一種摻硅鎢粉的制備工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種摻硅鎢粉的制備工藝，其包括將Na2WO4·5H2O溶于蒸餾水中,加入正硅酸乙酯；再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鎢和氧化硅粉體；將三氧化鎢和氧化硅粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鎢和氧化硅粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢硅粉。本工藝采用鎢酸鈉、正硅酸乙酯與鹽酸制備氧化鎢和氧化硅后，通過等離子電弧法制備鎢硅粉，由于鎢硅粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鎢硅粉可達(dá)到納米級。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及鎢硅粉體的制備工藝。
技術(shù)介紹
在鎢硅的提取冶金中，金屬鎢和硅粉生產(chǎn)的重要性是顯而易見的，鎢硅粉的性能在很大程度上影響鎢制品的性能。鎢硅粉的質(zhì)量是對鎢硅和鎢硅合金優(yōu)越性能的保證，鎢硅粉工業(yè)面臨極大的挑戰(zhàn)，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鎢硅粉的生產(chǎn)不僅有化學(xué)純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細(xì)鎢硅粉的制備技術(shù)還有待解決。生產(chǎn)鎢硅粉的工藝很多，采用氧化硅和三氧化鎢為原料通過氫還原反應(yīng)制備鎢硅粉是其中一種；傳統(tǒng)的氫還原工藝流程是將原料焙燒得到的三氧化鎢和氧化硅，再經(jīng)過兩個階段還原得到鎢硅粉，使用傳統(tǒng)工藝制備鎢硅粉存在下述問題:1、還原溫度低，反應(yīng)時間長，費時；2、采用管狀還原爐，設(shè)備復(fù)雜，不節(jié)能；3、產(chǎn)品純度低，較難連續(xù)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種制備時間短、容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的制備鎢硅粉的工藝。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種摻硅鎢粉的制備工藝，其包括以下步驟: (1)將Na2WO4.5H20溶于蒸餾水中，加入正硅酸乙酯； (2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鎢和氧化硅粉體； (6)將三氧化鎢和氧化硅粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鎢和氧化硅粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢硅粉。作為優(yōu)選，所述Na2WO4.5H20、正硅酸乙酯、鹽酸的比為1:(0.1—0.15):(0.Ι-Ο.5)0作為優(yōu)選，反應(yīng)釜的加熱溫度為80°C —120°C，反應(yīng)時間為20h — 24h。作為優(yōu)選，洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌。作為優(yōu)選，烘干時采用50°C —70°C烘干8h — 1ho作為優(yōu)選，在馬弗爐中采用400°C —500°C的溫度灼燒2h — 4h。作為優(yōu)選，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鎢和氧化硅粉體為正極，等離子噴槍為負(fù)極，通電后在正極和負(fù)極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鎢和氧化硅粉體加熱。作為優(yōu)選，通電時的工作電壓為60v—90v，工作電流為400A—700A。作為優(yōu)選，對三氧化鶴和氧化娃粉體的加熱溫度為1000°C —1800°C。從以上技術(shù)方案可知，本工藝采用鎢酸鈉、正硅酸乙酯與鹽酸制備氧化鎢和氧化硅后，通過等離子電弧法制備鎢硅粉，由于鎢硅粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鎢硅粉可達(dá)到納米級；同時，本工藝工藝較簡單，制備時間較短、容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。【具體實施方式】下面結(jié)合實施例詳細(xì)介紹鎢硅粉的制備工藝，其按以下步驟進(jìn)行: 首先，將Na2WO4.5H20溶于蒸餾水中，加入正硅酸乙酯，再緩慢滴加鹽酸溶液，室溫在磁力攪拌下磁力攪拌后，將溶液置于高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入80°C —120°C的烘箱中反應(yīng)20h — 24h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾得到沉淀物，并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物;其中，Na2WO4.5H20、正硅酸乙酯、鹽酸的比以為1:(0.1—0.15):(0.1—0.5)為宜。接著，將洗滌后的沉淀物放入50°C -70°C烘箱中干燥8h — 1h ;將烘干的沉淀物放入400 °C —500 °C的馬弗爐中灼燒2h — 4h，制得納米三氧化鎢和氧化硅超細(xì)粉體。然后，將三氧化鎢和氧化硅粉體置于等離子反應(yīng)室中，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鎢和氧化硅粉體為正極，等離子噴槍為負(fù)極，工作電壓為60V—90V，工作電流為400A—700A，在正極和負(fù)極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鎢和氧化硅粉體加熱，加熱溫度維持在1000C -1800°C之間，三氧化鎢和氧化硅粉體被高溫等離子體加熱氣化為蒸汽，高溫蒸汽在還原氣氛氫氣的作用下還原成鎢硅粉，并在以流動水為冷卻介質(zhì)的反應(yīng)器夾層的冷卻作用下，自發(fā)形核、凝聚形成摻硅鎢粉的納米顆粒，并沉降于收集裝置中。實施例1 取600gNa2W04.5H20溶于2L蒸餾水中，加入60mL正硅酸乙酯；將60g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min ;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入80°C的烘箱中反應(yīng)24h;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入50°C烘箱中干燥10h，再放入400°C的馬弗爐中灼燒4h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為60v，工作電流為400A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和氧化硅粉體加熱溫度維持在1000 °C左右，得到的摻硅鎢粉平均粒徑為56nm。實施例2 取600gNa2W04.5Η20溶于2L蒸餾水中，加入78mL正硅酸乙酯；將180g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min ;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入100°C的烘箱中反應(yīng)20h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入60°C烘箱中干燥9h，再放入450°C的馬弗爐中灼燒3h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為75v，工作電流為600A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和氧化硅粉體加熱溫度維持在1300°C左右，制得的摻硅鎢粉平均粒徑為43nm。 實施例3 取600gNa2W04.5Η20溶于2L蒸餾水中，加入90mL正硅酸乙酯；將300g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min ;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入120°C的烘箱中反應(yīng)20h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入70°C烘箱中干燥8h，再放入500°C的馬弗爐中灼燒2h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為90v，工作電流為700A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和氧化硅粉體加熱溫度維持在1800 °C左右，獲得的摻硅鎢粉平均粒徑為30nm。 上述實施方式僅供說明本專利技術(shù)之用，而并非是對本專利技術(shù)的限制，有關(guān)
的普通技術(shù)人員，在不脫離本專利技術(shù)精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本專利技術(shù)的范疇。【主權(quán)項】1.一種摻硅鎢粉的制備工藝，其包括以下步驟: (1)將Na2WO4.5H20溶于蒸餾水中，加入正硅酸乙酯； (2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化硅和三氧化鎢粉體； (6 )將氧化硅和三氧化鎢粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，氧化硅和三氧化鎢粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢硅粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述Na2WO4.5Η20 (g)、正硅酸乙酯(mL本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種摻硅鎢粉的制備工藝，其包括以下步驟：（1）將Na2WO4·5H2O溶于蒸餾水中，加入正硅酸乙酯；（2）再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；（3）將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；（4）再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；（5）將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化硅和三氧化鎢粉體；（6）將氧化硅和三氧化鎢粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，氧化硅和三氧化鎢粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢硅粉。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：易鑒榮，林荔琍，唐臻，吳堅，
申請(專利權(quán))人：柳州豪祥特科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西;45