本發明專利技術涉及一種白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法，化學式為Na2-2xEu2xZn2Mo2O9，其中0.001≤x<1.0。本發明專利技術的熒光粉以新型的鉬酸鹽作為基質材料，在近紫外光和藍光附近具有很強的激發，且發射出峰值位于615納米左右的紅色熒光，發光效率高，熱穩定性好，色度純正，亮度高，綠色環保，在紫外線輻射下不會產生硫化物等有毒氣體，對環境友好，可應用于白光LED和其它發光領域。本發明專利技術制備工藝簡單靈活，原料來源豐富，燒結溫度較低(550～900℃)，顯著低于硅酸鹽、鋁酸鹽體系的制備溫度(1200℃以上)，因此對設備要求較低，節約能源。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種發光材料及其制備方法，特別涉及一種白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法，屬于無機發光材料
技術介紹
隨著社會的不斷發展，電子設備、器件等相應的技術也在不斷的更新換代，白色發光二極管(white LEDs)已在照明、平板顯示、燈光裝飾等領域得到廣泛的普及。但現在對于白光LED的研宄仍然是當前的重點之一，因為目前的商用白光LED產品主要是用藍光LED激發黃色熒光粉YAG:Ce來形成白光，這種組合由于缺少紅色光譜成分，導致光源的顯色指數較低，色溫較高，難以滿足高性能器件的應用需求。隨后，隨著商用紅色熒光粉Y2O3 = Eu3+的出現，這一現象得以改善，但是該紅色熒光粉在近紫外范圍內不能有效的吸收，極大的減弱了發光的亮度，因此它的應用依舊不容樂觀。現有紅色熒光粉發光亮度不足，性能不夠穩定，且制備工藝復雜，目前已有許多研宄者致力于開發高性能的紅色熒光粉以滿足不同應用目標的技術要求，改善熒光粉的穩定性和發光性能并不斷改進制備工藝成為核心思路。其中，鎢酸鹽和鉬酸鹽都是研宄的重點。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的不足，本專利技術的目的是提供一種發光純度好、性能優良、制備工藝簡單的白光LED用紅色熒光粉及其制備方法。為達到以上目的，本專利技術采用的技術方案是:一種白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉，其特征在于:化學式為Na2_2xEu2xZn2Mo209，其中，X為三價銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001 ( x〈l.0o如上所述的白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟:(I)按化學式Na2_2xEu2xZn2Mo209中各元素的化學計量比，分別稱取含有鈉離子Na +的化合物、含有鋅離子Zn2+的化合物、含有鉬離子Mo6+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物，其中X為三價銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001 ( χ<1.0，研磨并混合均勻，得到混合物；(2)將上述混合物在空氣氣氛下預燒結I?2次，預燒結溫度為300?500°C，預燒結時間I?7小時，自然冷卻至室溫后，研磨并混合均勻；(3)將步驟(2)得到的混合物在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為500?900°C，煅燒時間為I?15小時；降溫至200?400°C，保溫2?8小時后冷卻至室溫，研磨均勻后即得到粉末狀紅色熒光粉。本專利技術高溫固相法的技術方案中，含鈉離子Na+的化合物為碳酸鈉、氧化鈉中的一種；含有鋅離子Zn2+的化合物為氧化鋅、碳酸鋅中的一種；含有鉬離子Mo6+的化合物為氧化鉬、鉬酸銨中的一種；含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪。本專利技術高溫固相法的優選方案是:步驟(2)的預燒結溫度為400?500 °C，預燒結時間為I?5小時；步驟⑶的煅燒溫度為600?900°C，煅燒時間為I?12小時；降溫至溫度為250?400°C，保溫2?6小時。如上所述的白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，采用化學合成法，包括以下步驟:(I)按化學式Na2_2xEu2xZn2Mo209中各元素的化學計量比，分別稱取含有鈉離子Na +的化合物、含有鋅離子Zn2+的化合物、含有鉬離子Mo 6+的化合物、含有銪離子Eu 3+的化合物作為原料，其中，X為三價銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001 ( χ<1.0，將它們分別溶解于稀硝酸中，并用去離子水進行稀釋；(2)各溶液分別溶解完全后，按各原料質量的0.5?2.0wt %分別添加絡合劑，磁力攪拌至完全溶解，所用的絡合劑為檸檬酸、草酸中的一種；(3)將步驟(2)得到的各原料的溶液緩慢混合，在溫度為50?100°C的條件下攪拌I?2小時，靜置、烘干，得到蓬松的前驅體；(4)將前驅體置于馬弗爐中，在空氣氣氛下進行煅燒，煅燒溫度為400?800°C，煅燒時間為I?15小時；然后冷卻至室溫，研磨均勻后即得到粉末狀紅色熒光粉。本專利技術化學合成法的技術方案中，含有鈉離子Na+的化合物為碳酸鈉、硝酸鈉中的一種；含有鋅離子Zn2+的化合物為氧化鋅、硝酸鋅中的一種；含有鉬離子Mo6+的化合物為氧化鉬、鉬酸銨中的一種；含有銪離子Eu3+的化合物為硝酸銪。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果:1、本專利技術以新型的鉬酸鹽結構Na2Zn2Mo2O9作為基質材料，結構構型為R32(155)。所制備出的新型紅色熒光粉可以有效地吸收近紫外到藍光區域(250?475納米)的光，并將能量傳遞給摻雜在基質材料中的三價銪離子Eu3+，發射出615納米附近的紅光，色度純正，亮度高，將其配合適量的綠色、藍色熒光粉，涂敷和封裝于InGaN 二極管外，可制備高效率的白光LED照明器件。2、本專利技術提供的新型鉬酸鹽基質的性能穩定，綠色、環保，在紫外線輻射下不會產生硫化物等有毒氣體，對環境友好。3、本專利技術制備工藝簡單，燒結溫度較低(550?900°C )，顯著低于硅酸鹽、鋁酸鹽體系的制備溫度(1200°C以上)，因此對設備要求較低。【附圖說明】圖1是本專利技術實施例1制備樣品Nah9Eua^n2Mo2O9的掃描電鏡圖；圖2是本專利技術實施例1制備樣品Nah9Eua^n2Mo2O9的X射線物相衍射圖譜；圖3是本專利技術實施例1制備樣品Na1.PuaiZn2Mo2Oi^ 395納米紫外光激發下得到的發光光譜圖；圖4是本專利技術實施例1制備樣品Na1.PuaiZn2Mo2Oi^ 615納米波長監測下得到的激發光譜圖；圖5是本專利技術實施例1制備樣品Na1^Euc1.^n2Mo2O9在激發波長355納米、監測波長615納米下得到的發光衰減曲線；圖6是本專利技術實施例2制備樣品Na1.Pua4Zn2Mo2Oi^ X射線物相衍射圖；圖7是本專利技術實施例2制備樣品Na1.Pua4Zn2Mo2Oi^ 465納米激發下得到的發光光譜圖；圖8是本專利技術實施例2制備樣品Na1.6Eua4Zn2Mo209在615納米波長監測下得到的激發光譜圖；圖9是本專利技術實施例2制備樣品NauEua4Zn2Mo2O9在激發波長355納米，監測波長615納米下得到的發光衰減曲線；圖10是本專利技術實施例3制備樣品NaEuZn2Mo2O9在395納米紫外光激發下得到的發光光譜圖；圖11是本專利技術實施例3制備樣品NaEuZn2Mo2O9在615納米波長監測下得到的激發光譜圖。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步描述。實施例1制備Na19Eua!Zn2Mo2O9,根據化學式Na19Eua ^n2Mo2O9中各元素的化學計量比，分別稱取:碳酸鈉 Na2CO3-0.504 克，氧化鋅 ZnO:0.814 克，鉬酸銨(NH4)6M07O24.4H20:1.766 克，氧化銪Eu2O3=0.088克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，在馬弗爐中空氣氣氛下進行第一次預燒結，預燒結溫度為400°C，預燒結時間為5小時，冷卻至室溫后，在同樣的預燒結參數下進行第二次預燒結；冷卻至室溫后，取出樣品，將混合料充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為600°C，煅燒時間為12小時，然后降溫至250°C并保溫6小時，再冷卻至室溫，取出樣品研磨均勻后即得到粉末狀鉬酸鹽基紅色熒光粉。參見附圖1，它是按本實施例技術方案制備樣品的掃描電鏡圖，圖片顯示所制備的三價銪離子摻雜的鉬酸鹽Nah9本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種白光LED用鉬酸鹽基紅色熒光粉，其特征在于：化學式為Na2?2xEu2xZn2Mo2O9，其中，x為三價銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001≤x<1.0。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：喬學斌，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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