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    鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的含量測定方法技術(shù)

    技術(shù)編號:11861989 閱讀:71 留言:0更新日期:2015-08-12 11:54
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的含量測定方法,由以下步驟組成:(1)采用高效液相色譜法,有效分離蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相A,以乙腈為流動相B,以0.2%冰乙酸溶液為流動相C,按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為254nm,流速1.0ml/min,柱溫為35℃,理論板數(shù)按大黃酚計(jì)應(yīng)不低于3000;(2)精密量取對照品溶液適量,加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液,搖勻,進(jìn)樣20μl于液相色譜儀,記錄色譜圖,另取鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊本品3ml,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得;(3)按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。本發(fā)明專利技術(shù)在同一色譜條件下,完成對大黃酚及總蒽醌的定量分析,測定方法簡單可行,測定指標(biāo)精確。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    : 本專利技術(shù)涉及化學(xué)檢驗(yàn)領(lǐng)域和藥物分析
    ,特別是鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的含量測定方 法。
    技術(shù)介紹
    : 鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中含有17種主要成份,其中僅以大黃酚含量測定作為含量測定項(xiàng)目, 目前鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊含量的檢測項(xiàng)目較單一,對產(chǎn)品質(zhì)量控制單一。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    : 本專利技術(shù)的目的是提供一種測定鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊含量的方法,在色譜條件下使鎮(zhèn)痛活絡(luò) 酊中的五種主要成分實(shí)現(xiàn)有效分離,進(jìn)而完成了其定量分析,檢測方法簡易可行,測定含量 指標(biāo)精確。 為實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)的目的,本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是: 鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊含量測定方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟: 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以乙腈為流動相B,以 0. 2%冰乙酸溶液為流動相C,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為254nm,理論板數(shù) 按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ;【主權(quán)項(xiàng)】1.鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊含量測定方法,其特征在于,包括如下步驟: (1) 色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟: 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以乙腈為流動相B,以0. 2%冰 乙酸溶液為流動相C,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為254nm,理論板數(shù)按大黃 酷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 : (2) 測定步驟:精密量取對照品溶液適量,加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液,搖勻,進(jìn)樣20 μ 1于 液相色譜儀,記錄色譜圖; 另取鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊3ml,置IOml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得鎮(zhèn)痛活 絡(luò)酊供試品溶液,進(jìn)樣20 μ 1于液相色譜儀,記錄色譜圖; 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量。【專利摘要】本專利技術(shù)涉及,由以下步驟組成:(1)采用高效液相色譜法,有效分離蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相A,以乙腈為流動相B,以0.2%冰乙酸溶液為流動相C,按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為254nm,流速1.0ml/min,柱溫為35℃,理論板數(shù)按大黃酚計(jì)應(yīng)不低于3000;(2)精密量取對照品溶液適量,加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液,搖勻,進(jìn)樣20μl于液相色譜儀,記錄色譜圖,另取鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊本品3ml,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得;(3)按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。本專利技術(shù)在同一色譜條件下,完成對大黃酚及總蒽醌的定量分析,測定方法簡單可行,測定指標(biāo)精確。【IPC分類】G01N30-02【公開號】CN104833731【申請?zhí)枴緾N201410835357【專利技術(shù)人】葉湘武, 蔡京, 李彤, 王瓊 【申請人】上海景峰制藥有限公司【公開日】2015年8月12日【申請日】2014年12月23日本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊含量測定方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以乙腈為流動相B,以0.2%冰乙酸溶液為流動相C,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為254nm,理論板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)流動相C(%)0~2348→441834→3823~3044→2118→2038→5930~4021→252059→5540~5025→2020→1555→6550~5620→4815→1865→3456~60481834(2)測定步驟:精密量取對照品溶液適量,加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液,搖勻,進(jìn)樣20μl于液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊3ml,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊供試品溶液,進(jìn)樣20μl于液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:葉湘武蔡京李彤王瓊
    申請(專利權(quán))人:上海景峰制藥有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:上海;31

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