降糖類藥物的關鍵中間體異氰酸酯的合成方法技術

本發明專利技術公開了降糖類藥物的關鍵中間體異氰酸酯的合成方法，由異氰酸甲酯和苯乙醇在催化劑存在的條件下反應，反應結束后蒸餾得到產品。本發明專利技術工藝簡單，易操作，無污染，產品收率高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
磺酰脲類口服降血糖藥，其降血糖作用的主要機理是刺激胰島β細胞分泌胰島素，部分提高周圍組織對胰島素的敏感性。而其中間體異氰酸酯類化合物，其合成技術特別關鍵。化學試劑2002，24 (6)，375介紹了中國藥科大學韓瑩等人利用胺和三光氣合成了異氰酸酯。文獻Indian.J.Chem.Sect.B 1977年15B(7)635介紹了光氣的方法合成該產品。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供新的工藝簡單、安全、可靠的異氰酸酯簡便合成方法。該方法對比上述方法，步驟簡化，對比光氣方法，三光氣比光氣更加安全，便于操作，產品分離簡單。本專利技術的技術解決方案是::將異氰酸甲酯和醇在催化劑存在條件下進行酯交換反應，后處理得到目標產品，反應式:ROH+CH3NCO — RNC0+CH30H+所述酯交換反應的溫度為60_180°C，催化劑為市售的TX-5型號酯化催化劑。ROH是指苯甲醇、苯乙醇、或在苯環上面帶有甲基、乙基等基團的苯甲醇或苯乙醇。異氰酸甲酯:醇(摩爾)=I: 0.8-L5;異氰酸甲酯:催化劑(重量比)=I: 0.01-0.2o本專利技術的有益效果:本專利技術工藝簡單，安全易操作，產品收率高。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1在2000毫升的反應器中加入570克的異氰酸甲酯和1220克的苯乙醇，50克TX-5酯化催化劑，關閉反應器氮氣置換三次后升溫到120度，反應6小時，降溫到10度，出料過濾去催化劑，然后將濾液通過減壓精餾，收集108-122°C /1.6KPa，得到1080克液體異氰酸苯乙酯，GC含量為98.3%。實施例2在2000毫升的反應器中加入570克的異氰酸甲酯和1080克的苯乙醇，50克TX-5酯化催化劑，關閉反應器氮氣置換三次后升溫到120度，反應6小時，降溫到10度，出料過濾去催化劑，然后將濾液通過減壓精餾，收集98-108°C /1.7KPa，得到996克液體異氰酸苯甲酯，GC含量為98.3%。上述實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非對本專利技術的構思和保護范圍進行限定，本專利技術的普通技術人員對本專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍中。【主權項】1.，其特征在于:異氰酸甲酯和醇在催化劑存在條件下進行酯交換反應，后處理得到目標產品，反應式:R0H+CH3NC0 — RNC0+CH30H42.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述酯交換反應的溫度為60-180°C，催化劑為市售的TX-5型號酯化催化劑。3.根據權利要求1所述的，其特征在于:ROH是指苯甲醇、苯乙醇、或在苯環上面帶有甲基、乙基等基團的苯甲醇或苯乙醇。4.根據權利要求1或2或3所述的，其特征在于:所述異氰酸甲酯和醇的摩爾比為1: 0.8-1.5，所述異氰酸甲酯和催化劑的重量比為 1: 0.01-0.2。【專利摘要】本專利技術公開了，由異氰酸甲酯和苯乙醇在催化劑存在的條件下反應，反應結束后蒸餾得到產品。本專利技術工藝簡單，易操作，無污染，產品收率高。【IPC分類】C07C265-08, C07C263-16【公開號】CN104817474【申請號】CN201510161429【專利技術人】仇學康 【申請人】仇學康【公開日】2015年8月5日【申請日】2015年4月2日本文檔來自技高網...

【技術保護點】
降糖類藥物的關鍵中間體異氰酸酯的合成方法，其特征在于：異氰酸甲酯和醇在催化劑存在條件下進行酯交換反應，后處理得到目標產品，反應式：ROH+CH3NCO→RNCO+CH3OH4

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：仇學康，
申請(專利權)人：仇學康，
類型：發明
國別省市：江蘇;32