本發明專利技術公開了一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥。本發明專利技術的優點在于,分離出的腸渣作為飼料,第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環使用,解決了污染的問題;本發明專利技術提高了鹽度,傳統方法使用的鹽度是四度,本發明專利技術使用的鹽度是六度,提高了肝素鈉的產量。本發明專利技術既能達到酶解的出藥率也不會浪費生產中所產生的腸渣,從而達到生產的最高效益。
【技術實現步驟摘要】
一種肝素鈉粗品提取方法
:本專利技術涉及一種肝素鈉提取方法,特別是涉及一種肝素鈉粗品提取方法。
技術介紹
:肝素鈉是一種酸性粘多糖,具有強抗凝作用,主要存在于哺乳動物的腸粘膜中,是臨床抗血栓疾病的首選藥物,國家大量出口的貴重生化藥品。傳統的制取肝素鈉主要有兩種方法,一種是鹽解,一種是酶解。鹽解方法的主要缺點是肝素鈉的產量偏低,酶解方法的主要缺點是腸渣都被分解,污染比較嚴重。
技術實現思路
:本專利技術的目的在于提供一種減少污染,同時能夠提高肝素鈉產量的肝素鈉粗品提取方法。本專利技術的目的由如下技術方案實施:一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,(1)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質量比混合后,抽入反應罐中加鹽或鹽水調整鹽度至5.9-6.1度,加食用堿調整pH值為9-9.3后,直接升溫至95-97℃并保溫9-10分鐘進行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;(2)吸附:用80-100目濾網過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調節水溫到58-60℃,此時調整鹽度至2.5-3度,加入備用的樹脂進行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100;(3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用40-50℃所述清水清洗吸附后所述樹脂2-3遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質;(4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附灌中,然后再向所述脫附灌中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進行鹽度調整,調整鹽度至17-18度,調整pH值到8.3—8.5,然后加溫至55-60℃攪拌2-2.5小時進行第一次脫附,第一次脫附完畢后收集第一次脫附樹脂和第一次脫附濾液;然后對所述第一次脫附樹脂進行第二次脫附,此時要求鹽度不能低于20度,加溫55-60℃,攪拌2-2.5小時;然后收集第二次脫附樹脂和第二次脫附濾液;收集起來的所述第二次脫附樹脂裝在濾網中,放入20-25℃的鹽水中浸泡后重復用于所述步驟(2);樹脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使樹脂充分擴張,又采用兩次不同濃度的鹽水進行浸泡,使樹脂吸附的肝素鈉充分洗脫出來,既增加了肝素鈉的提取量,又提高了樹脂的反復吸附能力。(5)沉淀:收集所述第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環使用;將所述第一次脫附濾液收集到沉淀桶中,將pH值調整為9-12,沉淀12小時以上,堿蛋白和其他雜質就會分離出來,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;(6)酒精分解:沉淀后將所述沉淀桶上面的清液抽出來過濾,向過濾后清液中邊攪拌邊加入鹽酸,調整所述過濾后清液pH為中性,然后邊攪拌邊向所述過濾后清液中加入70度以上的酒精,調整所述過濾后清液的酒精度至30-35度,再調整pH值為8-9,沉淀24-48小時,形成酒精上清液和肝素鈉漿糊;(7)干燥:將所述酒精上清液抽出,收集所述肝素鈉漿糊,并將收集的所述肝素鈉漿糊用棉布吊濾24小時,然后取出,烘干制得成品肝素鈉。具體的,所述樹脂為強堿性離子交換樹脂。本專利技術的優點在于,分離出的腸渣作為飼料,第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環使用,解決了污染的問題;本專利技術提高了鹽度,傳統方法使用的鹽度是四度,本專利使用的鹽度是六度,提高了肝素鈉的產量。以一萬根羊原腸為例,傳統鹽解的方法生產0.59個億單位的肝素鈉,另外生產腸渣一千千克;傳統酶解的方法生產0.83個億單位的肝素鈉,不出產腸渣。本專利生產0.83個億單位的肝素鈉,出產一千千克的腸渣;本專利技術既能達到酶解的出藥率也不會浪費生產中所產生的腸渣,從而達到生產的最高效益。具體實施方式:實施例1:一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,(1)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質量比混合后,抽入反應罐中加鹽或鹽水調整鹽度至5.9度,加食用堿調整pH值為9后,直接升溫至95℃并保溫10分鐘進行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;(2)吸附:用80目濾網過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調節水溫到58℃,此時調整鹽度至2.5度,加入備用的樹脂進行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100;(3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用50℃所述清水清洗吸附后所述樹脂2遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質;(4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附灌中,然后再向所述脫附灌中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進行鹽度調整,調整鹽度至17度,調整pH值到8.3,然后加溫至55℃攪拌2小時進行第一次脫附,第一次脫附完畢后收集第一次脫附樹脂和第一次脫附濾液;然后對所述第一次脫附樹脂進行第二次脫附,此時要求鹽度不能低于20度,加溫55℃,攪拌2小時;然后收集第二次脫附樹脂和第二次脫附濾液;收集起來的所述第二次脫附樹脂裝在濾網中,放入20℃的鹽水中浸泡后重復用于所述步驟(2);樹脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使樹脂充分擴張,又采用兩次不同濃度的鹽水進行浸泡,使樹脂吸附的肝素鈉充分洗脫出來,既增加了肝素鈉的提取量,又提高了樹脂的反復吸附能力。(5)沉淀:收集所述第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環使用;將所述第一次脫附濾液收集到沉淀桶中,將pH值調整為9,沉淀12小時以上,堿蛋白和其他雜質就會分離出來,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;(6)酒精分解:沉淀后將所述沉淀桶上面的清液抽出來過濾,向過濾后清液中邊攪拌邊加入鹽酸,調整所述過濾后清液pH為中性,然后邊攪拌邊向所述過濾后清液中加入70度以上的酒精,調整所述過濾后清液的酒精度至30度,再調整pH值為8,沉淀24小時,形成酒精上清液和肝素鈉漿糊;(7)干燥:將所述酒精上清液抽出,收集所述肝素鈉漿糊,并將收集的所述肝素鈉漿糊用棉布吊濾24小時,然后取出,烘干制得成品肝素鈉。具體的,所述樹脂為強堿性離子交換樹脂。實施例2:一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,(1)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質量比混合后,抽入反應罐中加鹽或鹽水調整鹽度至6.1度,加食用堿調整pH值為9.3后,直接升溫至97℃并保溫9分鐘進行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;(2)吸附:用100目濾網過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調節水溫到60℃,此時調整鹽度至3度,加入備用的樹脂進行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100;(3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種肝素鈉粗品提取方法,其特征在于,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,(1)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質量比混合后,抽入反應罐中加鹽或鹽水調整鹽度至5.9?6.1度,加食用堿調整pH值為9?9.3后,直接升溫至95?97℃并保溫9?10分鐘進行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;(2)吸附:用80?100目濾網過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調節水溫到58?60℃,此時調整鹽度至2.5?3度,加入備用的樹脂進行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100;(3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用40?50℃所述清水清洗吸附后所述樹脂2?3遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質;(4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附灌中,然后再向所述脫附灌中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進行鹽度調整,調整鹽度至17?18度,調整pH值到8.3—8.5,然后加溫至55?60℃攪拌2?2.5小時進行第一次脫附,第一次脫附完畢后收集第一次脫附樹脂和第一次脫附濾液;然后對所述第一次脫附樹脂進行第二次脫附,此時要求鹽度不能低于20度,加溫55?60℃,攪拌2?2.5小時;然后收集第二次脫附樹脂和第二次脫附濾液;收集起來的所述第二次脫附樹脂裝在濾網中,放入20?25℃的鹽水中浸泡后重復用于所述步驟(2);(5)沉淀:收集所述第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環使用;將所述第一次脫附濾液收集到沉淀桶中,將pH值調整為9?12,沉淀12小時以上,堿蛋白和其他雜質就會分離出來,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;(6)酒精分解:沉淀后將所述沉淀桶上面的清液抽出來過濾,向過濾后清液中邊攪拌邊加入鹽酸,調整所述過濾后清液pH為中性,然后邊攪拌邊向所述過濾后清液中加入70度以上的酒精,調整所述過濾后清液的酒精度至30?35度,再調整pH值為8?9,沉淀24?48小時,形成酒精上清液和肝素鈉漿糊;(7)干燥:將所述酒精上清液抽出,收集所述肝素鈉漿糊,并將收集的所述肝素鈉漿糊用棉布吊濾24小時,然后取出,烘干制得成品肝素鈉。...
【技術特征摘要】
1.一種肝素鈉粗品提取方法,其特征在于,其包括如下步驟:(1)鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;(4)樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,(1)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質量比混合后,抽入反應罐中加鹽或鹽水調整鹽度至5.9-6.1度,加食用堿調整pH值為9-9.3后,直接升溫至95-97℃并保溫9-10分鐘進行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;(2)吸附:用80-100目濾網過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調節水溫到58-60℃,此時調整鹽度至2.5-3度,加入備用的樹脂進行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100;(3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用40-50℃所述清水清洗吸附后所述樹脂2-3遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質;(4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附罐中,然后再向所述脫附罐中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進行鹽度調整,調整鹽度至17-18度,調整pH值到8....
【專利技術屬性】
技術研發人員:張志強,于林波,
申請(專利權)人:內蒙古泰亨腸衣制品有限公司,
類型:發明
國別省市:內蒙古;15
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