超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜制備方法技術

本發明專利技術公開了一種超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜制備方法，主要解決現有技術不能直接在半導體材料上沉積單晶鈦酸鋇薄膜問題。其技術方案是：1.在藍寶石襯底沉積一層單晶氧化鎂薄膜；2.在單晶氧化鎂薄膜上沉積單晶鈦酸鋇薄膜；3.在單晶鈦酸鋇薄膜表面旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，用硫酸銨溶液除去單晶氧化鎂薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的鈦酸鋇薄膜與襯底脫離；4.將脫離藍寶石襯底的單晶鈦酸鋇薄膜轉移到后續所需的半導體襯底上，得到超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。本發明專利技術能實現在半導體襯底上生長單晶鈦酸鋇薄膜，且單晶鈦酸鋇薄膜的厚度僅為幾個納米，保證了光源照射的可靠性，可用于半導體器件制備。

【技術實現步驟摘要】
超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜制備方法
本專利技術屬于微電子
，特別涉及一種鈦酸鋇薄膜制備的方法，可用于半導體器件的制備。
技術介紹
鐵電材料因其具有鐵電性，壓電性，高介電常數，光電特性，熱電等特性，可實現多種應用，得到了大家廣泛的關注。鐵電材料是熱釋電材料中的一類，其特點是不僅具有自發極化，而且在一定溫度范圍內，自發極化偶極矩能隨外施電場的方向而改變，并隨電場呈現出明顯的鐵電滯回線。鐵電材料通常具有正和負方向兩個狀態，由此可以根據不同的兩個狀態作為存儲器應用，而其固有的壓電性能也可以作為壓電及聲光材料，但是少部分鐵電材料的壓電常數不是很高，通常作為介電調制器，換能器件。過去對鐵電材料的應用主要是利用它們的壓電性、熱釋電性、電光性能以及高介電常數。近年來，由于新鐵電材料薄膜工藝的發展，鐵電材料在信息存儲、圖像顯示和全息照像中的編頁器、鐵電光閥陣列作全息照像的存儲等已開始應用。因此研究鐵電材料具有重要意義，眾多研究者研究其與半導體相結合，想充分發揮鐵電材料和半導體材料的特性。鐵電材料的自發極化可以調節半導體材料的界面電荷，改變半導體表面的電勢能。鐵電材料的壓電效應可以使半導體表面發生形變，改變半導體的能級。但由于晶格失配問題，不能直接在半導體材料上沉積單晶鐵電材料，因此需要大量的緩沖層，增加了制造工藝的復雜度。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種超薄自支撐鈦酸鋇薄膜制備方法，以解決不能在半導體材料上直接生長單晶鈦酸鋇薄膜的問題。實現本專利技術目的技術關鍵是：在藍寶石襯底生長一層單晶氧化鎂薄膜，并在單晶氧化鎂薄膜上沉積單晶鈦酸鋇薄膜，并將其轉移到后續所需的半導體襯底上。通過改變生長條件，腐蝕液濃度等條件，得到超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。其實現步驟包括如下：(1)在藍寶石襯底上生長單晶氧化鎂薄膜：將藍寶石襯底、氧化鎂靶材、鈦酸鋇靶材放入脈沖激光沉積系統的反應室中，對反應室抽真空，直到真空度達到4*10-6mbar以下；向反應室中通入氧氣，使反應室的氧壓維持在5*10-3～0.1mbar；打開激光器，設定激光器的能量密度為4J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼氧化鎂靶材10000～15000次，使燒灼出來的氧化鎂等離子體沉積在藍寶石襯底上，完成單晶氧化鎂薄膜的生長；(2)在單晶氧化鎂薄膜上沉積一層單晶鈦酸鋇薄膜：調節通入反應室的氧氣，使反應室的氧壓維持在0.01～0.5mbar，設定激光器的能量密度為2J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼鈦酸鋇靶材50～100次，以在單晶氧化鎂薄膜上沉積鈦酸鋇等離子體，得到單晶鈦酸鋇薄膜；(3)在單晶鈦酸鋇薄膜上附著聚甲基丙烯酸甲酯PMMA：在單晶鈦酸鋇薄膜的表面旋涂上一層濃度為3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在溫度為70～80℃的加熱臺上加熱5～10分鐘，再自然降溫，形成一層附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜；(4)將附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與藍寶石襯底分離：將旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜浸泡在75～85℃溫度下的10wt％硫酸銨溶液中3～4小時，除去單晶氧化鎂薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與襯底脫離后，漂浮在硫酸銨溶液上；(5)轉移得到單晶自支撐鈦酸鋇薄膜：用后續使用所需的電極襯底撈起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜，放在加熱臺上，在35～40℃下加熱5～10分鐘，自然降溫，使單晶鈦酸鋇薄膜完全粘附在后續使用所需的半導體襯底上；再將其放入丙酮溶液中浸泡12～24小時，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成轉移，得到厚度為5～7nm的超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。本專利技術具有如下優點：1.本專利技術由于通過在單晶鈦酸鋇薄膜上旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，可防止轉移過程中薄膜出現破裂。2.本專利技術由于去除了氧化鎂薄膜，轉移到半導體襯底上，得到自支撐單晶鈦酸鋇薄膜，解決了不能在半導體材料上直接生長單晶鈦酸鋇薄膜的問題。3.本專利技術通過控制激光束的頻率和激光束灼燒鈦酸鋇靶材的次數，得到厚度僅為幾納米的自支撐單晶鈦酸鋇薄膜，可以使光源透過鈦酸鋇薄膜照射到半導體材料上，改變半導體材料特性。附圖說明圖1為本專利技術制備超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜的流程示意圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的及優點更加清楚明白，以下結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的限定。參照圖1，本專利技術給出如下三種實施例。實施例1：制備厚度為5nm的自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。步驟1，在C面藍寶石襯底上生長單晶氧化鎂薄膜。1.1)將C面的藍寶石襯底、氧化鎂靶材、鈦酸鋇靶材放入脈沖激光沉積系統的反應室中，對反應室抽真空，直到真空度達到4*10-6mbar以下，再向反應室中通入氧氣，使反應室的氧壓維持在5*10-3mbar；1.2)打開激光器開關，設定激光器的能量密度為4J/cm2和頻率為3Hz，設定襯底的溫度為600℃，通過激光束，燒灼氧化鎂靶材10000次，產生氧化鎂等離子體，該等離子體依靠自身動能，運動到C面藍寶石襯底A上，并沉積在C面藍寶石襯底，完成單晶氧化鎂薄膜的生長，如圖1中的B。步驟2，在單晶氧化鎂薄膜上沉積單晶鈦酸鋇薄膜。調節通入反應室的氧氣，使反應室的氧壓維持在0.01mbar，設定激光器的能量密度為2J/cm2、頻率為3Hz，設定襯底的溫度為600℃，通過激光束，燒灼鈦酸鋇靶材表面50次，產生鈦酸鋇等離子體，該等離子體依靠自身動能，運動到單晶氧化鎂薄膜B上，并沉積在單晶氧化鎂薄膜表面，得到單晶鈦酸鋇薄膜,如圖1中的D。步驟3形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜。3.1)在單晶鈦酸鋇薄膜表面滴上3mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，放在甩膠機上，設置轉臺旋轉速度為500轉/秒，旋轉5秒；3.2)改變旋轉速度為3000轉/秒，旋轉60秒，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液均勻分布在單晶鈦酸鋇薄膜表面，如圖1中的E；3.3)將附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液的單晶鈦酸鋇薄膜放在加熱臺上，在70℃下加熱10分鐘，再自然降溫。步驟4將附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與藍寶石襯底分離。將旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜浸泡在75℃溫度下的10wt％硫酸銨溶液中4小時，除去單晶氧化鎂薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與藍寶石襯底脫離，漂浮在硫酸銨溶液上。步驟5轉移得到超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。5.1)用后續使用所需的半導體襯底F撈起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜，放在加熱臺上，在35℃下加熱10分鐘后，自然降溫，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA單晶鈦酸鋇薄膜完全粘附在后續使用所需的半導體襯底；5.2)將粘有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA單晶鈦酸鋇薄膜的襯底放入丙酮溶液中浸泡12小時，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成轉移，得到厚度為5nm的超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。實施例2：制備厚度為6nm的自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。步驟一，在C面藍寶石襯底上生長單晶氧化鎂薄膜本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超薄自支撐鈦酸鋇薄膜制備方法，包括如下步驟：(1)在藍寶石襯底上生長單晶氧化鎂薄膜：將藍寶石襯底、氧化鎂靶材、鈦酸鋇靶材放入脈沖激光沉積系統的反應室中，對反應室抽真空，直到真空度達到4*10?6mbar以下；向反應室中通入氧氣，使反應室的氧壓維持在5*10?3～0.1mbar；打開激光器，設定激光器的能量密度為4J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼氧化鎂靶材10000～15000次，使燒灼出來的氧化鎂等離子體沉積在藍寶石襯底上，完成單晶氧化鎂薄膜的生長；(2)在單晶氧化鎂薄膜上沉積一層單晶鈦酸鋇薄膜：調節通入反應室的氧氣，使反應室的氧壓維持在0.01～0.5mbar，設定激光器的能量密度為2J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼鈦酸鋇靶材50～100次，以在單晶氧化鎂薄膜上沉積鈦酸鋇等離子體，得到單晶鈦酸鋇薄膜；(3)在單晶鈦酸鋇薄膜上附著聚甲基丙烯酸甲酯PMMA：在單晶鈦酸鋇薄膜的表面旋涂上一層濃度為3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在溫度為70～80℃的加熱臺上加熱5～10分鐘，再自然降溫，形成一層附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜；(4)將附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與藍寶石襯底分離：將旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜浸泡在75～85℃溫度下的10wt％硫酸銨溶液中3～4小時，除去單晶氧化鎂薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜與襯底脫離后，漂浮在硫酸銨溶液上；(5)轉移得到單晶自支撐鈦酸鋇薄膜：用后續使用所需的電極襯底撈起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的單晶鈦酸鋇薄膜，放在加熱臺上，在35～40℃下加熱5～10分鐘，自然降溫，使單晶鈦酸鋇薄膜完全粘附在后續使用所需的半導體襯底上；再將其放入丙酮溶液中浸泡12～24小時，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成轉移，得到厚度為5～7nm的超薄自支撐單晶鈦酸鋇薄膜。...

【技術特征摘要】
1.一種超薄自支撐鈦酸鋇薄膜制備方法，包括如下步驟：(1)在C面藍寶石襯底上生長單晶氧化鎂薄膜：將藍寶石襯底、氧化鎂靶材、鈦酸鋇靶材放入脈沖激光沉積系統的反應室中，對反應室抽真空，直到真空度達到4×10-6mbar以下；向反應室中通入氧氣，使反應室的氧壓維持在5×10-3～0.1mbar；打開激光器，設定激光器的能量密度為4J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼氧化鎂靶材10000～15000次，使燒灼出來的氧化鎂等離子體沉積在藍寶石襯底上，完成單晶氧化鎂薄膜的生長；(2)在單晶氧化鎂薄膜上沉積一層單晶鈦酸鋇薄膜：調節通入反應室的氧氣，使反應室的氧壓維持在0.01～0.5mbar，設定激光器的能量密度為2J/cm2和頻率為3～5Hz，設定襯底的溫度為600～700℃，使激光器射出激光束，燒灼鈦酸鋇靶材50～100次，以在單晶氧化鎂薄膜上沉積鈦酸鋇等離子體，得到單晶鈦酸鋇薄膜；(3)在單晶鈦酸鋇薄膜上附著聚甲基丙烯酸甲酯PMMA：在單晶鈦酸鋇薄膜的表面旋涂上一層濃度為3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在溫度為70～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陸小力，張吉文，張春福，張進成，郝躍，
申請(專利權)人：西安電子科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61