本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料及其制備方法和應(yīng)用，釩酸鹽光催化材料的化學(xué)式為Ag2CaV4O12，能通過高溫固相法、化學(xué)溶液法或共沉淀法制備，制得的材料分散性好、顆粒度均勻、化學(xué)穩(wěn)定性好，且生產(chǎn)成本和設(shè)備要求低。此外，Ag2CaV4O12具有優(yōu)異的光催化性能，并且在近紫外照射下，能夠高效光催化降解亞甲基藍(lán)，在可見光響應(yīng)下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用，光催化的穩(wěn)定性好，具有良好的應(yīng)用前景。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，特別涉及用于降解有機(jī)污染物的光催化劑Ag2CaV4O12的制備方法及其應(yīng)用，屬于無機(jī)光催化材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
目前，隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，能源和生態(tài)環(huán)境問題越來越值得人們?nèi)ブ匾暎绾谓鉀Q能源短缺和環(huán)境污染的矛盾是實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、提高人民生活質(zhì)量和保障國家安全所面臨的一大難題。時(shí)至今日，我們生存的環(huán)境中通常含有一些難以降解的有機(jī)物，在時(shí)時(shí)刻刻危害著我們的身體健康，如何經(jīng)濟(jì)有效地凈化環(huán)境污染已成為催化科學(xué)研宄的熱點(diǎn)。傳統(tǒng)處理污水的方法主要有物理法、生物法和化學(xué)氧化法，但這些處理方法普遍存在處理周期長、降解速率低、難降解完全等問題，所以開發(fā)綠色的環(huán)境處理技術(shù)是當(dāng)前形勢(shì)下的迫切需求。在此背景下，光催化反應(yīng)憑借著條件溫和、反應(yīng)設(shè)備簡單、運(yùn)行成本低、二次污染少和適用范圍廣等特點(diǎn)在環(huán)境污染治理方面越來越受到人們的重視。光催化反應(yīng)的原理是光催化劑在吸收了高于其帶隙能量的光子后，生成了空穴和電子，這些空穴和電子分別進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，達(dá)到分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的目的。在眾多光催化劑中最具代表性的便是二氧化鈦(T12) 了，現(xiàn)如今已利用二氧化鈦對(duì)水中和大氣中的農(nóng)藥和惡臭物質(zhì)等有機(jī)物進(jìn)行分解，然而二氧化鈦的帶隙是3.2eV，可知只有在比400nm短的紫外線的照射下二氧化鈦才能進(jìn)行光催化反應(yīng)，也就是說二氧化鈦只能在室內(nèi)或者有紫外燈的地方工作，對(duì)可見光幾乎無法利用，而可見光在太陽光中占有了很大的比例，對(duì)太陽光的利用率低，限制了它在光催化
的廣泛應(yīng)用。因此研制新型光催化材料，如氧氮化物、鈦酸鹽、鎢酸鹽、釩酸鹽、鈮酸鹽、鉻酸鹽等，越來越受到人們的重視。雖然對(duì)于光催化的研宄已經(jīng)自20世紀(jì)70年代末期開始，但目前報(bào)道的具有可見光響應(yīng)的光催化劑種類仍很有限，仍存在著光轉(zhuǎn)換效率低、穩(wěn)定性差和光譜相應(yīng)范圍窄等諸多問題，所以研宄和開發(fā)新的具有可見光響應(yīng)的高效光催化劑是非常必要的。釩系復(fù)合物由于具有良好的光催化活性而被人們關(guān)注，特別是BiV04、Ag3VO4, 11^04等光催化劑的設(shè)計(jì)和開發(fā)。雖然公開號(hào)103611550A報(bào)導(dǎo)了一種二硫化鉬-偏釩酸銀復(fù)合納米光催化劑的制備方法，公開號(hào)103846096A報(bào)導(dǎo)了一種銀/溴化銀/偏釩酸銀等離子體復(fù)合光催化劑及其制備方法，但是對(duì)于Ag2CaV4O12的光催化性能研宄還沒有見到報(bào)道，因此我們對(duì)Ag2CaV4O12的光催化性能進(jìn)行研宄，發(fā)現(xiàn)該化合物優(yōu)異的近可見光響應(yīng)的光催化性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述現(xiàn)存的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供，以制得對(duì)許多有機(jī)污染物的近紫外光催化降解性能優(yōu)良的可見光光催化劑，并且其制備方法簡單、具有較強(qiáng)的應(yīng)用前景。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料，化學(xué)式為Ag2CaV4O12,形貌為顆粒狀，顆粒粒徑小于2微米，顆粒容易分散，化學(xué)穩(wěn)定性好。本專利技術(shù)同時(shí)提供了一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法，即采用高溫固相法，包括以下具體步驟: (I)按化學(xué)式Ag2CaV4O12*各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取含有銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物，然后分別研磨并混合均勻，得到混合物。(2)將上述混合物在空氣氣氛中預(yù)煅燒I?2次，煅燒溫度為300?500°C，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)；優(yōu)選的，煅燒溫度為350?500°C，煅燒時(shí)間為5?10小時(shí)。(3)待上述混合物自然冷卻后，進(jìn)行研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為500?850°C，煅燒時(shí)間為8?16小時(shí)，待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的，煅燒溫度為500?800°C，煅燒時(shí)間為9?15小時(shí)。進(jìn)一步，所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。本專利技術(shù)另提供一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法，即采用化學(xué)溶液法，包括以下具體步驟: (A)按照化學(xué)式Ag2CaV4012中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取含銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物，然后分別溶解于去離子水中或者溶解于硝酸中用去離子水稀釋，得到各個(gè)原料溶液； (B)在上述含有釩離子V5+的原料溶液中，邊攪拌邊添加釩離子V5+摩爾量1.5倍至2倍的絡(luò)合劑，得到釩離子V5+的混合液；進(jìn)一步，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸中的一種。(C)將上述釩離子V5+的混合液在溫度為20?60°C的條件下，攪拌I?2小時(shí)，待其變成藍(lán)色后，緩慢加入其他原料溶液，得到原料混合液； (D)將上述原料混合液在溫度為50?100°C的條件下，攪拌I?2小時(shí)，靜置、烘干后得到蓬松的前驅(qū)體； (E)將上述前驅(qū)體在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為200?400°C，煅燒時(shí)間為2?12小時(shí)，重復(fù)本步驟兩次；優(yōu)選的，煅燒溫度為300?400°C，煅燒時(shí)間為3?10小時(shí)。(F)待上述混合物自然冷卻后，進(jìn)行研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為500?750°C，煅燒時(shí)間為5?16小時(shí)，待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的，煅燒溫度為500?700°C，煅燒時(shí)間為5?15小時(shí)。進(jìn)一步，所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。本專利技術(shù)再提供了一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法，即采用共沉淀法，包括以下具體步驟: (I )按照化學(xué)式Ag2CaV4012中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取含銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物，并分別溶解于去離子水中或者溶于硝酸中，得到各個(gè)原料溶液； (II)在加熱至70?80°C恒溫水浴鍋中，將上述各個(gè)原料溶液混合，且邊攪拌邊緩慢滴加氨水，并調(diào)節(jié)PH值在6?8之間，然后靜置得到沉淀物； (III)將上述沉淀物洗滌、過濾分離后，置于瓷坩禍中，在溫度為50?100°C的條件下進(jìn)行烘干； (IV)將上述烘干物在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為200?850°C，煅燒時(shí)間為2?15小時(shí)，重復(fù)本步驟兩到三次，待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的，煅燒溫度為300?800°C，煅燒時(shí)間為5?15小時(shí)。進(jìn)一步，所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。此外，上述可見光響應(yīng)的Ag2CaV4O12*催化劑的應(yīng)用，是在可見光的照射下能夠降解有機(jī)染料污染物，尤其是在可見光的照射下能夠降解亞甲基藍(lán)。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本專利技術(shù)的光催化劑Ag2CaV4O1Jg帶帶隙(2.06eV)較窄，在近紫外照射下，能夠高效光催化降解亞甲基藍(lán)，具有較好的光催化活性。其次，Ag2CaV4O12的制備以無機(jī)鹽為原料，操作安全、能耗低、成本低，得到的粉末顆本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料，其特征在于，化學(xué)式為Ag2CaV4O12，形貌為顆粒狀，顆粒粒徑小于2微米。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：喬學(xué)斌，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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