一種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統技術方案

本發明專利技術涉及一種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統，包括自下而上依次連接的塔釜、主塔及冷凝器，主塔的側部連接側線出料裝置，主塔的塔頂連接塔頂出料裝置，整個系統通過緩沖穩壓罐與真空泵組連接，經真空泵組控制絕對壓力不大于1kPa。與現有技術相比，本發明專利技術解決了工業上桃醛分離難以除去產品中微量的雜質組分、產品香氣差、精餾時間長、收率低、能耗大等問題，提供了一種生產高品質桃醛的精餾裝置，在該裝置中塔頂分離提取原料中輕組分，側線提取得到高品質桃醛產品，裝置操作靈活，精餾操作時間短，生產效率高，桃醛收率在82-85％之間，桃醛產品純度可達99.2％以上，且產品中沒有影響香氣的輕組分。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及桃醛分離技術，尤其是涉及一種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系 統。
技術介紹
桃醛，又稱α -庚基-.Y. - 丁內酯、十四醛，是一種無色透明至微黃色液體，具有強 烈的桃子香氣，作為最常用的內酯香料之一，被FEM(美國食用香料與提取物制造者協會） 認定為GRAS ( -般認為安全），FEMA編號3091，并經FDA (美國食品及藥物管理局）批準食 用，歐洲理事會將桃醛列入可用于食品中而不危害人體健康的人造食用香料表中。桃醛在 桂花、茉莉、梔子、鈴蘭、橙花、白玫瑰、紫丁香、金百合等日用香料中均常使用，也是配置桃 子、甜瓜、梅子、杏子、櫻桃、桂花等食品香精的上好原料。幾乎不溶于水，溶解于乙醇和大多 數普通有機溶劑，可廣泛應用于日化香精和食用香精。 目前，桃醛大多采用合成方法得到，現有技術中，關于桃醛的主要合成方法是以正 辛醇和丙烯酸甲酯為原料，在游離基引發劑過氧化二特丁基的作用下，使正辛醇變成游離 基，再與丙烯酸甲酯進行加成反應，生成α-庚基-X-丁內酯。該方法原料易得，反應路 徑短，收率高，易于工業化，但由于該反應是游離基加成反應，且反應轉化率不高，所以反應 得到的產品中含有大量的輕重組分雜質。為了得到合格要求的桃醛產品，必須對反應粗品 進行提純。目前，桃醛分離提純的方法主要是采用常規間歇精餾裝置，但桃醛常壓沸點為 297°C，且具有熱敏性，當溫度超過180°C時桃醛就會熱分解，所以常規精餾方法收率極低。 專利CN1255395C介紹了一種減壓精餾提純桃醛的方法，此方法為塔頂出料。由于桃醛為合 成粗品中的中間組分，塔頂要得到高純度的桃醛，第一步塔頂先采出辛醇，第二步采出過渡 餾分，第三步采出返修品，此時采出的返修品所含桃醛的質量分數已經接近成品，造成桃醛 的損失大，導致最后整個工藝的一次得率不高，且得到的桃醛產品中總是含有少量的輕組 分雜質，產品香氣差。專利CN202246491U介紹了一套桃醛精餾設備，該裝置主要解決桃醛 分離需要兩套不同結構的設備，即閃蒸裝置和精餾裝置，但該裝置還是采用塔頂出料方式， 整個工藝能耗大、收率低、耗時長，且產品純度低香氣差。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種操作靈活，精餾 操作時間短，生產效率高，能耗低，桃醛收率在82-85%之間，桃醛產品純度可達99. 2%以 上，且產品中沒有影響香氣的輕組分的減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統。 本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現： 一種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統，包括自下而上依次連接的塔釜、主塔 及冷凝器，所述的主塔的側部連接側線出料裝置，所述的主塔的塔頂連接塔頂出料裝置，整 個系統通過緩沖穩壓罐與真空泵組連接，經真空泵組控制絕對壓力不大于lkPa。 所述的塔釜上還連接有降膜再沸器，連接用的物料循環管道上設有流量調節裝 置，循環流量范圍為lm3/h~4m3/h。 所述的主塔共有四節塔節，每節高度在3-3. 5米。 在主塔的第二塔節和第三塔節處設有側線出料裝置。 所述的側線出料裝置包括液體收集器、液體分布器及采出液量控制器。 其中，液體收集器為升氣管式液體收集器，收集器開孔面積30 %~60 %，升氣管 長度為80mm~150mm。液體分布器為排管式液體分布器，其中分布點為141~212個每平 方米。采出液量控制器通過控制采出時間以控制液體采出比例。 所述的主塔內填裝有高效分離填料，可以是散堆填料、規整絲網填料或規整波紋 板填料。 由于在本分離體系中，分離原料是來自反應后閃蒸得到的物料。原料中含有大量 以辛醛、辛醇、丙烯酸正辛酯、甲基丙位癸內酯等為代表的輕組分和成分及其復雜的重組 分，其中原料中目標產品桃醛沸點處于中間，所以在精餾提純時，塔內桃醛的濃度分布從下 往上是先升高后降低，即桃醛在塔內的中間部位有一最高濃度點，這一濃度點隨著輕組分 的減少逐漸往塔頂移動，最后到達塔頂，因此，本專利技術在采出桃醛產品時，先從第二塔節采， 然后從第三塔節采，最后從塔頂采。與現有技術相比，本專利技術在塔頂分離提取原料中輕組 分，側線提取得到高品質桃醛產品，裝置操作靈活，精餾操作時間短，生產效率高，桃醛收率 在82-85 %之間，桃醛產品純度可達99. 6 %以上，且產品中沒有影響香氣的輕組分雜質采 出桃醛產品。【附圖說明】 圖1為本專利技術的結構示意圖； 圖2為實施例2采集的產品的氣相色譜圖。 圖中，1-原料儲罐，2-加料離心泵，3-加料調節閥，4-塔釜，5-循環離心泵，6-循 環料液調節閥，7-降膜再沸器，8-主塔，9-冷凝器，10-采出液量控制器，11-產品受液罐， 12-第一側線采出液量控制器，13-第一側線產品受液罐，14-第二側線采出液量控制器， 15-第二側線產品受液罐，16-緩沖穩壓罐，17-真空泵組。【具體實施方式】 下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。 -種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統，其結構如圖1所示，包括自下而上依 次連接的塔釜4、主塔8及冷凝器9,塔釜4與原料儲罐1連接，在連接管道上還設有加料離 心泵2和加料調節閥3,用以輸送和控制物料的加入。塔釜4上方通過法蘭連接主塔8,塔 釜4底部通過管道與降膜再沸器7連接，管路上設有循環離心泵5和循環料液調節閥6,用 以循環和控制物料流量為lm 3/h~4m3/h。 主塔8包括上下貫通連接的四個塔節，每節高度在3-3. 5米，塔節內裝有高效分離 填料，可以是散堆填料、規整絲網填料或規整波紋板填料。在第二塔節和第三塔節的頂部 設有側線出料裝置，側線出料裝置包括液體收集器、液體分布器及采出液量控制器。其中， 液體收集器為升氣管式液體收集器，收集器開孔面積30 %~60 %，升氣管長度為80mm~ 150mm。液體分布器為排管式液體分布器，其中分布點為141~212個每平方米。米出液量 控制器通過控制采出時間以控制液體采出比例。 第二塔節側線采集出的產品進入第一側線產品受液罐13,并經第一側線采出液量 控制器12控制流量，第三塔節側線采集出的產品進入第二側線產品受液罐15,并經第二側 線采出液量控制器14控制流量，側線裝置通過管道與緩沖穩壓罐16相連接。塔頂與冷凝 器9通過管道連接，冷凝器9與塔頂處設置的采出裝置相連接，塔頂采出輕組分和產品進入 產品受液罐11，采出流量經采出液量控制器10進行控制，整個系統也與緩沖穩壓罐16相連 接，緩沖穩壓罐16與真空泵組17相連接，以保證整個系統的真空度穩定，絕對壓力不大于 IkPa0 實施例1 在塔高為12米，直徑為500mm的精餾塔中，其中液體收集器開孔面積40%，升氣 當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種減壓間歇側線出料精餾提純桃醛系統，其特征在于，該系統包括自下而上依次連接的塔釜、主塔及冷凝器，所述的主塔的側部連接側線出料裝置，所述的主塔的塔頂連接塔頂出料裝置，整個系統通過緩沖穩壓罐與真空泵組連接，經真空泵組控制絕對壓力不大于1kPa。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：江孝平，許保云，吳高勝，艾波，包春鳳，翟金國，李良君，束世平，
申請(專利權)人：上海化工研究院，
類型：發明
國別省市：上海;31