一種用于分析硅片體內金屬沾污的測試方法技術

本發明專利技術提供一種用于分析硅片體內金屬沾污的測試方法，包括以下步驟：(1)清洗硅片，去除硅片表面的顆粒和金屬，然后將硅片載入氧化爐爐腔；(2)在高溫、氬氣和氧氣的混合氣氛下，使硅片表面生長氧化層，生長溫度為1000～1100℃，形成氧化層的厚度為1000～1500(3)使用表面顆粒激光分析儀測定硅片表面顆粒，分析表面缺陷的分布；(4)使用掃描電鏡對顆粒聚集區域進行分析，測試缺陷成分，并對沾污進行定性判斷。本發明專利技術通過熱處理過程中，在硅片表面生長氧化層，使得體內金屬向硅片表面擴散，在硅片表面／氧化層界面處聚集形成缺陷團聚，從而間接測試金屬沾污分布。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種集成電路硅片體內金屬的定性分析方法，尤其涉及一種用于分析 硅片體內金屬沾污的測試方法。
技術介紹
隨著集成電路技術的飛速發展，光刻線寬逐漸縮小時，金屬沾污的控制在集成電 路制造中越來越重要，因此對硅襯底的要求也更加嚴格。金屬沾污主指Na、Mg、K、Al、Ca、 Zn、Fe、Cu、Ni、Co等金屬，根據沾污的位置可以分為表面沾污和體內沾污：表面沾污主要是 在硅片機械化學加工過程中形成的，主要是在硅片切、磨、拋、傳遞和運輸等過程中形成的； 而體金屬沾污主要是在硅單晶的拉制、硅片的熱處理、硅片外延等過程中形成的。表面金屬 沾污可以通過VPD-ICP-MS，或者VPD-TXRF等方法來測試，而且大部分表面金屬可以通過返 工，將金屬消除。對于體金屬沾污，目前測量的方法比較少，可以使用SPV測量Fe、Cu，但是 對于其他金屬，很難找到便捷的方式測量。而且體金屬沾污對器件的潛在影響更大，更不易 探測，因此需要不斷探索新的測試方法。 硅片體內的金屬沾污在器件加工過程中，會擴散到器件工作區形成缺陷。這些缺 陷位置的金屬會形成漏電源，導致器件失效。在器件溝道刻蝕前的熱處理過程中，這些體金 屬沾污可能擴散到刻蝕區，在刻蝕區內形成金屬硅化物。當在器件刻蝕工藝刻蝕溝道時，由 于這些金屬硅化物會阻礙溝道向下刻蝕，導致溝道刻蝕不完全。不完全刻蝕的溝道形貌也 會導致后續工藝中缺陷數量增加，影響器件性能。因此體金屬的沾污控制至關重要。在當 前的工藝標準下，需要將體金屬的含量控制在lElOatom/cm3(原子數/立方米）以下。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，通過該方法 可以將硅片體內的金屬雜質分布在硅片表面表現出來，然后通過表面的分析對金屬沾污做 定性分析，確定金屬沾污的來源。 為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案： -種用于分析硅片體內金屬沾污的測試方法，包括以下步驟： (1)清洗硅片，去除硅片表面的顆粒和金屬，然后將硅片載入氧化爐爐腔； (2)在高溫、氬氣和氧氣的混合氣氛下，使硅片表面生長氧化層，生長溫度為 1000~1100°C，形成氧化層的厚度為1000~1500A: (3)使用表面顆粒激光分析儀測定硅片表面顆粒，分析表面缺陷的分布； (4)使用掃描電鏡對顆粒聚集區域進行分析，測試缺陷成分，并對沾污進行定性判 斷。 采用該方法，通過高溫生長氧化層，使得金屬擴散到硅片表面和氧化層反應，生產 硅-金屬-氧化物團聚體，通過表面顆粒激光分析儀和掃描電鏡對硅片表面的團聚物中定 位并分析能譜，可以獲得金屬雜質的成分，從而分析硅片體內金屬的來源。 高溫生長氧化層的過程至關重要，因為高溫氧化過程若控制不當，將導致氧化層 生長過程中形成新的沾污。因此為了確保沾污的控制，需要對氧化爐中金屬雜質沾污做控 制，避免因為氧化層的沾污導致測試結果的誤導。高溫生長氧化層的整個過程需要在氬氣 保護下進行，首先在將硅片載入氧化爐爐腔內，硅片載入的溫度為500~700°C。硅片的載 入過程需要在惰性氣體保護下完成，可以是氮氣氣氛也可以是氬氣氣氛。硅片載入后，可 以通過長時間氬氣置換，進一步將爐腔內的雜質氣體置換干凈。氣體置換完成后以10~ 30°C/s的升溫速度升溫至1000~1100°C恒溫。在恒溫過程中需要通入氬氣和氧氣，二者 的體積比為6 : 1~1 : 1。恒溫一定時間后完成氧化層的生長，以10~30°C/s的降溫 速度降溫到600°C出爐。 恒溫溫度和恒溫時間主要取決于氧化層厚度，需要的氧化層越厚，相應的恒溫 溫度越高，恒溫時間越長。同時恒溫時間和氣氛中氬氣和氧氣比例主要取決于恒溫溫 度及氧化層厚度。氧化工藝中氬氣的純度要達到99. 999999%以上，氧氣的純度要達到 99. 9999%以上。氧化爐中的爐管需要使用高純石英材料，爐管導致的金屬沾污需要控制在 lE9atom/cm3 以下。 高溫氧化的溫度和時間，可以通過測量氧化層的厚度分析，做適當的調整。氧化層 厚度一般控制在1000~1500 氧化層生長完成后，使用表面顆粒激光測試儀測量表面缺 陷數量，并記錄表面缺陷的分布位置。針對缺陷密度較高的位置，使用掃描電鏡將缺陷位置 定位，然后使用ESD分析缺陷位置的成分。通過對成分的分析，間接判斷沾污源的元素分 布，對沾污成分做定性分析。 判斷氧化工藝是否導致金屬沾污的方法是監控硅片和爐管支撐舟接觸位置上附 近是否有缺陷團聚，如果這些位置缺陷團聚非常明顯，那么表面爐管本身存在沾污，有必要 清潔爐管。 本專利技術的優點在于： 本專利技術通過熱處理過程中，在硅片表面生長氧化層，使得體內金屬向硅片表面擴 散，在硅片表面/氧化層界面處聚集形成缺陷團聚，從而間接測試金屬沾污分布。而當前半 導體行業中通用的體金屬測試方法為SPV_Fe，Cu。如果需要測量其他金屬需要在硅片上形 成肖特基結，然后使用深能級瞬時能譜測量。相對深能級瞬時能譜而言，本測試方法比較簡 單，能夠比較快速的對體金屬沾污的金屬種類和沾污的位置作出判斷。在硅片的制造過程 中出現金屬沾污時，本測試方法是一種非常有效的判斷工具，可以幫助工程師快速查找可 能的沾污源。【附圖說明】 圖1為實施例1中Fe含量較高的硅片的SPV-Fe測試圖（a)和表面缺陷分布圖 (b)對應圖。 圖2為實施例1中Fe含量較低的硅片的SPV-Fe測試圖（a)和表面缺陷分布圖 (b)對應圖。 圖3為實施例1中掃描電鏡測試中使用ESD測量的元素分布曲線。【具體實施方式】 以下通過實施例對本專利技術做進一步說明。 實施例1 本實施例中硅片表面金屬沾污的測試過程為： 1、硅片選擇：收集SPV-Fe測試中體鐵超標，且具有特殊圖形分布的硅片收集在一 起，同時將每一片硅片的SPV-Fe測試結果保存。 2、硅片清洗：將存在Fe沾污的硅片在硅片清洗機中清洗，清洗的過程按照標準的 清洗程序完成：SC_1清洗+純水清洗+HF清洗+純水清洗+SC-1清洗+純水清洗+SC-2清洗 +純水清洗+干燥。清洗完成后，使用表面顆粒測試儀SP1測量表面顆粒分布，使用ICP-MS 分析表面金屬沾污分布。經過測試發現表面顆粒沾污數量和金屬沾污數量均在可控范圍 內。具體見表格1和表格2。 3、氧化層生長：將清洗干凈的硅片放入氧化爐生長氧化層。硅片的載入溫度為 600°C，硅片載入后使用氮氣置換半小時，然后將溫度升溫到1KKTC，升溫速度為10°C/ 分鐘，恒溫時間為30分鐘。恒溫過程中通入干氧，氬氣流量為lOSlm，氧氣流量為15slm。 ll〇〇°C恒溫結束后停止氧氣通入，將硅片降溫到600°C后，穩定半個小時將硅片載出冷卻至 室溫。 4、表面缺陷測試：將冷卻的硅片測量表面顆粒，分析表面顆粒分布位置并記錄。 5、金屬沾污定性分析：根據表面缺陷測試設備對缺陷位置的定位，使用掃描電 鏡將這些缺陷定位，然后使用掃描電鏡上配置的EDS能譜分析儀（EnergyDispersive Spectroscopy能譜儀）對缺陷區的沾污做成分分析。 6、測試結果說明：表面測試計劃結果和Fe含量分布對比圖見圖1和圖2,對于初 始Fe雜質含量高的娃片，表面缺陷的分布形貌和Fe的分布基本一致；對于初始Fe雜質含 量較低的硅片，表面缺陷的分布呈隨機狀，沒有形成特本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于分析硅片體內金屬沾污的測試方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)清洗硅片，去除硅片表面的顆粒和金屬，然后將硅片載入氧化爐爐腔；(2)在高溫、氬氣和氧氣的混合氣氛下，使硅片表面生長氧化層，生長溫度為1000～1100℃，形成氧化層的厚度為1000～1500(3)使用表面顆粒激光分析儀測定硅片表面顆粒，分析表面缺陷的分布；(4)使用掃描電鏡對顆粒聚集區域進行分析，測試缺陷成分，并對沾污進行定性判斷。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮泉林，閆志瑞，趙而敬，李宗峰，盛方毓，程鳳伶，孫媛，
申請(專利權)人：有研新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11