一種鐵鉬粉體的制備工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種鐵鉬粉的制備工藝，其包括將Na2MoO4·2H2O溶于水得到澄清溶液；向澄清溶液中滴加高氯酸溶液和氯化鐵；將混合溶液置于高壓反應釜中加熱反應；再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體；將粉體置于等離子反應室中，在該反應室內通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鐵鉬粉。本方法采用鉬酸鈉、高氯酸和氯化鐵制備氧化鐵摻雜量的氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鐵鉬粉，由于鐵鉬粉與冷卻介質之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鐵鉬粉可達到納米級。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及摻雜鉬粉的制備工藝。
技術介紹
在鉬的提取冶金中，金屬鉬粉生產的重要性是顯而易見的，鉬粉的性能在很大程度上影響鉬制品的性能。鉬粉的質量是對鉬和鉬合金優越性能的保證，鉬粉工業面臨極大的挑戰，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鉬粉的生產不僅有化學純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細鉬粉的制備技術還有待解決。生產摻雜鉬粉的方法很多，采用摻雜氧化物和三氧化鉬為原料通過氫還原反應制備鉬粉是其中一種；傳統的氫還原工藝流程是將鉬酸銨和其他銨鹽焙燒得到的摻雜三氧化鉬，再經過兩個階段還原得到鉬粉，使用傳統方法制備摻雜鉬粉存在下述問題:1、還原溫度低，反應時間長，費時；2、采用管狀還原爐，設備復雜，不節能；3、產品純度低，較難連續化生產。
技術實現思路
針對上述技術問題，本專利技術提供一種制備時間短、容易實現規模化生產的鐵鉬粉體的制備工藝。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種鐵鉬粉體的制備工藝，其包括以下步驟: (1)將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液； (2)向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，再加入氯化鐵，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應釜中加熱反應； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體； (6)將氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體置于等離子反應室中，在該反應室內通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鐵鉬粉。作為優選，所述Na2MoO4.2H20、高氯酸、氯化鐵的摩爾比為1: (3.2—4): (0.125—0.25)。作為優選，反應釜的加熱溫度為150°C —170°C，反應時間為1h — 14h。作為優選，洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌。作為優選，烘干時采用50°C —70°C烘干8h — 1ho作為優選，在馬弗爐中采用400°C —500°C的溫度灼燒2h — 4h。作為優選，等離子反應室內以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負極，通電后在正極和負極之間產生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體加熱。作為優選，通電時的工作電壓為60v—90v，工作電流為400A—700A。作為優選，對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體的加熱溫度為1000°C —1800°C。從以上技術方案可知，本工藝采用鉬酸鈉、高氯酸、氯化鐵制備氧化鐵摻雜量的氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鐵鉬粉，由于鐵鉬粉與冷卻介質之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鐵鉬粉可達到納米級；同時，本方法工藝較簡單，制備時間較短、容易實現規模化生產。【具體實施方式】下面結合實施例詳細介紹鐵鉬粉的制備工藝，其按以下步驟進行: 首先，將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液，緩慢滴加高氯酸溶液，再加入氯化鐵，在磁力攪拌下攪拌，攪拌保持溶液澄清；其中，Na2MoO4.2H20、高氯酸、氯化鐵的摩爾比以1:(3.2—4): (0.125—0.25)為宜。接著，將攪拌均勻的混合溶液置于高壓反應釜中，把反應釜放入150°C -170°C的烘箱中反應1h — 14h ;反應后冷卻至室溫，過濾得到沉淀物，并用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌沉淀物，再放入50°C —70°C烘箱中干燥8h — 1h ;將烘干的沉淀物放入400°C —500°C的馬弗爐中灼燒2h — 4h，制得氧化鐵摻雜量的納米三氧化鉬超細粉體。然后，將氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體置于等離子反應室中，等離子反應室內以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負極，工作電壓為60V—90V，工作電流為400A—700A，在正極和負極之間產生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體加熱，加熱溫度維持在1000 °C —1800 °C之間，氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱氣化為蒸汽，高溫蒸汽在還原氣氛氫氣的作用下還原成鐵鉬粉，并在以流動水為冷卻介質的反應器夾層的冷卻作用下，自發形核、凝聚形成鐵鉬的納米顆粒，并沉降于收集裝置中。實施例1 取ImolNa2MoO4.2Η20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液0.8L，再加入0.125mol氯化鐵，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，把反應釜放入150°C的烘箱中反應14h ;反應后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌沉淀物，再放入50°C烘箱中干燥1h ;所得沉淀物放入400°C的馬弗爐中灼燒4h;然后粉體置于等離子反應室中，以工作電壓為60v，工作電流為400A的條件產生的電弧電離氬氣，等離子體對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1000°C左右，收集的鐵鉬粉平均粒徑為63nm。實施例2 取ImolNa2MoO4.2H20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液0.9L，再加入0.15mol氯化鐵，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，把反應釜放入160°C的烘箱中反應12h ;反應后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌沉淀物，再放入60°C烘箱中干燥9h ;所得沉淀物放入450°C的馬弗爐中灼燒3h ;然后粉體置于等離子反應室中，以工作電壓為75v，工作電流為550A的條件產生的電弧電離氬氣，等離子體對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1500°C左右，收集的鐵鉬粉平均粒徑為52nm。 實施例3 取ImolNa2MoO4.2H20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液1L，再加入0.25mol氯化鐵，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，把反應釜放入170°C的烘箱中反應1h ;反應后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌沉淀物，再放入70°C烘箱中干燥8h ;所得沉淀物放入500°C的馬弗爐中灼燒2h ;然后粉體置于等離子反應室中，以工作電壓為90v，工作電流為700A的條件產生的電弧電離氬氣，等離子體對氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1800°C左右，收集的鐵鉬粉平均粒徑為36nm。 上述實施方式僅供說明本專利技術之用，而并非是對本專利技術的限制，有關
的普通技術人員，在不脫離本專利技術精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本專利技術的范疇。【主權項】1.一種鐵鉬粉體的制備工藝，其包括以下步驟: (1)將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液； (2)向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，再加入氯化鐵，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應釜中加熱反應； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體； (6)將氧化鐵本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鐵鉬粉體的制備工藝，其包括以下步驟：（1）將Na2MoO4·2H2O溶于水得到澄清溶液；（2）向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，再加入氯化鐵，磁力攪拌混合均勻；（3）將混合溶液置于高壓反應釜中加熱反應；（4）再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；（5）將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體；（6）將氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體置于等離子反應室中，在該反應室內通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，氧化鐵摻雜量的三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鐵鉬粉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：易鑒榮，林荔琍，唐臻，吳堅，
申請(專利權)人：柳州豪祥特科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45