硅鈣鋇合金中鈣含量的測定方法技術

本發明專利技術公開了一種硅鈣鋇合金中鈣含量的測定方法，在聚四氟乙烯燒杯一個加入質量為m的硅鈣鋇合金試樣，另一個不加作為空白對照，之后分別加入硝酸-氫氟酸混合液，在低溫電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，分別加入硫酸，繼續加熱至硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽類，分別將試液轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持pH不低于12，加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為分別為V和V0，得到鈣含量為：WCa％＝C(V-V0)MCa100/mK×100。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及鐵合金分析領域，具體涉及一種容量法測定硅鈣鋇合金中鈣含量的測 定方法。
技術介紹
硅鈣鋇合金是鋇系合金中高效新型復合合金，是練鋼的脫氧劑、脫硫劑，還兼有脫 磷（BaP2，BaP3)作用：是鑄造中的孕育劑和變質劑。 硅鈣鋇是較好的脫氧劑和脫硫劑，在脫氧過程中硅，鈣，鋇三種元素互相促進，有 效提高了利用率。硅鈣鋇可使鋼中氧含量降到最低，硅，鈣，鋇的回收率高于其它合金的收 得率。同時能使形成的其他復雜氧化物易從鋼液中上浮，凈化復鋼液，提高鋼的沖擊韌性和 加工性能。鋇在煉鋼溫度范圍內有效地降低鈣的蒸氣壓，增加鈣在鋼液中的溶解度，同硅 鈣合金相比，用合金作為鈣源加入鋼渣中，用硅鈣鋇合金作為鈣源加鋼液中，加入的鈣量即 使是硅鈣合金加入量的一半時，鋼液中的鈣含量卻是硅鈣合金的兩倍左右，鈣的回收率明 顯高于硅鈣合金，而且鋼液中鈣的穩定性也顯著提高。這說明鋇在鋼渣中有效地保護了鈣 減少了鈣的揮發和氧化，從而達到對鋼液處理的目的，具有以下特點：1:脫氧能力強，鋼水 流動性好徹底解決了連鑄水口的結瘤問題；2:顯著提高硅，錳等的回收率及減少碳粉加入 量；3:脫硫效果明顯，縮短煉鋼周期；4:適用范圍廣，可全部或按工藝要求部分代替鋁線， 硅鋁鋇，硅鋁鐵，硅鈣線等煉鋼中脫氧材料，降低脫氧成本，因此進行硅鈣鋇合金中鈣的準 確測定具有重要意義。 測定硅鈣鋇中鈣的方法大型企業大多采用大型儀器分析，但成本高，對于小型企 業，化學分析方法更加體現其優勢，即方便、快捷。化學分析法大部分用氨水分離干擾元素， 操作較繁瑣，費時。
技術實現思路
為了解決現有方法中測定硅鈣鋇合金中鈣含量時，耗時長的問題。本專利技術提供一 種更加快速、準確、高效的測定硅鈣鋇合金中鈣含量的方法。 為達上述目的，本專利技術一種，其以下步驟： 在聚四氟乙烯燒杯一個加入質量為m的硅鈣鋇合金試樣，另一個不加作為空白 對照，之后分別加入硝酸_氫氟酸混合液，在低溫電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，分別 加入硫酸，繼續加熱至硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽 類，分別將試液轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒 杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持pH不低于12,加幾滴硫酸 鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積 為分別為V和％，得到鈣含量為：Wea%=Ca-V^iUOO/mKX100 ; 式中：MCa:鈣的摩爾質量，g/mol; m:試樣質量，g; K:試樣分液比，K=后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積； C:EDTA標準溶液濃度，mol/L; V:試樣消耗EDTA標準溶液的體積，mL; VQ:空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL〇 其中所述硝酸和所述氫氟酸體積用量為1:1，濃度分別為67 %和40 %。 其中在低溫電熱板上于100°C下溶解試樣。 其中所述硫酸濃度為5 %。 其中所述鹽酸濃度為65%。 其中所述三乙醇胺濃度為12%。 其中所述氫氧化鉀濃度為20%。 本專利技術與現有技術不同之處在于本專利技術取得了如下技術效果： 1)快速、高效，低成本：該方法大大縮短了操作流程，節約了藥品，降低了檢測成 本，提尚了生廣效率； 2)準確、穩定：本方法采用三乙醇胺掩蔽干擾元素與氨水兩次分離干擾元素，兩 者測定結果一樣。保證了測定結果穩定，數據準確。【具體實施方式】 以下結合實施例，對本專利技術上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。 1.方法提要：在聚乙烯塑料燒杯中采用硝酸（67% ) -氫氟酸（40% )溶解硅鈣 鋇合金試樣，加硫酸冒煙（硫酸冒煙起大煙后1-2分鐘即可，既試樣呈濕鹽狀，如果硫酸冒 煙時間過長，硫酸鋇和硫酸鈣會生成過硫酸鋇和過硫酸鈣后期加鹽酸溶解不了，會影響測 定結果。）取下，冷卻后，沿杯壁小心加入5mL鹽酸（65%)，加熱溶解鹽類。將試液轉移到 250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容（此時溶液渾濁，因為有硫酸鋇沉淀，硫酸鋇沉淀顆粒很 細，是晶型沉淀，在250mL容量瓶中占用的體積可以忽略不計，經過試驗對結果只有0. 1 % 的影響，如果精確分析，可以將溶液過濾到250mL容量瓶中后，在定容。一般的生產就不需 要過濾，完全可以滿足生產需要。）分取50mL溶液于250mL燒杯中，加50mL三乙醇胺（12%) (一定要第一個加入，是為了首先將鐵和鋁等干擾元素掩蔽），加50mL水，加鹽酸羥胺少許 (加入鹽酸羥胺的目的，同樣起到進一步掩蔽作用，加入量一般0. 5克左右既可以。），加 30mL氫氧化鉀溶液（20% )(作為緩沖溶液，媽與E：DTA絡合要求pH值大于12,加入氫氧化 鉀（20% )保證體系的PH值。），加幾滴硫酸鎂（0. 5% )(為了滴定終點敏銳，終點好看。）， 鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點。 2?試劑： 2.1 硝酸（67%) 2. 2 氫氟酸（40%) 2. 3 硫酸（5%) 2. 4 鹽酸（65%) 2. 5鹽酸羥胺（固體） 2. 6 三乙醇胺（12%) 2. 7氫氧化鉀水溶液（20% ) 2.8鈣黃綠素指示劑：lg鈣黃綠素與lOOg烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶 中備用。 2. 9EDTA標準溶液C(EDTA) = 0? 01783mol/L 2. 10 硫酸鎂（0? 5% ) 3.取樣與制樣：按照鐵合金取制樣標準進行樣品制取。 4.稱樣量：稱取試樣0. 2500g 5?分析步驟： 稱取硅鈣鋇合金試樣0. 2500g于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（67%)，加入 10mL氫氟酸（40% )，在低溫（KKTC)電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入20mL硫酸 (5% )，繼續加熱至硫酸冒煙，冒大煙1-2分鐘后，試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，沿杯壁小心 加入5mL鹽酸（65%)，加熱溶解鹽類，將試液轉移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。從 定容后的250mL溶液中，分取50mL溶液于250mL燒杯中，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL 水，加鹽酸羥胺少許，加30mL氫氧化鉀溶液（20 % )，加幾滴硫酸鎂（0. 5 % )，鈣黃綠素指示 劑適量，用濃度C(EDTA) = 0. 01783mol/L標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為 V。 空白： 在聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（67% )，加入10mL氫氟酸（40% )，在低溫 (l〇〇°C)電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入20mL硫酸（5% )，繼續加熱至硫酸冒煙， 冒大煙1-2分鐘后，試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，沿杯壁小心加入5mL鹽酸（65% )，加熱溶 解鹽類，將試液轉移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。從定容后的250mL溶液中，分取 50mL溶液，于250mL燒杯中，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加30mL 氫氧化鉀溶液（20%)，加幾滴硫酸鎂（0.5%)，鈣黃綠素指示劑適量，用EDTA標準溶液滴 定至熒光綠消失為終點，計下體積為％。 6.分析結果計算： ff(Ca) % =C(V-V〇)M(Ca) 100/mKX100 式中：M(Ca):媽的摩爾質本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硅鈣鋇合金中鈣含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：在聚四氟乙烯燒杯一個加入質量為m的硅鈣鋇合金試樣，另一個不加作為空白對照，之后分別加入硝酸?氫氟酸混合液，在低溫電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，分別加入硫酸，繼續加熱至硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽類，分別將試液轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持pH不低于12，加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為分別為V和V0，得到鈣含量為：WCa％＝C(V?V0)MCa100/m?K×100；式中：MCa：鈣的摩爾質量，g/mol；m：試樣質量，g；K:試樣分液比，K＝后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積；C：EDTA標準溶液濃度，mol/L；V：試樣消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V0：空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李虹，劉建華，周春玲，
申請(專利權)人：內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15