一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法技術

一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，本發明專利技術涉及合金粉末的制備方法。本發明專利技術要解決現有方法制備TiNiZr合金效率低、工藝復雜，且Zr含量低的技術問題。方法：一、稱取Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉；二、將原料裝入球磨罐中；三、球磨。本發明專利技術方法可以精確控制成分，使成分穩定，能制備出具有特定成分含量的物質，尤其是制備出含高Zr含量的Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。本發明專利技術用于制備高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。

【技術實現步驟摘要】
一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法
本專利技術涉及合金粉末的制備方法。
技術介紹
三元形狀記憶合金TiNiZr具有高相變點，在機械性能、耐蝕性、耐磨性、高阻尼性、形狀記憶效應和超彈性都表現出了優異的性能。TiNiZr合金粉，作為新一代高相變三元形狀記憶合金TiNiZr材料的主要原料，具有成分穩定，純度高，晶粒尺寸可控的特點。機械合金化制備多元合金粉體材料應用非常廣泛，其中以球磨技術比較具有代表性。球磨使得兩種或兩種以上的金屬粉末顆粒的大小在外部能量激勵下發生了改變，一般可以將幾種原料粉末在機械外力作用下使得顆粒破碎，通過不斷的斷裂焊合過程使得合金粉末的顆粒直徑發生變化，各種原子在球磨過程中相互擴散，互相固溶。但是球磨過程中各種參數的選擇比如球磨機方式、球料比、球磨速度、球磨時間、過程控制劑及氣體環境等但都會影響合金化過程的，進而影響最后合金粉末的性能。近年來，制備TiNiZr合金中Zr的原子含量最多達到25％(HSIEHSF,WUSK.Materialscharacterization,1998,41(4):151-162.)，很少有通過機械合金化來制備更高Zr含量的方法。高Zr含量的Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末能夠促進最后形成的三元形狀記憶合金相變溫度提高，如何制定出合適的球磨工藝來制備出含高Zr含量的Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末非常必要。
技術實現思路
本專利技術要解決現有方法制備TiNiZr合金效率低、工藝復雜，且Zr含量低的技術問題，而提供一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法。一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：一、按照Ti、Ni和Zr的原子比為(50.5-X)∶49.5∶X，稱取Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉，其中20≤X≤35；二、將步驟一稱取的Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉混合均勻放入球磨罐中，再加入硬脂酸和磨球，然后抽濾真空3次，再充入氬氣；三、將步驟二處理的球磨罐裝入行星式球磨機中，進行球磨，控制每正反轉10～30min，再空冷10～20min，球磨機轉速為250rpm～450rpm，球磨時間為6～60h，制得一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。本專利技術的有益效果是：(1)、本專利技術方法成本低，效率高，工藝簡單，具有產量高，及良好的產業化前景；(2)、本專利技術方法可以制備常規方法難以獲得的高熔點金屬或合金材料以及那些不能參與化學反應的粉末；(3)、本專利技術方法可以精確控制成分，使成分穩定，能制備出具有特定成分含量的物質，尤其是制備出含高Zr含量的Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。本專利技術用于制備高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。附圖說明圖1為實施例一制得的Ti30.5Ni49.5Zr20三元合金粉末表面形貌圖；圖2為實施例二制得的Ti20.5Ni49.5Zr30三元合金粉末表面形貌圖；圖3為實施例三制得的Ti15.5Ni49.5Zr35三元合金粉末表面形貌圖。具體實施方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。具體實施方式一：本實施方式一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：一、按照Ti、Ni和Zr的原子比為(50.5-X)∶49.5∶X，稱取Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉，其中20≤X≤35；二、將步驟一稱取的Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉混合均勻放入球磨罐中，再加入硬脂酸和磨球，然后抽濾真空3次，再充入氬氣；三、將步驟二處理的球磨罐裝入行星式球磨機中，進行球磨，控制每正反轉10～30min，再空冷10～20min，球磨機轉速為250rpm～450rpm，球磨時間為6～60h，制得一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末。具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中Ti粉的純度≥99.9％，Ni粉的純度≥99.9％，Ti10Zr90合金粉的純度≥99.5％，且Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉的粒度為200～400目。具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二中Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉的總質量與硬脂酸的質量比為(100～200)∶1。其它與具體實施方式一相同。隨球磨時間延長，粉末團聚、粘球、粘壁現象會更加明顯。阻力增大，磨球與球磨容器內壁也會磨損加重，影響出粉率和粉末的成分。選擇加入硬脂酸作為過程控制劑，增加潤滑的作用，當硬脂酸加入過量時，可能會產生一些不必要的副反應。具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二中球磨罐中球料質量比為(8～15):1。其它與具體實施方式一相同。球料比對反應速率有著重要的影響，它決定了碰撞時所捕獲的粉末量和單位時間內有效碰撞的次數。具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二中磨球為不銹鋼磨球，直徑為10mm。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟三中球磨機轉速為250rpm，球磨時間為12h。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟三中球磨機轉速為350rpm，球磨時間為24h。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟三中球磨機轉速為450rpm，球磨時間為36h。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟三中控制每正反轉15min，再空冷15min。其它與具體實施方式一相同。采用以下實施例驗證本專利技術的有益效果：實施例一：本實施例一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：一、按照Ti、Ni和Zr的原子比為30.5∶49.5∶20，稱取9.4gTi粉、23.5gNi粉和17.8gTi10Zr90合金粉；Ti粉的純度≥99.9％，Ni粉的純度≥99.9％，Ti10Zr90合金粉的純度≥99.5％，且Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉的粒度為300目；二、將步驟一稱取的Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉混合均勻放入球磨罐中，再加入0.3g硬脂酸和磨球，然后抽濾真空3次，再充入氬氣；磨球為不銹鋼磨球，直徑為10mm，球磨罐中球料質量比為10:1；三、將步驟二處理的球磨罐裝入行星式球磨機中，進行球磨，控制每正反轉15min，再空冷15min，球磨機轉速為250rpm，球磨時間為12h，制得一種高Zr含量Ti30.5Ni49.5Zr20三元合金粉末。本實施例制得的Ti30.5Ni49.5Zr20三元合金粉末表面形貌圖如圖1所示，可以看出球磨后的粒徑大小在1-3μm左右；Ti30.5Ni49.5Zr20三元合金粉末的能譜如表1所示，由表可知Ti30.5Ni49.5Zr20中Ti、Ni、Zr的原子分數分別為30.4％、49.5％和20.1％，可以看出球磨后的成分含量與標準設計成分含量之間相本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高Zr含量Ti50.5?xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：一、按照Ti、Ni和Zr的原子比為(50.5?X)∶49.5∶X，稱取Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉，其中20≤X≤35；二、將步驟一稱取的Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉混合均勻放入球磨罐中，再加入硬脂酸和磨球，然后抽濾真空3次，再充入氬氣；三、將步驟二處理的球磨罐裝入行星式球磨機中，進行球磨，控制每正反轉10～30min，再空冷10～20min，球磨機轉速為250rpm～450rpm，球磨時間為6～60h，制得一種高Zr含量Ti50.5?xNi49.5Zrx三元合金粉末。

【技術特征摘要】
1.一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：一、按照Ti、Ni和Zr的原子比為(50.5-X)∶49.5∶X，稱取Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉，其中20≤X≤35；二、將步驟一稱取的Ti粉、Ni粉和Ti10Zr90合金粉混合均勻放入球磨罐中，再加入硬脂酸和磨球，然后抽濾真空3次，再充入氬氣；三、將步驟二處理的球磨罐裝入行星式球磨機中，進行球磨，控制每正反轉15min，再空冷15min，球磨機轉速為250rpm～450rpm，球磨時間為6～60h，制得一種高Zr含量Ti50.5-xNi49.5Zrx三元合金粉末；其中步驟一中Ti粉的純度≥99.9％，Ni粉的純度≥99.9％，Ti10Zr90合金粉的純度≥99.5％，且T...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張強，堵勝男，武高輝，陳國欽，姜龍濤，修子揚，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23