本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種利用含硫酸鹽稀硫酸回收硫酸和硫酸鹽的方法，其方法步驟如下為：先將含硫酸鹽稀硫酸真空濃縮，然后在上述真空濃縮后的含硫酸鹽稀硫酸中加入沉淀劑，結(jié)晶析出硫酸鹽，之后進行固液分離，得到硫酸鹽和稀硫酸濾液，所得的稀硫酸濾液通過蒸餾回收得到的部分沉淀劑回用于上述結(jié)晶過程，蒸餾后余下的稀硫酸通過濃縮處理后得到所需的濃硫酸產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)既回收了含硫酸鹽稀硫酸中的硫酸，又回收了稀硫酸中的硫酸鹽成分，生產(chǎn)的原材料易得，且工藝控制簡單。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種含硫酸鹽稀硫酸的處理方法，特別涉及一種利用含硫酸鹽稀硫酸 的回收硫酸鹽與硫酸的綜合處理新工藝。
技術(shù)介紹
目前含硫酸鹽稀硫酸的回收處理一直是一個技術(shù)難題。例如常見的含鹽類廢硫酸 就有：⑴鈦白粉硫酸法生產(chǎn)所產(chǎn)生的含鹽廢酸，該廢酸中含有大量的硫酸亞鐵、硫酸鎂等 硫酸鹽；⑵重氮化反應(yīng)中，以硫酸作為酸化劑，制取亞硝酸進行重氮化的工藝過程中，產(chǎn)生 大量含硫酸鈉或是硫酸鉀的廢硫酸。此類含硫酸鹽廢酸含鹽量都接近飽和濃度，普通方法 難以處理，根據(jù)已經(jīng)查閱的專利及期刊文獻了解到，含鹽類廢酸的處理主要有以下幾種手 段：1、濃縮結(jié)晶法。《湖州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報》中，汪青利用硫酸亞鐵在硫酸溶液中的溶解 度數(shù)據(jù)，采用二級濃縮法對鈦白廢酸進行硫酸鹽的去除和硫酸的回收，實驗表明廢酸在分 離硫酸亞鐵后，其硫酸含量可以達到80%(W)，可用于鈦白生產(chǎn)中；中國專利201010561886 中，重慶大學(xué)利用沉降預(yù)處理、一段閃蒸-結(jié)晶濃縮分離、二段真空蒸發(fā)濃縮分離和三段真 空蒸發(fā)濃縮分離，回收硫酸和硫酸鹽產(chǎn)品。該類濃縮結(jié)晶處理鈦白廢酸方法，能耗較高，都 需要提供高溫來濃縮硫酸含量，析出硫酸鹽；且在濃縮結(jié)晶過程中容易造成濃縮器壁結(jié)垢， 管道堵塞，固液混合物難以輸送等問題。2、蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法。《工業(yè)水處理》中，陳文松，寧 尋安，白曉燕提到采用冷凍結(jié)晶法處理硫酸酸洗廢液。此法利用硫酸鹽在硫酸溶液中，隨 著溫度的降低，硫酸鹽溶解度也隨之降低的物理特性，蒸發(fā)稀硫酸中的水分后，提高硫酸含 量，同時給蒸發(fā)后物料以冷凍降溫處理，降低硫酸鹽在硫酸中的溶解度，析出硫酸鹽成品， 并回收得到高含量低雜質(zhì)的硫酸。此法操作雖適應(yīng)性強、技術(shù)可靠，但廢酸處理能耗高，保 冷要求高，設(shè)備多，難以大范圍推廣。3、萃取法。中國專利94190556中，日鐵礦業(yè)株式會 社利用溶劑萃取處理掉硫酸法生產(chǎn)鈦白粉廢酸中的鈦，然后對萃取后的溶液進行擴散滲析 處理。此法工藝操作簡單，但是只能萃取廢酸中的鈦組分，無法分離其他硫酸鹽雜質(zhì)，適用 范圍小。4、直接焙燒法。中國專利201110093594中有提到利用燃煤或者燃氣燃燒的高溫 能源，采取控溫氣化吸收工藝回收硫酸。整個工藝由燃燒工序、氣化凈化工序、吸收工序、余 熱回收工序和尾氣處理工序組成。此法所得硫酸比較純凈，回收硫酸可控，且廢酸中的硫酸 鹽以固相分離出來。但該法尾氣處理不善容易造成二次污染，操作復(fù)雜，設(shè)備耐腐蝕性要求 尚。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種處理工藝控制簡單、原材 料易得的。 本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下： 一種，其特征是其方法步驟如下為：先 將含硫酸鹽稀硫酸真空濃縮，然后在上述真空濃縮后的含硫酸鹽稀硫酸中加入沉淀劑，結(jié) 晶析出硫酸鹽，之后進行固液分離，得到硫酸鹽和稀硫酸濾液，所得的稀硫酸濾液通過蒸餾 回收得到的部分沉淀劑回用于上述結(jié)晶過程，蒸餾后余下的稀硫酸通過濃縮處理后得到所 需的濃硫酸產(chǎn)品。 所述含硫酸鹽稀硫酸中的硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀或硫酸亞鐵，該含硫酸鹽稀硫 酸中的硫酸質(zhì)量分數(shù)為20-60%。 所述沉淀劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸或乙二醇。 所述含硫酸鹽稀硫硫中的硫酸鹽為硫酸鈉或硫酸鉀，采用的沉淀劑為甲醇、乙醇 或丙酮，所述稀硫酸與沉淀劑的體積比為1:1-1: 3。 所述含硫酸鹽稀硫硫中的硫酸鹽為硫酸亞鐵，采用的沉淀劑為丙酮，所述稀硫酸 與沉淀劑的體積比為1:1-1: 2. 5。 所述固液分離后得到的硫酸鹽采用所述沉淀劑為洗滌劑進行多次洗滌，直至洗滌 后的濾液中硫酸質(zhì)量分數(shù)含量低于〇. 5%，之后再次進行固液分離，得到所需的硫酸鹽產(chǎn)品。 所述稀硫酸濾液采用常壓蒸餾回收得到部分沉淀劑，蒸餾后余下的稀硫酸采用減 壓蒸餾真空濃縮得到濃硫酸。 本專利技術(shù)的有益效果是： 本專利技術(shù)既回收了含硫酸鹽稀硫酸中的硫酸，又回收了稀硫酸中的硫酸鹽成分。生產(chǎn)的 原材料易得，且工藝控制簡單。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)不僅解決含硫酸鹽稀硫酸的排放問 題，又可以變廢為寶。現(xiàn)有技術(shù)除了將含硫酸鹽稀硫酸直接中和排放外，大都是采用濃縮處 理含鹽廢酸，能耗高，且除鹽率低。較為先進的就是采用萃取工藝，萃取回收含鹽廢酸中的 硫酸鹽，但萃取劑的針對性較強，不能得到大范圍的普及。本專利技術(shù)與現(xiàn)有含硫酸鹽稀硫酸處 理的相關(guān)工藝相比，為含硫酸鹽稀硫酸的處理提供一個新途徑，在處理含硫酸鹽稀硫酸時 多一個方法可供選擇。【附圖說明】 圖1是本專利技術(shù)含硫酸鹽稀硫酸沉淀法處理工藝的工藝流程方框圖。 圖1中，1、濃縮釜；2、沉淀釜；3、過濾器；4、濾液緩沖罐；5、蒸餾塔；6、濃縮釜；7、 真空泵；8、干燥器。【具體實施方式】 下面結(jié)合具體實施例和附圖對本專利技術(shù)作進一步說明： 以下實施例中，硫酸鹽的去除率是通過硫酸根離子的總質(zhì)量平衡、關(guān)于硫酸的酸堿滴 定、硫酸根離子的重量法分析來確定的。 以下各表中顯示的度量計算如下： 硫酸鹽含量（％) =總硫酸根含量-硫酸含量； 原硫酸鹽量=原硫酸中硫酸鹽含量X原硫酸重量； 處理后硫酸鹽量=處理后硫酸中硫酸鹽含量X處理后硫酸重量； 硫酸鹽的去除率（％)=IOOX(原硫酸鹽量-處理后硫酸鹽量）/原硫酸鹽量。 具體的方法步驟是：先將含硫酸鹽稀硫酸在濃縮釜1中真空濃縮，使硫酸質(zhì)量分 數(shù)為20-60%。然后上述真空濃縮后的含硫酸鹽稀硫酸輸送到結(jié)晶釜2中，在其中加入沉淀 劑，結(jié)晶析出硫酸鹽，硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀或硫酸亞鐵，沉淀劑則為甲醇、乙醇、丙酮、乙 酸或乙二醇。硫酸鹽為硫酸鈉或硫酸鉀時，采用的沉淀劑為甲醇、乙醇或丙酮，稀硫酸與沉 淀劑的體積比為1:1-1:3。硫酸鹽為硫酸亞鐵，采用的沉淀劑為丙酮，稀硫酸與沉淀劑的體 積比為1:1-1:2. 5。當硫酸鹽結(jié)晶析出后用過濾器3進行固液分離，得到硫酸鹽和稀硫酸濾 液，固液分離后得到的硫酸鹽可采用所使用的沉淀劑為洗滌劑進行多次洗滌，直至洗滌后 的濾液中硫酸質(zhì)量分數(shù)含量低于0. 5%。洗滌后的硫酸鹽用干燥器8干燥后包裝得到所需要 的硫酸鹽產(chǎn)品。稀硫酸濾液進入濾液緩沖罐4后再進入蒸餾塔5,采用常壓蒸餾回收得到部 分沉淀劑回用于上述結(jié)晶過程或是用于洗滌，蒸餾后余下的稀硫酸進入濃縮釜6,通過真空 泵7作用采用減壓蒸餾真空濃縮得到濃硫酸產(chǎn)品。 實施例1:用乙醇析出稀硫酸中的硫酸鈉： 在下例方法條件下，使用乙醇作為沉淀劑將稀硫酸中硫酸鈉去除：稀硫酸中硫酸含量 為23. 18 %，硫酸鈉含量為9. 73%，濃縮該稀硫酸至不同濃度，硫酸和硫酸鹽含量之間的比值 不變。加入稀硫酸與乙醇體積比為1 : 2的乙醇，常溫常壓條件下，攪拌維持1個小時，沉 淀析出硫酸鈉固體。不同硫酸濃度下，硫酸鈉的去除率在表1中顯示： 表1 :【主權(quán)項】1. 一種，其特征是其方法步驟如下為： 先將含硫酸鹽稀硫酸真空濃縮，然后在上述真空濃縮后的含硫酸鹽稀硫酸中加入沉淀劑， 結(jié)晶析出硫酸鹽，之后進行固液分離，得到硫酸鹽和稀硫酸濾液，所得的稀硫酸濾液通過蒸 餾回收得到的部分沉淀劑回用于上述結(jié)晶過程，蒸餾后余下的稀硫酸通過濃縮處理后得到 所需的濃硫酸產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征是所 述含硫酸鹽稀硫酸中的硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸亞鐵，該含硫酸鹽稀硫酸中的硫酸質(zhì) 量分數(shù)為20-60%。3. 根據(jù)權(quán)利要本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種利用含硫酸鹽稀硫酸回收硫酸和硫酸鹽的方法，其特征是其方法步驟如下為：先將含硫酸鹽稀硫酸真空濃縮，然后在上述真空濃縮后的含硫酸鹽稀硫酸中加入沉淀劑，結(jié)晶析出硫酸鹽，之后進行固液分離，得到硫酸鹽和稀硫酸濾液，所得的稀硫酸濾液通過蒸餾回收得到的部分沉淀劑回用于上述結(jié)晶過程，蒸餾后余下的稀硫酸通過濃縮處理后得到所需的濃硫酸產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：華軍，伍駿，朱志宏，方林，高紅進，
申請(專利權(quán))人：南京鸛山化工科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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