一種DNJ提取純化的方法技術

本發明專利技術涉及一種DNJ提取純化的方法，包括以下步驟：(1)制備DNJ提取液，并預處理，得到DNJ澄清液；(2)將DNJ澄清液通過陽離子交換樹脂柱進行吸附；(3)用清水通過吸附DNJ的陽離子交換樹脂柱，進行洗滌，除去未吸附的雜質；(4)對吸附有DNJ的陽離子交換樹脂進行洗脫，收集洗脫液；(5)將洗脫液濃縮、真空干燥即得DNJ產品。與現有技術相比，本發明專利技術工藝簡單易行，PK216陽離子交換樹脂可以多次使用，環保節能，原料易得且價廉，本發明專利技術能夠得到較高純度的DNJ產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種天然生物堿純化方法，尤其是涉及一種DNJ提取純化的方法，屬于天然產物純化

技術介紹
桑葉中富含營養成分，含有人體所需的氨基酸、維生素、無機鹽、黃酮類、生物堿類等多種功能性成分。特別是桑葉的一種生物堿—1-脫氧野尻霉素(DNJ)，具有特殊的功能，藥理研究證實，桑葉DNJ對二糖類分解酶活性具有抑制作用，從而抑制小腸對雙糖的吸收，降低食后血糖的高峰值達到降血糖的效果[食品科技，2010,35(12):209-211；食品科技，2009,34(7):168-171]。我國對DNJ提取進行了大量的研究，但目前DNJ的分離提純尚待進一步研究。通過簡單廉價的分離提純方法得到高含量的DNJ產品，將對開發治療糖尿病等的藥品和保健品的發展具有積極推動作用。中國專利CN?104402801?A公布了一種分離DNJ和制備DNJ納米混懸劑的方法，分離DNJ的方法以桑樹為原料，經過粉碎提取，微波焦化，加水溶解后得到分離物I，該分離物依次通過細沙-活性炭和硅膠兩次色譜分離形成分離物II，所述分離物II經離子交換與乙醇沉淀得到分離物III，該分離物III經氧化鋁色譜柱分離得到分離物IV，將分離物IV結晶與重結晶后得到目標產物。制備DNJ納米混懸劑的方法首先對DNJ組分進行酯化修飾，增強其脂溶性，然后通過表面活性劑結合和高壓均質處理將DNJ分散成高度分散粒子群。該專利的分離方法包括粉碎提取、微波焦化、色譜分離、離子交換、色譜分離等步驟，程序較為復雜，產率較低。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝合理、操作簡單，環保節能、成本較低的DNJ提取純化的方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現：一種DNJ提取純化的方法，包括以下步驟：(1)制備DNJ提取液，并預處理，得到DNJ澄清液；(2)將DNJ澄清液通過陽離子交換樹脂柱進行吸附；(3)用清水通過吸附DNJ的陽離子交換樹脂柱，進行洗滌，除去未吸附的雜質；(4)對吸附有DNJ的陽離子交換樹脂進行洗脫，收集洗脫液；(5)將洗脫液濃縮、真空干燥即得DNJ產品。步驟(1)制備DNJ提取液的方法為：將干燥的桑葉，加入去離子水中，在60～95℃下提取1～2h，過濾，回收濾渣，將濾渣加入去離子水再提取1次，合并所有濾液，即得DNJ提取液。干燥的桑葉或濾渣與去離子水的重量比為1:5～1:20。步驟(1)所述的預處理方法為：在攪拌下將ZTC澄清劑溶液加至DNJ提取液中，靜置0.2-2h，過濾，所得濾液即為DNJ澄清液，ZTC澄清劑溶液與DNJ提取液體積之比為1:5-1:20。所述的ZTC澄清劑溶液的濃度為1wt％。步驟(2)中吸附的條件為：DNJ澄清液的上柱流速為1～5倍樹脂體積/小時。步驟(2)中所述的陽離子交換樹脂為市售型號為PK216的陽離子交換樹脂。步驟(3)中洗滌的條件為：清水通過樹脂柱流速為1～5倍樹脂體積/小時。步驟(4)中洗脫的條件為：洗脫劑為氨水，氨水的濃度為0.4mol/L～3mol/L；洗脫劑的體積為2～10倍樹脂體積；洗脫流速為1～4倍樹脂體積/小時。步驟(5)所述的干燥為30℃～50℃的真空干燥。步驟(5)所得DNJ產品中DNJ含量大于15wt％。與現有技術相比，本專利技術工藝簡單易行，PK216陽離子交換樹脂可以多次使用，環保節能，原料易得且價廉，本專利技術能夠得到較高純度的DNJ產品。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例1(1)DNJ提取液的制備：取100g干燥的桑葉，加入1500mL的去離子水，在80℃下提取1.5h，過濾，回收濾渣。濾渣采用以上方法再提取1次，合并以上濾液，即DNJ提取液。(2)PK216陽離子交換樹脂采用用飽和NaCl鹽水浸泡浸泡24h，然后用去離子水洗滌，取50mL填柱。再用2倍樹脂體積的濃度為5wt％氫氧化鈉水通過樹脂柱；然后用10倍樹脂體積的去離子通過樹脂柱進行洗滌；再用2倍樹脂體積的濃度為1wt％鹽酸溶液通過樹脂柱；然后用10倍樹脂體積的去離子通過樹脂柱進行洗滌，處理好的樹脂柱待后續步驟用。(3)在攪拌下將100mL濃度為1％wt的ZTC澄清劑溶液加至以上制備的1000mL的DNJ提取液中，靜置0.2-2h，過濾，所得濾液即為DNJ澄清液。(4)取2倍樹脂體積的經過預處理的DNJ澄清液，以3倍樹脂體積/h通過樹脂柱。(5)PK216陽離子交換樹脂吸附DNJ后，用2倍樹脂體積的去離子水水以流速為4倍樹脂體積/h通過樹脂柱洗滌，然后用3倍樹脂體積的0.5mol/L的氨水溶液以2倍樹脂體積/h通過樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液。(6)以上洗脫液在50℃下濃縮至干，45℃真空干燥得DNJ產品，DNJ產品中DNJ的含量為16.2％。實施例2一種DNJ提取純化的方法，包括以下步驟：(1)將干燥的桑葉，加入去離子水中，干燥的桑葉與去離子水的重量比為1:5，在60℃下提取2h，過濾，回收濾渣，將濾渣加入去離子水，濾渣與去離子水的重量比為1:5，再提取1次，合并所有濾液，即得DNJ提取液；(2)在攪拌下將濃度為1wt％的ZTC澄清劑溶液加至DNJ提取液中，ZTC澄清劑溶液與DNJ提取液體積之比為1:5，靜置0.2h，過濾，所得濾液即為DNJ澄清液；(3)將DNJ澄清液通過PK216陽離子交換樹脂柱進行吸附，DNJ澄清液的上柱流速為1倍樹脂體積/小時；(4)用清水通過吸附DNJ的陽離子交換樹脂柱，進行洗滌，清水通過樹脂柱流速為1倍樹脂體積/小時，除去未吸附的雜質；(5)對吸附有DNJ的陽離子交換樹脂進行洗脫，洗脫的條件為：洗脫劑為氨水，氨水的濃度為0.4mol/L；洗脫劑的體積為2倍樹脂體積；洗脫流速為1倍樹脂體積/小時，收集洗脫液；(6)將洗脫液濃縮，30℃下真空干燥即得DNJ產品，所得DNJ產品中DNJ含量為17.2wt％。實施例3一種DNJ提取純化的方法，包括以下步驟：(1)將干燥的桑葉，加入去離子水中，干燥的桑葉與去離子水的重量比為1:10，在75℃下提取1.5h，過濾，回收濾渣，將濾渣加入去離子水，濾渣與去離子水的重量比為1:10，再提取1次，合并所有濾液，即得DNJ提取液；(2)在攪拌下將濃度為1wt％的ZTC澄清劑溶液加至DNJ提取液中，ZTC澄清劑溶液與DNJ提取液體積之比為1:10，靜置1h，過濾，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種DNJ提取純化的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)制備DNJ提取液，并預處理，得到DNJ澄清液；(2)將DNJ澄清液通過陽離子交換樹脂柱進行吸附；(3)用清水通過吸附DNJ的陽離子交換樹脂柱，進行洗滌，除去未吸附的雜質；(4)對吸附有DNJ的陽離子交換樹脂進行洗脫，收集洗脫液；(5)將洗脫液濃縮、真空干燥即得DNJ產品。

【技術特征摘要】
1.一種DNJ提取純化的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備DNJ提取液，并預處理，得到DNJ澄清液；
(2)將DNJ澄清液通過陽離子交換樹脂柱進行吸附；
(3)用清水通過吸附DNJ的陽離子交換樹脂柱，進行洗滌，除去未吸附
的雜質；
(4)對吸附有DNJ的陽離子交換樹脂進行洗脫，收集洗脫液；
(5)將洗脫液濃縮、真空干燥即得DNJ產品。
2.根據權利要求1所述的一種DNJ提取純化的方法，其特征在于，步驟
(1)制備DNJ提取液的方法為：將干燥的桑葉，加入去離子水中，在60～95
℃下提取1～2h，過濾，回收濾渣，將濾渣加入去離子水再提取1次，合并所有
濾液，即得DNJ提取液。
3.根據權利要求2所述的一種DNJ提取純化的方法，其特征在于，干燥
的桑葉或濾渣與去離子水的重量比為1:5～1:20。
4.根據權利要求1所述的一種DNJ提取純化的方法，其特征在于，步驟
(1)所述的預處理方法為：在攪拌下將ZTC澄清劑溶液加至DNJ提取液中，
靜置0.2-2h，過濾，所得濾液即為DNJ澄清液，ZTC澄清劑溶液與DNJ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉儒華，劉錫建，
申請(專利權)人：贛州華漢生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江西;36