氟化釔鋰激光晶體的生長裝置、生長爐及制備方法制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種氟化釔鋰激光晶體的生長裝置、生長爐及制備方法，屬于激光晶體領域。該生長裝置包括：坩堝、設置在坩堝外部的保溫筒、設置在保溫筒外部的銅感應加熱線圈、以及穿過保溫筒的頂部伸入坩堝內部的籽晶桿，該保溫筒的頂部中間位置設置有用于穿過籽晶桿的直徑為60-120mm的第一圓孔，該坩堝為鉑坩堝或者銥金坩堝；該銅感應加熱線圈的外表面鍍有鎳層或者噴涂有耐高溫樹脂層，能夠耐氟化物氣體腐蝕。基于發明專利技術的晶體生長爐和生長裝置，發明專利技術了一種氟化釔鋰激光晶體的制備方法，該方法采用感應加熱方式，利用更換籽晶方式打撈漂浮物，實現了高質量氟化釔鋰激光晶體的穩定生長。

【技術實現步驟摘要】
氟化釔鋰激光晶體的生長裝置、生長爐及制備方法
本專利技術涉及激光晶體領域，特別涉及一種摻稀土離子的氟化釔鋰激光晶體的生長裝置、生長爐及制備方法。
技術介紹
氟化釔鋰(LiYF4，簡稱YLF)具有聲子能量低、透光波段寬、熱光系數為負值等優點，是一種優良的激光晶體基質材料。通過使三價態的稀土離子部分取代氟化釔鋰晶格上的Y3+離子，可以形成摻雜稀土離子的氟化釔鋰(簡稱Re:YLF)激光晶體。舉例來說，Nd3+離子取代部分Y3+離子后，所形成的Nd:YLF晶體是一種性能優良的1μm波段激光晶體，其用量僅次于Nd:YAG和Nd:YVO4；Ho3+離子和Tm3+離子取代部分Y3+離子后，所形成的Ho:YLF晶體和Tm:YLF晶體是非常重要的2μm波段激光晶體；Er3+離子取代部分Y3+離子后，所形成的Er:YLF晶體是重要的3μm和1.7μm波段激光晶體，在醫療上有著重要的應用。所以，提供一種Re:YLF激光晶體的制備方法十分必要。目前通常采用電阻加熱密閉反應氣氛提拉法和感應加熱流動惰性氣氛提拉法來制備Re:YLF激光晶體。其中，電阻加熱密閉反應氣氛提拉法通常將高純氟化物(YF3、LiF、ReF3)盛裝于鉑坩堝中，采用石墨作為電阻發熱體，以多層鉬片、石墨作為保溫材料，得到生長裝置。將該生長裝置安裝于本領域常見的提拉單晶爐爐膛中，在爐膛內充入高純氬氣(或氮氣)和一定比例的CF4、HF等反應性氣體作為保護氣體。以電阻加熱方式，將氟化物原料熔化為熔體，然后經升溫熔料、下籽晶、預拉漂浮物(氟氧化物和石墨等)、縮徑、放肩、等徑、拉脫降溫、取晶體等過程，生長出Re:YLF晶體。而感應加熱流動惰性氣氛提拉法常將高純氟化物(YF3、LiF、ReF3)盛裝于鉑金坩堝中，采用射頻電磁感應加熱方式，在開式單晶爐(能夠通入流動氣氛)中生長晶體。保溫材料通常采用ZrO2或者Al2O3作為保溫。在流動氮氣或者氬氣保護氣氛下，用感應加熱的方式，將坩堝內的原料熔化為熔體，然后經過打撈漂浮物、下籽晶、縮頸、放肩、等徑、拉脫、降溫、取晶體等過程，生長出Re:YLF晶體。專利技術人發現，現有技術至少存在以下問題：電阻加熱反應氣氛提拉法生長Re:YLF激光晶體時，具有溫場穩定性差，漂浮物打撈困難，固液界面不穩定，所生長的晶體質量差等缺陷；而感應加熱流動惰性氣氛提拉法無法消除氧分子和水分子的影響，會連續產生氟氧化物等漂浮物，造成晶體質量缺陷，甚至破壞晶體生長過程。
技術實現思路
本專利技術實施例所要解決的技術問題在于，提供了一種高質量的摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的生長裝置、晶體生長爐及制備方法。具體技術方案如下：第一方面，本專利技術實施例提供了一種摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的生長裝置，包括：坩堝、設置在所述坩堝外部的保溫筒、設置在所述保溫筒外部的銅感應加熱線圈、以及穿過所述保溫筒的頂部伸入所述坩堝內部的籽晶桿，所述保溫筒的頂部中間位置設置有用于穿過所述籽晶桿的第一圓孔，所述第一圓孔的直徑為60-120mm；所述坩堝為鉑坩堝或者銥金坩堝；所述銅感應加熱線圈的外表面鍍有鎳層或者噴涂有耐高溫樹脂層。具體地，所述耐高溫樹脂層為有機硅樹脂層、丁腈橡膠層、酚醛樹脂層或聚酰亞胺樹脂層。具體地，作為優選，所述保溫筒包括頂部、底部以及連接所述頂部和所述底部的側部；所述側部包括由內至外依次連接的第一保溫筒、第二保溫筒、第三保溫筒、第四保溫筒和第五保溫筒；所述第一保溫筒、所述第三保溫筒和所述第五保溫筒的材質均為熱壓氮化硼陶瓷；所述第二保溫筒、所述第四保溫筒的材質均為石墨氈。具體地，所述第一保溫筒、所述第二保溫筒、所述第三保溫筒、所述第四保溫筒和所述第五保溫筒的壁厚均為5-10mm；所述第一保溫筒、所述第三保溫筒和所述第五保溫筒所采用的熱壓氮化硼陶瓷的摻碳量均為0-10wt％，密度均大于等于1.2g/cm3。作為優選，所述第一保溫筒和所述第五保溫筒所采用的熱壓氮化硼陶瓷的密度均大于等于1.8g/cm3。具體地，所述頂部由2層氮化硼陶瓷圓環構成，所述氮化硼陶瓷圓環的內環構成所述第一圓孔；所述底部由至少2層氮化硼陶瓷圓盤構成；所述氮化硼陶瓷圓環和所述氮化硼陶瓷圓盤中，所采用的氮化硼陶瓷的摻碳量均為0-10wt％，密度均大于等于1.2g/cm3。具體地，所述坩堝的內徑為80-150mm，壁厚為2mm，所述坩堝的高度和所述坩堝的外徑之比為1：1-1.5。具體地，所述第一保溫筒的內徑比所述坩堝的外徑長6-12mm；所述第一保溫筒的高度為所述坩堝的高度的2.5-3.5倍。第二方面，本專利技術實施例還提供了與上述的生長裝置相配合的晶體生長爐，包括加熱系統、真空系統、運動系統、控制系統、爐膛，所述爐膛由主室和設置在所述主室上方的副室構成；所述副室和所述主室之間設置有一個可開關的擋板閥門，通過打開或關閉所述擋板閥門閥，實現所述主室與所述副室連通或隔絕；所述主室用于放置上述的生長裝置；所述副室的頂部中間位置設置有用于穿過籽晶桿的第二圓孔；所述副室的頂部還設置有用于觀察晶體生長情況的觀察窗口。具體地，所述主室和所述副室均設置有充、放氣閥門和抽真空閥門。第三方面，本專利技術實施例提供了一種摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的制備方法，利用上述的裝置以及上述的晶體生長爐，通過感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法生長摻稀土離子的氟化釔鋰晶體；所述感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法依次包括：升溫熔料、一次下籽晶、預拉漂浮物、二次下籽晶、放肩、等徑、拉脫降溫、取晶過程；在所述一次下籽晶的過程中，通過移動擋板閥門，使主室和副室相連通，使籽晶桿進入坩堝內的熔體內1-3mm左右，待熔體表面的漂浮物全部粘結到籽晶周圍的晶體上時，提拉晶體至所述副室，并關閉所述擋板閥門，使主室和副室隔絕，然后更換新的籽晶，再次打開所述擋板閥門，使所述主室和所述副室相連通，并進行所述二次下籽晶的過程。具體地，所述方法包括：步驟a、將上述的生長裝置放入上述的晶體生長爐的爐膛底部；步驟b、根據化學式RexY1-xLiF4的化學計量比，其中，0≤x＜0.4，Re為Nd、Ho、Tm、Er、Pr中的至少一種，將用于制備摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的原料置于坩堝中，保持主室和副室連通，下移籽晶桿至所述主室內，并將用于生長摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的籽晶安裝到籽晶桿上；步驟c、關閉所述晶體生長爐的爐門，清洗爐膛，然后向所述爐膛內充入高純氮氣或者氬氣至所述爐膛內的氣體壓力為0.12-0.14MPa，并向所述爐膛內充入CF4氣體；步驟d、開啟感應加熱電源，以50-100℃/h的升溫速率，升溫至600-800℃，然后以5-20℃/h的升溫速率，升溫至所述原料熔化；步驟e、待所述原料完全熔化為熔體后，下籽晶，使所述籽晶進入所述熔體內部的深度為1-3mm，開啟晶轉，使轉速為8-20rpm，浸泡所述籽晶，然后以0.5-3.0mm/h的拉速提拉，同時以1-10℃/h的降溫速率降溫，使所述籽晶逐漸增大，從而使所述熔體表面的的漂浮物逐漸粘結到所述籽晶周圍；步驟f、待所有的漂浮物粘結到所述籽晶周圍的晶體上后，停止降溫，快速向上提拉晶體，將粘有所述漂浮物的晶體從熔體表面拉脫，繼續向上提拉，直至拉入所述副室，并停止晶轉；步驟g、關閉擋板閥門，使所述主室和所述副室隔絕，然后對所述副室抽真空，當真空度低至10Pa以后，停止本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的生長裝置，包括：坩堝、設置在所述坩堝外部的保溫筒、設置在所述保溫筒外部的銅感應加熱線圈、以及穿過所述保溫筒的頂部伸入所述坩堝內部的籽晶桿，其特征在于，所述保溫筒的頂部中間位置設置有用于穿過所述籽晶桿的第一圓孔，所述第一圓孔的直徑為60?120mm；所述坩堝為鉑坩堝或者銥金坩堝；所述銅感應加熱線圈的外表面鍍有鎳層或者噴涂有耐高溫樹脂層。

【技術特征摘要】
1.一種摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的生長裝置，包括：坩堝、設置在所述坩堝外部的保溫筒、設置在所述保溫筒外部的銅感應加熱線圈、以及穿過所述保溫筒的頂部伸入所述坩堝內部的籽晶桿，其特征在于，所述保溫筒的頂部中間位置設置有用于穿過所述籽晶桿的第一圓孔，所述第一圓孔的直徑為60-120mm；所述坩堝為鉑坩堝或者銥金坩堝；所述銅感應加熱線圈的外表面鍍有鎳層或者噴涂有耐高溫樹脂層；所述保溫筒包括頂部、底部以及連接所述頂部和所述底部的側部；所述側部包括由內至外依次連接的第一保溫筒、第二保溫筒、第三保溫筒、第四保溫筒和第五保溫筒；所述第一保溫筒、所述第三保溫筒和所述第五保溫筒的材質均為熱壓氮化硼陶瓷；所述第二保溫筒、所述第四保溫筒的材質均為石墨氈；所述耐高溫樹脂層為有機硅樹脂層、丁腈橡膠層、酚醛樹脂層或聚酰亞胺樹脂層。2.根據權利要求1所述的生長裝置，其特征在于，所述第一保溫筒、所述第二保溫筒、所述第三保溫筒、所述第四保溫筒和所述第五保溫筒的壁厚均為5-10mm；所述第一保溫筒、所述第三保溫筒和所述第五保溫筒所采用的熱壓氮化硼陶瓷的摻碳量均為0-10wt％，密度均大于等于1.2g/cm3。3.根據權利要求2所述的生長裝置，其特征在于，所述第一保溫筒和所述第五保溫筒所采用的熱壓氮化硼陶瓷的密度均大于等于1.8g/cm3。4.根據權利要求1-3任一項所述的生長裝置，其特征在于，所述頂部由2層氮化硼陶瓷圓環構成，所述氮化硼陶瓷圓環的內環構成所述第一圓孔；所述底部由至少2層氮化硼陶瓷圓盤構成；所述氮化硼陶瓷圓環和所述氮化硼陶瓷圓盤中，所采用的氮化硼陶瓷的摻碳量均為0-10wt％，密度均大于等于1.2g/cm3。5.根據權利要求4所述的生長裝置，其特征在于，所述坩堝的內徑為80-150mm，壁厚為2mm，所述坩堝的高度和所述坩堝的外徑之比為1：1-1.5。6.根據權利要求5所述的生長裝置，其特征在于，所述第一保溫筒的內徑比所述坩堝的外徑長6-12mm；所述第一保溫筒的高度為所述坩堝的高度的2.5-3.5倍。7.一種晶體生長爐，包括加熱系統、真空系統、運動系統、控制系統、爐膛和權利要求1-6任一項所述的生長裝置，其特征在于，所述爐膛由主室和設置在所述主室上方的副室構成；所述副室和所述主室之間設置有一個可開關的擋板閥門，通過開啟或關閉擋板閥門，實現所述主室與所述副室連通或隔絕；所述主室放置有權利要求1-6任一項所述的生長裝置；所述副室的頂部中間位置設置有用于穿過籽晶桿的第二圓孔；所述副室的頂部還設置有用于觀察晶體生長情況的觀察窗口；所述主室與所述副室的高度比為3-5:1，內徑比為1.5-2.5:1。8.根據權利要求7所述的晶體生長爐，其特征在于，所述主室和所述副室均設置有充、放氣閥門和抽真空閥門。9.一種摻稀土離子的氟化釔鋰晶體的制備方法，利用權利要求7或8所述的晶體生長爐，通過感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法生長摻稀土離子的氟化釔鋰晶體；所述感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法依次包括：升溫熔料、一次下籽晶、預拉漂浮物、二次下籽晶、放肩、等徑、拉脫降溫、取晶過程；在所述一次下籽晶的過程中，通過開啟擋板閥門，使主室和副室相連通，使籽晶桿進入坩堝內的熔體內1-3mm，待熔體表面的漂浮物全部粘結到籽晶周圍的晶體上時，提拉晶體至所述副室，并關閉所述擋板閥門，使主室和副室隔絕，然后更換新的籽晶，再次開啟所述擋板閥門，使所述主室和所述副室相連通，并進行所述二次下籽晶的過程。10.根據權利要求9所述的方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李興旺，馬曉明，張月娟，夏士興，楊國利，王永國，
申請(專利權)人：北京雷生強式科技有限責任公司，中國電子科技集團公司第十一研究所，
類型：發明
國別省市：北京;11