一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，甲醇與六羥甲基三聚氰胺多步反應，常壓脫醇與減壓脫水后過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。本發明專利技術的有益效果為本發明專利技術的制備方法轉化率高，反應生產安全，工藝簡單，能耗低，后處理簡單，成本低，環境污染小，產品質量好，條件容易控制。

【技術實現步驟摘要】
一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法
本專利技術涉及一種樹脂的制備方法，尤其涉及一種產品質量好、條件容易控制、能耗低的高度甲醚化氨基樹脂的制備方法。
技術介紹
氨基樹脂產品是由三聚氰胺與甲醛水溶液或多聚甲醛縮聚反應生成的熱固性聚合物。良好的氨基樹脂應具有顏色范圍廣、優良的電絕緣性、阻燃性、耐高溫、耐污染、耐水、安全衛生等優越性能。甲醚化氨基樹脂被廣泛應用在金屬預加工涂料、水性涂料和汽車涂料，一般來說，生成工藝是將三聚氰胺先與甲醛反應，反應后的產物再與甲醇反應，通過一系列的后續處理得到的制成品。但是這種制法能耗高，含醛廢水多，耗時長，產能低。在申請號2012105563846的中國專利技術專利中，公開了一種高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，該方法通過兩步反應，以及對原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例，方法過程反應參數等調整，得到了高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂，其不足之處在于，這種制法能耗高，含醛廢水多，耗時長，產能低。
技術實現思路
本專利技術的目的在于為了解決現有制備高甲醚化氨基樹脂的方法能耗高，含醛廢水多，耗時長，產能低缺陷而提供一種產品質量好、條件容易控制、能耗低的高度甲醚化氨基樹脂的制備方法。為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至40-48℃，加酸調節pH至3-4.2，保溫40-50min，然后繼續升溫至55-57℃，保溫2.5-3h，加堿調節pH至8.8-9，升溫至100-105℃蒸餾；b）步驟a）完成后降溫至45-50℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加酸調節pH至3-4.2，保溫3-3.5h，加堿調節pH至8.8-9，升溫至110-115℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至45-50℃，繼續加入剩余的甲醇，加酸調節pH至3-3.8，保溫30-90min，加堿調節pH至8.8-9，升溫至95-98℃常壓蒸餾1-2h，然后開啟真空系統，繼續升溫至110℃，持續3.5-4h，把產品打入成品釜，過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。作為優選，所述六羥甲基三聚氰胺與甲醇的質量比為1-2:4.5-5.5。作為優選，催化劑為氧化釔與蛭石的混合物、氧化鉺與蛭石的混合物或氧化鐠與蛭石的混合物。作為優選，催化劑的加入量為六羥甲基三聚氰胺質量的3-5.5%，催化劑中兩種物質的質量比為1:1。作為優選，所述酸為甲酸、氫碘酸、碘酸、亞硝酸、亞硫酸或次氯酸。作為優選，所述的堿為氫氧化鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。作為優選，步驟c）中真空度為0.01-0.05MPa。本專利技術的有益效果為本專利技術的制備方法轉化率高，反應生產安全，工藝簡單，能耗低，后處理簡單，成本低，環境污染小，產品質量好，條件容易控制。具體實施方式以下結合具體實施例，對本專利技術作進一步的解釋：實施例1原料為六羥甲基三聚氰胺與甲醇，六羥甲基三聚氰胺與甲醇的質量比為1:4.5。一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑氧化釔與蛭石的混合物、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至40℃，加甲酸調節pH至3，保溫40min，然后繼續升溫至55℃，保溫2.5h，加氫氧化鈉調節pH至8.8，升溫至100℃蒸餾；其中，催化劑的加入量為六羥甲基三聚氰胺質量的3-5.5%；b）步驟a）完成后降溫至45℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加甲酸調節pH至3，保溫3h，加氫氧化鈉調節pH至8.8，升溫至110℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至45℃，繼續加入剩余的甲醇，加甲酸調節pH至3，保溫30min，加氫氧化鈉調節pH至8.8，升溫至95℃常壓蒸餾1h，然后開啟真空系統，抽真空至真空度為0.01MPa，繼續升溫至110℃，持續3.5h，把產品打入成品釜，過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。轉化率為92%（以六羥甲基三聚氰胺計）。實施例2原料為六羥甲基三聚氰胺與甲醇，六羥甲基三聚氰胺與甲醇的質量比為1.5:5.7。一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑氧化鉺與蛭石的混合物、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至45℃，加亞硫酸調節pH至3.5，保溫45min，然后繼續升溫至56℃，保溫2.7h，加碳酸氫鉀調節pH至8.9，升溫至103℃蒸餾；其中，催化劑的加入量為六羥甲基三聚氰胺質量的4%；b）步驟a）完成后降溫至48℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加亞硫酸調節pH至3.5，保溫3.2h，加碳酸氫鉀調節pH至8.9，升溫至112℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至48℃，繼續加入剩余的甲醇，加亞硫酸調節pH至3.5，保溫60min，加碳酸氫鉀調節pH至8.9，升溫至97℃常壓蒸餾1.5h，然后開啟真空系統，抽真空至真空度為0.03MPa，繼續升溫至110℃，持續3.8h，把產品打入成品釜，過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。轉化率為93%（以六羥甲基三聚氰胺計）。實施例3原料為六羥甲基三聚氰胺與甲醇，六羥甲基三聚氰胺與甲醇的質量比為2:5.5。一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑氧化鐠與蛭石的混合物、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至48℃，加亞硝酸調節pH至4.2，保溫50min，然后繼續升溫至57℃，保溫3h，加碳酸氫鈉調節pH至9，升溫至105℃蒸餾；其中，催化劑的加入量為六羥甲基三聚氰胺質量的5.5%；b）步驟a）完成后降溫至50℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加亞硝酸調節pH至4.2，保溫3.5h，加碳酸氫鈉調節pH至9，升溫至115℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至50℃，繼續加入剩余的甲醇，加亞硝酸調節pH至3.8，保溫90min，加碳酸氫鈉調節pH至9，升溫至98℃常壓蒸餾2h，然后開啟真空系統，抽真空至真空度為0.05MPa，繼續升溫至110℃，持續4h，把產品打入成品釜，過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。轉化率為95%（以六羥甲基三聚氰胺計）。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至40?48℃，加酸調節pH至3?4.2，保溫40?50min，然后繼續升溫至55?57℃，保溫2.5?3h，加堿調節pH至8.8?9，升溫至100?105℃蒸餾；b）步驟a）完成后降溫至45?50℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加酸調節pH至3?4.2，保溫3?3.5h，加堿調節pH至8.8?9，升溫至110?115℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至45?50℃，繼續加入剩余的甲醇，加酸調節pH至3?3.8，保溫30?90min，加堿調節pH至8.8?9，升溫至95?98℃常壓蒸餾1?2h，然后開啟真空系統，繼續升溫至110℃，持續3.5?4h，把產品打入成品釜，過濾得到高度甲醚化氨基樹脂。

【技術特征摘要】
1.一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：a）在反應釜中加入催化劑、甲醇總質量30%的甲醇與六羥甲基三聚氰胺，升溫至40-48℃，加酸調節pH至3-4.2，保溫40-50min，然后繼續升溫至55-57℃，保溫2.5-3h，加堿調節pH至8.8-9，升溫至100-105℃蒸餾；b）步驟a）完成后降溫至45-50℃，繼續加入甲醇總質量50%的甲醇，加酸調節pH至3-4.2，保溫3-3.5h，加堿調節pH至8.8-9，升溫至110-115℃蒸餾；c）步驟b）完成后降溫至45-50℃，繼續加入剩余的甲醇，加酸調節pH至3-3.8，保溫30-90min，加堿調節pH至8.8-9，升溫至95-98℃常壓蒸餾1-2h，然后開啟真空系統，繼續升溫至110℃，持續3.5-4h，把產品打入成品釜，過濾得到...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王正強，諶興旺，祝晉文，
申請(專利權)人：浙江新華涂料有限責任公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33