一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法技術

本發明專利技術公開了一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法。本發明專利技術選擇南瓜粉為質控樣品，對其進行微波消解前處理，按照燒結次數對新的石墨管進行不同使用階段的分段，累積對質控樣經石墨爐原子吸收光譜法進行鉛含量檢測的數據，計算質控樣中鉛含量的總體均數X和總體標準差σ，以X為中心線，以X?±2σ為上、下警戒限，繪制質量控制圖，當質控樣中鉛含量超出警戒限X±2σ時記下石墨管燒結次數，即為該支石墨管的最高燒結次數，同時用鉛的有證標準物質進行確認。本發明專利技術設計合理，經濟實用，操作簡便，既節約了試驗成本又保證了檢測結果的準確性。

【技術實現步驟摘要】
一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法
本專利技術涉及檢測
，具體涉及一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，更具體地，是一種判斷用于石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛等痕量元素的石墨管有效使用期的方法。
技術介紹
近年來隨著工業技術的發展，導致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅等進入食品中。由于這些金屬在人體內具有蓄積性，有可能產生致畸、致癌和致突變的作用。因此，重金屬污染是食品安全監督重點領域之一。原子吸收光譜法（AAS）具有靈敏度高（ng/mL～pg/mL）、準確度高、選擇性高、分析速度快等優點，廣泛用于食品中多種重金屬元素的檢測。AAS是國家標準所規定的用于檢測食品中鉛(GB5009.12-2010)、銅(GB/T5009.13-2003)、鎘(GB/T5009.15-2003)等元素的方法。鉛對人體毒害較大，在人體內具有蓄積性，對人體造血系統、神經系統和腎臟的損害較為明顯，對嬰幼兒及兒童危害更大，加上環境及土壤污染，導致食品受鉛污染可能性較大。為了保障公眾身體健康和生命安全，衛生部于2010年頒發了修訂版的強制性國家標準GB5009.12-2010食品中鉛含量的測定，2012年發布了GB2762-2012食品中污染物限量，對22大類食品包括調味品、食糖、淀粉及其制品、焙烤食品、飲料、酒等食品中鉛限量進行了明確規定。鉛是食品檢驗中為必檢項目。GB5009.12-2010共有五種檢驗方法，其中第一法石墨爐原子吸收光譜法是食品中鉛含量檢測的最常用方法，使用最為普遍。該方法具有檢出限低、靈敏度高、簡單、快速等優點，適于多種食品中低含量鉛的測試。由于方法的超低檢出限及極高靈敏度，人們已熟知外界條件如環境、試驗所用器皿的清潔程度、樣品的消化程度等對檢測結果的準確性通常有較大影響。石墨爐原子化是通過石墨管發熱而產生的，由于測定的樣品數量較大，由石墨管性能改變而引發的分析結果偏差問題顯得尤為突出。現有標準曲線及加標回收兩種常見質量控制方法難于發現石墨管性能變化對檢測結果的重大影響，通常被人們忽略。原裝進口石墨管價格昂貴，操作者為了節約試驗成本，在實際應用中通常都會在儀器提示石墨管斷裂才進行更換。由于石墨爐原子化是通過石墨管發熱而產生的，因此，其性能的好壞，直接關系到分析結果的準確性。本申請人在大量研究和實際的試驗中總結發現，石墨管由于試驗過程反復燒結，自然斷裂前進行質控樣中鉛含量檢測時，檢測結果已越出X±2σ警戒限，但標準工作曲線線性相關系數及樣品加標回收率均滿足其方法要求。因此，建立一種更加準確、及時、經濟可行的用于判斷用于石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛的石墨管有效使用期的方法對保障食品中鉛含量的準確測定及食品安全具有重要意義。與此同時，在考察石墨管性能變化對食品中鉛含量測定結果的影響的相關研究中，在如何改進處理技術手段以最大程度降低外界因素的影響、選擇適當并容易獲得的驗證、用有證標準物質并降低有證標準物質產生的成本等技術難題的解決方面，目前未見相關技術報道。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是針對現有判斷用于石墨爐原子吸收光譜儀的石墨管有效使用期方法的技術空白和不足，提供一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，用以監測用于石墨爐原子吸收光譜法測食品中鉛的石墨管有效使用期，可有效保障食品中鉛含量測定結果的準確可靠，并且經濟可行。本專利技術要解決的另一技術問題是提供所述判斷方法在石墨爐原子吸收光譜儀的石墨管質量監控方面的應用。本專利技術的目的通過以下技術方案予以實現：提供一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，包括以下步驟：S1.對質控樣品進行微波消解前處理；所述質控樣品為鉛含量在1～2mg/kg、樣品中鉛含量相對標準偏差小于5%、半年內鉛含量穩定的粉末樣品；S2.按照燒結次數對新的石墨管進行不同使用階段的分段，采用該石墨管在其所述不同使用階段經石墨爐原子吸收光譜法進行S1所得質控樣中的鉛含量測定；S3.累積S2對質控樣進行鉛含量檢測的數據，計算質控樣中鉛含量的總體均數X和總體標準差σ，以X為中心線，以X±2σ為上、下警戒限，繪制質量控制圖，當質控樣中鉛含量超出警戒限X±2σ（平均值對正負2倍標準偏差，±2σ）時記下石墨管燒結次數，即為該支石墨管的最高燒結次數。本專利技術基于食品中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定法，采用全密閉的微波消解前處理技術手段，最大程度降低外界因素的影響，考察石墨管性能變化對食品中鉛含量測定結果的影響。并用有證標準物質進行驗證。有證標準物質價格昂貴，內容量少，通常一瓶只有二、三十克，不適于日常質控工作。本專利技術通過創造性地分析篩選并結合大量實驗驗證，證明可以采用簡單易得的樣品作為質控樣，質控樣的要求是鉛含量在1～2mg/kg，樣品中鉛含量均勻、穩定，其均勻穩定的判斷方法為：用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法進行鉛含量的十次平行測試，相對標準偏差（RSD）小于5%，均勻性良好，半年內跟蹤檢測，鉛含量穩定。本專利技術選取南瓜粉作為質控樣為例說明，但并不因此限定本專利技術。南瓜粉是本申請人實驗室收到的外送樣品，為固體粉末，經大量試驗證明（長達1年），該南瓜粉樣品屬于鉛含量均勻穩定、容易保存的樣品。本專利技術選擇該南瓜粉樣品作為質控樣，經濟可行。本專利技術對南瓜粉樣品進行鉛含量的均勻性檢測和穩定性檢測，用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法進行鉛含量的十次平行測試，RSD小于5%，均勻性良好，半年內跟蹤檢測，鉛含量穩定，均在0.95mg/kg左右，穩定性良好。優選地，S1所述微波消解是：將質控樣品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入去離子水和濃硝酸（UP級，質量百分比濃度68%），密閉后于微波消解儀上消解至消解液澄清。本專利技術采用微波消解前處理方法處理質控樣，可以使樣品快速分解，縮短前處理時間，同時有效地控制了元素前處理時的損失及外界污染。優選地，S1所述質控樣品與去離子水、硝酸的比例為0.5g：2mL：5.0mL；所述微波消化功率為1500W。優選消解操作分為三步，室溫至135℃，升溫時間和保持時間均為5min；135℃～170℃，升溫時間和保持時間均為10min；170℃～195℃，升溫時間10min，保持時間20min。消解完畢冷卻后，將微波消解罐中的消解液多次用少量的去離子水洗入25mL刻度試管中，用水定容至刻度，搖勻。作為試樣溶液（質控樣），待上機測定。優選地，所述不同使用階段是按照石墨管燒結次數計，設定0～100次、100～300次、300～500次、500～700次、700～1000次、1000～1100次、1100～1200次、1200～1400次、1400～1600次、1600～1800次、1800～2000次為測量頻次。優選地，S2所述石墨爐原子吸收光譜法的工作條件為：波長：283.3nm；燈電流：8.0mA；光譜帶寬：0.7nm；氬氣流量250mL/min，原子化停氣。樣品進樣量20μL，基體改進劑5μL。石墨爐升溫程序：室溫～110℃，升溫時間1s，保持30s；110℃～130℃，升溫時間15s，保持30s；灰化：850℃，升溫時間10s，保持20s；原子化：1600℃，升溫時間0s，保持5s；凈化2450℃，升溫時間1s，保持3s。采用自動進樣，先進樣品本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.對質控樣品進行微波消解前處理，得質控樣的樣本溶液；所述質控樣品為鉛含量在1～2mg/kg、樣品中鉛含量相對標準偏差小于5%、半年內鉛含量穩定的粉末樣品；S2.按照燒結次數對新的石墨管進行不同使用階段的分段，采用該石墨管在其所述不同使用階段經石墨爐原子吸收光譜法進行S1所得質控樣的樣本溶液中鉛含量測定；S3.?累積S2對質控樣進行鉛含量檢測的數據，計算質控樣中鉛含量的總體均數X和總體標準差σ，以X為中心線，以X?±2σ為上、下警戒限，繪制質量控制圖，當質控樣中鉛含量超出警戒限X±2σ時記下石墨管燒結次數，即為該支石墨管的最高燒結次數。

【技術特征摘要】
1.一種判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.對質控樣品進行微波消解前處理，得質控樣的樣本溶液；所述質控樣品為鉛含量在1～2mg/kg、樣品中鉛含量相對標準偏差小于5%、半年內鉛含量穩定的粉末樣品；S2.按照燒結次數對新的石墨管進行不同使用階段的分段，采用該石墨管在其所述不同使用階段經石墨爐原子吸收光譜法進行S1所得質控樣的樣本溶液中鉛含量測定；S3.累積S2對質控樣進行鉛含量檢測的數據，計算質控樣中鉛含量的總體均數X和總體標準差σ，以X為中心線，以X±2σ為上、下警戒限，繪制質量控制圖，當質控樣中鉛含量超出警戒限X±2σ時記下石墨管燒結次數，即為該支石墨管的最高燒結次數。2.根據權利要求1所述判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，其特征在于，S1步驟所述質控樣品為南瓜粉。3.根據權利要求1所述判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，其特征在于，S1步驟所述微波消解是：稱取南瓜粉樣品0.5g，置入微波消解罐中，加入2mL水、5mLHNO3，密封后將微波消解罐放入微波消解儀，進行微波消解；所述微波消化功率為1500W。4.根據權利要求1所述判斷石墨爐原子吸收光譜儀中石墨管有效使用期的方法，其特征在于，所述不同使用階段是按照石墨管燒結次數計，設定為0～100次、100～300次、300～500次、500～700次、700～1000次、1000～1100次、1100～1200次、1200～1400次、1400～1600次、1600～1800次、1800～2000次。5.根據權利要求1所述判斷石墨爐原子吸收光譜...

【專利技術屬性】
技術研發人員：盧麗，劉江暉，謝建軍，潘丙珍，謝湘娜，覃小燕，姚紅，顏小慧，陳文銳，
申請(專利權)人：廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，
類型：發明
國別省市：廣東;44