一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品的助晶劑由五水偏硅酸鈉，七水硫酸鎂，三聚磷酸鈉，聚丙烯酸鈉和羥基亞乙基二膦酸組成。加入方法為在溶于母液后的水合肼副產(chǎn)物漿料中，雙氧水溶液中，以及結(jié)晶反應(yīng)過(guò)程中助晶劑組合中的一種或幾種。得到的過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品的活性氧含量為14.32，熱穩(wěn)定性為95.1%，是穩(wěn)定性為70.3%，40目以上的顆粒占總顆粒數(shù)的98%。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法
本專利技術(shù)一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法，特別是涉及一種用十水碳酸鈉或水合肼副產(chǎn)物生產(chǎn)過(guò)碳酸鈉過(guò)程中使用的助晶劑。
技術(shù)介紹
過(guò)碳酸鈉是分子式為Na2CO3·1.5H2O的碳酸鈉過(guò)氧水合物,工業(yè)上作為洗滌組合物的漂白劑。過(guò)碳酸鈉通常采用雙氧水和碳酸鈉水溶液反應(yīng)制備，稱為濕法結(jié)晶加工法，反應(yīng)過(guò)程中通常要加入助晶劑和鹽析劑，如工業(yè)鹽等，確保產(chǎn)品的穩(wěn)定，提交收率，降低成本。其中有助晶劑種類的選擇對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量有很大的影響。中國(guó)專利技術(shù)CN1330561C中，在水或循環(huán)母液中加入無(wú)水碳酸鈉，經(jīng)乳化水合反應(yīng)后制得水合碳酸鈉懸浮液與濃度25％—70％的過(guò)氧化氫水溶液以一定的投加速度倒入反應(yīng)釜中反應(yīng)，摩爾比為1:1.3-1:1.5,結(jié)晶助劑選用硅酸鈉、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸或其鈉鹽，聚丙烯酰胺的一種或數(shù)種混合物，結(jié)晶溫度在30℃下，結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間為30-50分鐘，得到最好結(jié)果為活性氧含量為14.6，熱穩(wěn)定性為94.4％，濕穩(wěn)定性為60.2％的優(yōu)質(zhì)過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品。中國(guó)專利技術(shù)專利CN1331737C中公開了一種過(guò)碳酸鈉結(jié)晶改良劑，有磷酸鹽、乙二胺四乙酸二鈉、羥基亞乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸和水組成，得到活性氧含量為13.72％，0.25-1.00mm顆粒在92.1％的過(guò)碳酸鈉晶體。但是，每一種助晶劑所起的作用不同，一次性加入并不能使助晶劑得到充分的利用，并且一次性加入對(duì)于大量生產(chǎn)而言，也不能很好的溶散。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法，步驟包括：(1)配制十水碳酸鈉漿料：使用十水碳酸鈉晶體完全溶于母液中，再加入0.15％-1.1％助晶劑，之后再加入鹽析劑，使鹽含量為13-19％，制成十水碳酸鈉漿料；(2)配制雙氧水混合液：在每千克27.5％-70％雙氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶劑制成雙氧水混合液；(3)配制反應(yīng)底液：在母液中邊攪拌邊加入1.1-3％的助晶劑；(4)結(jié)晶反應(yīng)：反應(yīng)溫度控制在24℃-34℃下，十水碳酸鈉漿料與雙氧水混合液以3.2:1-4.4:1的體積速度比邊攪拌邊同時(shí)加入到反應(yīng)底液中，結(jié)晶反應(yīng)過(guò)程中間歇性加入助晶劑，每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1-0.2kg，最終得到過(guò)碳酸鈉晶體。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選，步驟(1)中助晶劑為五水偏硅酸鈉和七水硫酸鎂，步驟(2)中助晶劑為HEDP(羥基亞乙基二磷酸)和PAAS(聚丙烯酸鈉)，步驟(3)中助晶劑為三聚磷酸鈉和七水硫酸鎂，步驟(4)中助晶劑為三聚磷酸鈉。作為本專利技術(shù)的另一種優(yōu)選，步驟如下(1)配制十水碳酸鈉漿料：十水碳酸鈉完全溶于母液中，加入0.15-0.3％五水偏硅酸鈉混合物升溫至26℃-40℃下開始溶解,過(guò)濾后再加入一定量的鹽,使鹽含量在13％-19％,再投入0.5-0.8％的七水硫酸鎂,混合均勻,待用。(2)配制雙氧水混合液：每千克27.5％-70％雙氧水溶液加入7.35g－8.34g穩(wěn)定劑HEDP(羥基亞乙基二膦酸)和等量的分散劑PAAS(聚丙烯酸鈉),混合均勻，冷卻至－5℃－5℃，待用。(3)配制反應(yīng)底液：?jiǎn)?dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/min，在反應(yīng)槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7％的三聚磷酸鈉和1.1-1.3％的七水硫酸鎂。(4)結(jié)晶反應(yīng)：反應(yīng)溫度控制在24℃-34℃之間，將步驟(1)中十水碳酸鈉漿料同步驟(2)中雙氧水混合液以3.2:1-4.4:1的體積速度比邊攪拌邊加入到反應(yīng)底液中進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，反應(yīng)每進(jìn)行15分鐘，按每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸鈉，制得過(guò)碳酸鈉晶體。使用此助晶劑及其加入方法，得到的過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品的活性氧含量為14.32，熱穩(wěn)定性為95.1％，濕穩(wěn)定性為70.3％，40目以上的顆粒占總顆粒數(shù)的98％，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)各技術(shù)指標(biāo)都得到了提升，并且采用此方法加入助晶劑在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，促進(jìn)了工業(yè)化大量生產(chǎn)。具體實(shí)施方式反應(yīng)過(guò)程中使用的母液由6-8％碳酸鈉，0.7-1.2％過(guò)氧化氫，16％-25％鹽析劑，以及70-75％水組成。以下母液均指此母液。此專利技術(shù)中，所述鹽即為鹽析劑，使用工業(yè)鹽，主要成分為NaCl。反應(yīng)結(jié)束后，將過(guò)碳酸鈉晶體濾出，將反應(yīng)底液靜置澄清后得到母液，進(jìn)行循環(huán)利用。實(shí)施例1步驟如下：1.配制十水碳酸鈉漿料：32％的母液和67.7％的十水碳酸鈉晶體，其中母液0.15-0.3％五水偏硅酸鈉混合物升溫至26℃-40℃下開始溶解,過(guò)濾后再加入一定量的鹽,使鹽含量在13％-19％,再投入0.5-0.8％的七水硫酸鎂,混合均勻,待用。2.配制雙氧水混合液：每千克35％雙氧水溶液加入8g穩(wěn)定劑HEDP(羥基亞乙基二膦酸)和等量的分散劑PAAS(聚丙烯酸鈉),混合均勻，冷卻至－5℃－5℃，待用。3.配制反應(yīng)底液：?jiǎn)?dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/min，在反應(yīng)槽中加入1L母液，溶解占母液重量的1.5-1.7％的三聚磷酸鈉和1.1-1.3％的七水硫酸鎂。4.結(jié)晶反應(yīng)：反應(yīng)溫度控制在24℃-34℃之間，將步驟1中十水碳酸鈉漿料同步驟2中雙氧水混合液以一定的速度比同時(shí)加入到步驟3中的反應(yīng)底液中，體積速度比為4.4:1，同時(shí)80轉(zhuǎn)/分速度進(jìn)行攪拌，反應(yīng)每進(jìn)行15分鐘，加入6-7g三聚磷酸鈉，共加入兩次，反應(yīng)進(jìn)行50分鐘，消耗16.8L十水碳酸鈉漿料，4.32L雙氧水混合液，制得5.12kg過(guò)碳酸鈉晶體。表1是本專利技術(shù)實(shí)施例2-6，反應(yīng)過(guò)程與實(shí)施例相同，分別就不同助晶劑的選擇做出的試驗(yàn)。表2是實(shí)施例1-6結(jié)果對(duì)比表。表1表2表3是反應(yīng)步驟與實(shí)施例1相同對(duì)雙氧水含量不同所作出對(duì)比實(shí)施例7-9及技術(shù)參數(shù)對(duì)比表。表3實(shí)施例雙氧水含量HEDP/PAAS用量雙氧水用量過(guò)碳酸鈉產(chǎn)量活性氧含量(％)727.5％7.35g5.50L5.01kg13.97％850％8.20g3.03L5.18kg14.3％970％8.34g2.16L5.21kg14.41％實(shí)施例101.配制十水碳酸鈉漿料：32％的母液和67.7％的十水碳酸鈉，0.15-0.3％五水偏硅酸鈉混合物升溫至26℃開始溶解,一直升溫直至全部溶解,最高溫度小于40℃，過(guò)濾后再加入一定的鹽,使鹽含量在13-19％,再投入0.5-0.8％的七水硫酸鎂,混合均勻,待用。2.配制雙氧水混合液：每千克35％雙氧水加入8g穩(wěn)定劑HEDP(羥基亞乙基二膦酸)和等量的分散劑PAAS(聚丙烯酸鈉),混合均勻，冷卻至－5℃－5℃，待用。3.啟動(dòng)攪拌，頻率為40轉(zhuǎn)/min，25m3反應(yīng)釜內(nèi)加入0.55m3母液，溶解占母液重量的1.5-1.7％的三聚磷酸鈉和1.1-1.3％的七水硫酸鎂。4.將反應(yīng)溫度控制在24℃-34℃之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和雙氧水混合液以體積速度比為3.2:1同時(shí)加入到反應(yīng)槽中，15分鐘后速度比提高至3.7:1，加入5-6kg三聚磷酸鈉，同時(shí)提高攪拌速度為80轉(zhuǎn)/min，再過(guò)15分鐘后再次提高體積速度比為4.4:1，再次加入5-6kg三聚磷酸鈉，提高攪拌速度至120轉(zhuǎn)/min，50分鐘內(nèi)消耗13.76m3的十水碳酸鈉漿料，3.38m3雙氧水混合液，反應(yīng)結(jié)束，繼續(xù)攪拌5-10分鐘后，收料過(guò)濾。得到過(guò)碳酸鈉4.2噸。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法，其特征在于：(1)?配制十水碳酸鈉漿料：使用十水碳酸鈉晶體完全溶于母液中，再加入0.15%?1.1%助晶劑，之后再加入鹽析劑，使鹽含量為13?19%，制成十水碳酸鈉漿料;(2)?配制雙氧水混合液：在每千克27.5%?70%雙氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶劑制成雙氧水混合液;(3)?配制反應(yīng)底液：在母液中邊攪拌邊加入1.1?3%的助晶劑；(4)?結(jié)晶反應(yīng)：反應(yīng)溫度控制在24℃?34℃下，十水碳酸鈉漿料與雙氧水混合液以3.2:1?4.4:1的體積速度比邊攪拌邊同時(shí)加入到反應(yīng)底液中，結(jié)晶反應(yīng)過(guò)程中間歇性加入助晶劑，每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1?0.2kg，最終得到過(guò)碳酸鈉晶體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備過(guò)碳酸鈉的助晶劑的使用方法，其特征在于：(1)配制十水碳酸鈉漿料：使用十水碳酸鈉晶體完全溶于母液中，再加入0.15%-1.1%助晶劑，之后再加入鹽析劑，使鹽含量為13-19%，制成十水碳酸鈉漿料;(2)配制雙氧水混合液：在每千克27.5%-70%雙氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶劑制成雙氧水混合液;(3)配制反應(yīng)底液：在母液中邊攪拌邊加入1.1-3%的助晶劑；(4)結(jié)晶反應(yīng)：反應(yīng)溫度控制在24℃-34℃下，將配置好的十水碳酸鈉漿料與雙氧水混合液以體積速度比為3.2:1同時(shí)加入到反應(yīng)槽中，15分鐘后速度比提高到3.7:1，加入助晶劑，攪拌，再過(guò)15分鐘后再次提高體積速度比為4.4:1，加入助晶劑，攪拌，每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1-0.2kg，最終得到過(guò)碳酸鈉晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的助晶劑的使用方法，其特征在于：步驟（1）中助晶劑為五水偏硅酸鈉和七水硫酸鎂，步驟（2）中助晶劑為HEDP（羥基亞乙基二磷酸）和PAAS（聚丙烯酸鈉），步驟（3）中助晶劑為三聚磷酸鈉和七水硫酸鎂，步驟（4）中助晶劑為三聚磷酸鈉。3.根...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉林生，曾道龍，駱家明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西省博浩源化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江西;36