一種微波輔助制備氧化石墨烯的新方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種微波輔助制備氧化石墨烯的新方法，主要包括如下步驟：1)在強(qiáng)酸環(huán)境下將石墨與氧化劑高錳酸鉀混合；2)采用未見報(bào)道的小功率微波輻射輔助插層氧化石墨粉制備氧化石墨；3)在去離子水中將氧化石墨超聲剝離制得氧化石墨烯溶膠。氧化石墨烯收率高于95％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)制備過程簡(jiǎn)單，尤其通過微波輻射輔助石墨插層氧化大大縮短制備時(shí)間，物料反應(yīng)充分，產(chǎn)率提高，且重現(xiàn)性好，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
石墨烯擁有Sp2雜化的六方共軛結(jié)構(gòu)，是一種穩(wěn)定的二維晶體材料，由于其在電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)等方面表現(xiàn)出諸多優(yōu)異性能，極大地激發(fā)了相關(guān)領(lǐng)域科研人員的研究熱情，近年來關(guān)于該材料在能量?jī)?chǔ)存.Energy Environ.Sc1., 2011, (4)，668-674]、液晶器件.NanoLett.，2008,8 (6): 1704-1708]、電子器件(N.0.Weiss, H.Zhou, L.Liao, Y.Liu.Graphene:AnEmerging Electronic Material.Adv.Mater., 2012, 24(43):5782-825]和催化劑載體.Chem.Rev.，2014, 114(10):5117-5160]等領(lǐng)域的應(yīng)用研究報(bào)道激增，顯示出該材料廣闊的應(yīng)用前旦-5^ O目前，石墨烯的制備方法有化學(xué)氣相沉積法、外延生長(zhǎng)法、機(jī)械剝離法和氧化還原法。由于氧化還原法制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，可批量生產(chǎn)，所以擁有極高的研究?jī)r(jià)值。氧化石墨烯是將層狀石墨粉氧化剝離所得產(chǎn)物，由于其二維碳骨架和邊緣上含有大量羥基、羧基等含氧基團(tuán)，使其能在水中形成均勻、穩(wěn)定的單層分散體系.Chem.Soc.Rev.,2014，43:5288-5301]。并且這些含氧基團(tuán)易與一些化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，得到改性石墨烯及石墨烯基復(fù)合材料，如馮艷等人，通過溶劑熱法原位合成了氧化鋅-還原氧化石墨烯復(fù)合材料.RSCAdv.，2014，4:7933-7943]。正是因?yàn)檠趸┚哂猩鲜隽己玫奈锢硐嗳菪阅芗盎瘜W(xué)結(jié)合性能，使其不僅可被直接還原批量制備石墨烯，也為合成石墨烯基材料提供更多可能。目前已經(jīng)有多種制備氧化石墨烯的方法，例如:公開號(hào)為CN103539108A的專利是通過兩步氧化法制備氧化石墨，然后將其剝離制備氧化石墨烯；Daniela C.等以高錳酸鉀為氧化劑在混合酸環(huán)境及加熱條件下將鱗片石墨氧化制得氧化石墨，然后將其剝離制得氧化石墨烯.ACS Nano, 2010, 4(8):4806-4814];鄒正光等則通過超聲輔助 Hummers 法制備氧化石墨烯.無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2011，27 (9): 1753-1757]，但這些方法存在或操作復(fù)雜，或耗時(shí)長(zhǎng)，或重現(xiàn)性差，或氧化程度不均勻等不足。因此，開發(fā)一種高效率，高產(chǎn)率，穩(wěn)定性好，操作過程易控制的制備氧化石墨新技術(shù)具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提出一種以石墨粉為原料制備氧化石墨烯的新方法，該方法克服了現(xiàn)有氧化石墨烯制備技術(shù)存在的產(chǎn)率低、物料反應(yīng)不完全、反應(yīng)不均勻、耗時(shí)長(zhǎng)等弊端，并且制備過程重現(xiàn)性好，適合低成本、規(guī)模化生產(chǎn)的需要。本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):(I)在轉(zhuǎn)速為800r.mirT1?2000r.mirT1的磁力攪拌下,分別將石墨粉與強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀加入強(qiáng)酸中混合均勻，其中石墨粉可為鱗片石墨粉、天然石墨粉、膨脹石墨粉或可膨脹石墨粉；高錳酸鉀用量為Ig石墨粉用高錳酸鉀3g?6g ;強(qiáng)酸可為市售濃硫酸，也可為市售濃硫酸與濃磷酸的混合酸，混合酸中Vwtig4:1，濃硫酸和濃磷酸的質(zhì)量濃度均不低于92%，酸的用量為Ig石墨粉用酸30ml?100ml。(2)控制攪拌速率為800r.mirT1?2000r.mirT1，用功率密度為3kW.πΓ2?1kff.πΓ2的微波福射步驟(I)所得混合液15min?85min,進(jìn)行微波輔助石墨粉插層氧化。(3)將步驟⑵所得反應(yīng)液加入到冰中，Ig石墨粉用40ml?150ml水所結(jié)成的冰，在轉(zhuǎn)速為500r.mirT1?100r.mirT1的磁力攪拌下,于80°C?100°C溫度下進(jìn)行水解反應(yīng)30min ?70min ；(4)在轉(zhuǎn)速為800r eHiin"1?2000r eHiin"1的磁力攪拌下，按Ig石墨粉使用0.2?2ml質(zhì)量百分含量為30%的H2O2的用量，向步驟(3)所得反應(yīng)液中加入H2O2，離心分離所得沉淀物，先用質(zhì)量百分含量為5?20%的鹽酸洗滌沉淀物，再用去離子水洗滌沉淀物至PH彡5，將其在低于100°C的條件下干燥，得到氧化石墨。(5)將步驟(4)所得氧化石墨加入到去離子水中超聲剝離，Ig氧化石墨用去離子水10ml?350ml，超聲功率為300W?500W，超聲剝離時(shí)間為Ih?4h，離心除去不溶性雜質(zhì)，得到氧化石墨烯溶膠。本專利技術(shù)的方法通過微波輻射輔助石墨插層氧化，不僅制備過程簡(jiǎn)單，更重要的是與現(xiàn)有合成方法相比大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，并且物料反應(yīng)充分，生產(chǎn)效率大幅提高，重現(xiàn)性好，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。【附圖說明】圖1為實(shí)施例1中制備的氧化石墨烯的XRD圖譜。圖2為實(shí)施例1中制備當(dāng)前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種微波輔助制備氧化石墨烯的新方法，其特征在于合成步驟如下：?(1)在轉(zhuǎn)速為800r·min?1～2000r·min?1的磁力攪拌下，分別將石墨粉與強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀加入強(qiáng)酸中混合均勻，其中石墨粉可為鱗片石墨粉、天然石墨粉、膨脹石墨粉或可膨脹石墨粉；高錳酸鉀用量為1g石墨粉用高錳酸鉀3g～6g；強(qiáng)酸可為市售濃硫酸，也可為市售濃硫酸與濃磷酸的混合酸，混合酸中V濃硫酸:V濃磷酸≥4:1，濃硫酸和濃磷酸的質(zhì)量濃度均不低于92％，酸的用量為1g石墨粉用酸30ml～100ml。?(2)用微波輻射步驟(1)所得混合液，進(jìn)行微波輔助石墨粉插層氧化。?(3)將步驟(2)所得反應(yīng)液加入到冰中，1g石墨粉用40ml～150ml水所結(jié)成的冰，在轉(zhuǎn)速為500r·min?1～1000r·min?1的磁力攪拌下，于80℃～100℃溫度下進(jìn)行水解反應(yīng)30min～70min。?(4)在轉(zhuǎn)速為800r·min?1～2000r·min?1的磁力攪拌下，按1g石墨粉使用0.2ml～2ml質(zhì)量百分含量為30％的H2O2的用量，向步驟(3)所得反應(yīng)液中加入H2O2，對(duì)所得沉淀物進(jìn)行離心分離后，再用質(zhì)量百分含量為5～20％的鹽酸洗滌沉淀物，最后用去離子水洗滌沉淀物至pH≥5，將其在低于100℃的條件下干燥，得到氧化石墨。?(5)將步驟(4)所得氧化石墨加入到去離子水中超聲剝離，1g氧化石墨用去離子水100ml～350ml，超聲功率為300W～500W，超聲剝離時(shí)間為1h～4h，離心除去不溶性雜質(zhì)，得到氧化石墨烯溶膠。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李鎮(zhèn)江，王俊虎，朱開興，孟阿蘭，邵建，謝翠翠，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：青島科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37