一種廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法技術

本發明專利技術涉及一種廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法。采用的技術方案是：將精餾β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯后的剩余廢料與催化劑，于壓力-0.08～-0.09Mpa，溫度130-140℃下進行反應，得到2,6-二叔丁基苯酚。本發明專利技術方法簡單，廢物利用，能耗少，獲得的2,6-二叔丁基苯酚純度高。

【技術實現步驟摘要】
一種廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法
本專利技術屬于化學合成領域，具體地涉及一種利用回收廢料制備2,6-二叔丁基苯酚的方法。
技術介紹
大多數工業有機材料如塑料、橡膠、纖維、粘合劑、食品和飼料等都具有與氧反應的性質。工業上防止有機物氧化的方法很多，包括聚合物結構改性，通過聚合物的取向獲得物理穩定性，加入抗氧劑等。其中，加入抗氧劑是最簡便最有效的方法。目前抗氧劑主要品種有受阻酚類、亞磷酸酯類、硫醚類及少量的金屬離子鈍化劑、某些胺類和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚類抗氧劑是塑料抗氧劑的主體。2,6-二叔丁基苯酚主要用于制造天然橡膠及合成膠防老劑，塑料抗氧劑，燃料穩定劑，紫外線吸收劑及農藥、染料中間體等，主要品種有抗氧劑1010、1076。其合成方法目前報道的有苯酚與異丁烯進行傅—克烷基化反應生成2,6-二叔丁基苯酚粗品，經過精餾得到成品。其優點是，可以制高純度的2,6-二叔丁基苯酚及下游產品。但存在的缺點是：在烷基化反應過程中需采用較高的壓力以便得到較高轉化率的粗品，體系處于嚴格的密封狀態，一但壓力不夠或是氧氣的進入就會嚴重影響產品的收率并造成嚴重的安全事故。而且在其下游產品如合成β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成中，以2,6-二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯為原料，在催化劑的作用下制得β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯粗品，反應后粗品需要經過精餾精制，在精餾過程中，會產生副產物等廢料，這部分廢料中含有如2-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)戊二酸二甲酯等的組分，現有技術中都將這部分廢料丟棄，一方面污染環境，另一方面浪費原材料。專利技術內容本專利技術為了克服現存技術的不足之處，提供了一種方法簡單，廢物利用，能耗少，產品性能優良的2,6-二叔丁基苯酚的合成方法，即選用合適的催化劑，在適宜的溫度，壓力，時間條件下制備2,6-二叔丁基苯酚。本專利技術是通過如下技術方案實現的：一種廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，包括如下步驟：將精餾β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯后的剩余廢料與催化劑進行反應，得到2,6-二叔丁基苯酚。上述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，所述的反應在壓力-0.08～-0.09Mpa下進行。上述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，所述的反應在溫度130～140℃下進行。上述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，所述的反應，反應時間為8～10h。上述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，所述的催化劑為無機非金屬納米材料催化劑，優選的，無機非金屬納米材料催化劑是鈉基蒙脫石，鈣基蒙脫石或活性白土。上述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，無機非金屬納米材料催化劑的添加量為廢料的0.6％～1％。本專利技術的有益效果是：與現有技術相比，本專利技術的方法有效的解決了，在高壓下的安全和生產成本高以及下游產品β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯剩余廢料無回收造成浪費的難題，并且本專利技術在反應過程中便可得到較高純度的成品，其純度≧99.5％，收率可達90％以上。所用的催化劑可回收再利用，節約成本，減少了環境污染等問題。附圖說明圖1是實施例1制備的產品的紅外光譜圖。圖2是實施例2制備的產品的紅外光譜圖。圖3是實施例3制備的產品的紅外光譜圖。圖4是實施例4制備的產品的紅外光譜圖。具體實施方式下面通過具體的實施示例進一步說明本專利技術，這些實施示例僅僅是用于更詳細具體地說明之用，而不用于以任何形式限制本專利技術。本領域技術人員清楚，在下文中，如未特殊說明，本專利技術所選用的原料和操作方法是本領域公知的。β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成采用現有技術的方法，廢料采用的是在精餾β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯精餾后的廢棄物，其主要成分為2-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)戊二酸二甲酯。實施例1廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法將600gβ-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯精餾后廢料，4.8g鈉基蒙脫石加入帶有機械攪拌、溫度計插口、蒸餾裝置、加料口的1000ml四口燒瓶中，抽真空，壓力維持在-0.08～-0.09Mpa下，使用加熱套升溫化料，并開啟攪拌，溫度達到100～110℃，開始有餾分蒸出，1h后瓶內溫度繼續上升，待達到130～140℃后，收集餾分，即為目標產品2,6-二叔丁基苯酚。7h后溫度繼續上升無餾分流出，結束反應。經紅外色譜檢驗，結果如圖1所示，在波數為3567.79cm-1處的吸收峰歸屬于HO-AR；在波數為1237.31cm-1處的吸收峰歸屬于叔碳骨架振動；在波數為2954.87cm-1、2873.81cm-1、2915.3cm-1處的吸收峰歸屬于—CH3，因此驗證產物為2,6-二叔丁基苯酚。產品的收率為94.6％，GC顯示結果，目標產物2,6-二叔丁基苯酚含量為：99.68％。實施例2廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法將600gβ-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯精餾后廢料，4.8g鈣基蒙脫石加入帶有機械攪拌、溫度計插口、蒸餾裝置、加料口的1000ml四口燒瓶中，抽真空，壓力維持在-0.08～-0.09Mpa下，使用加熱套升溫化料，并開啟攪拌，溫度達到100～110℃，開始有餾分蒸出，1h后瓶內溫度繼續上升，待達到130～140℃后收集餾分即為所要產品2,6-二叔丁基苯酚。7h后溫度繼續上升無餾分流出，結束反應。經紅外光譜檢驗，結果如圖2所示，在波數為3567.79cm-1處的吸收峰歸屬于HO-AR；在波數為1237.31cm-1處的吸收峰歸屬于叔碳骨架振動；在波數為2954.87cm-1、2873.81cm-1、2915.3cm-1處的吸收峰歸屬于—CH3，因此驗證產物為2,6-二叔丁基苯酚。產品的收率為90.5％，GC顯示結果目標產物2,6-二叔丁基苯酚含量為：99.60％。實施例3廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法將600gβ-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯精餾后廢料，4.8g活性白土加入帶有機械攪拌、溫度計插口、蒸餾裝置、加料口的1000ml四口燒瓶中，抽真空，壓力維持在-0.08～-0.09Mpa下，使用加熱套升溫化料，并開啟攪拌，溫度達到100～110℃，開始有餾分蒸出，1h后瓶內溫度繼續上升，待達到130～140℃后收集餾分即為所要產品2,6-二叔丁基苯酚。7h后溫度繼續上升無餾分流出，結束反應。經紅外光譜檢驗，結果如圖3所示，在波數為3567.79cm-1處的吸收峰歸屬于HO-AR；在波數為1237.31cm-1處的吸收峰歸屬于叔碳骨架振動；在波數為2954.87cm-1、2873.81cm-1、2915.3cm-1處的吸收峰歸屬于—CH3，因此驗證產物為2,6-二叔丁基苯酚。產品的收率為93.9％，GC顯示結果，目標產物2,6-二叔丁基苯酚含量為：99.60％。實施例4廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法將600gβ-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯精餾后廢料，5.8g鈉基蒙脫石加入帶有機械攪拌、溫度計插口、蒸餾裝置、加料口的1000ml四口燒瓶中，抽真空，壓力維持在-0.08～-0.09Mpa下，使用加熱套升溫化料，并開啟攪拌，溫度達到10本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種廢料回收制備2,6?二叔丁基苯酚的方法，其特征在于制備方法如下：將精餾β?(3,5?二叔丁基?4?羥基苯基)丙酸甲酯后的剩余廢料與催化劑進行反應，得到2,6?二叔丁基苯酚。

【技術特征摘要】
1.一種廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于制備方法如下：將精餾β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯后的剩余廢料與催化劑進行反應，得到2,6-二叔丁基苯酚；所述的剩余廢料中主要成分為2-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)戊二酸二甲酯；所述的催化劑為鈉機蒙脫石、鈣機蒙脫石或活性白土。2.按照權利要求1所述的廢料回收制備2,6-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于：所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王磊，齊濤，
申請(專利權)人：營口市風光化工有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧;21