一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，以氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維為增強(qiáng)體，以中間相瀝青為粘結(jié)劑，通過(guò)一系列工藝流程制備得到一種多孔結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。它有別于常規(guī)的致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料，該種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，密度僅為致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料的1/3～1/4；它同樣也有別于常規(guī)的泡沫碳材料，在密度相當(dāng)?shù)那闆r下，其壓縮強(qiáng)度遠(yuǎn)高于泡沫碳材料。該種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料有望在熱管理、化學(xué)儲(chǔ)能、催化等領(lǐng)域得到廣泛推廣和應(yīng)用。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法
本專(zhuān)利技術(shù)涉及高導(dǎo)熱碳基材料，特別是一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，屬于碳材料制造
，可應(yīng)用于航空航天飛行器、電子儀器設(shè)備等的熱管理與熱疏導(dǎo)，也可應(yīng)用于電池電極、催化劑載體、吸附材料等。
技術(shù)介紹
隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，熱耗散和熱管理成為許多領(lǐng)域發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。航天飛行器的許多電子部件需要在40～60℃的環(huán)境溫度下正常工作,隨著電子科技的發(fā)展，飛行器電子設(shè)備日趨小型化、輕質(zhì)化、結(jié)構(gòu)更為緊湊，運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生和積累大量的熱量，對(duì)作為熱控重要組成部分的散熱材料也提出了越來(lái)越高的要求。衛(wèi)星等空間飛行器的大面積薄板結(jié)構(gòu)、導(dǎo)彈鼻錐體、固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管等航天領(lǐng)域工作溫度較嚴(yán)峻的部位及核聚變堆用面對(duì)等離子體材料等，需材料具有質(zhì)量輕、熱導(dǎo)率高、耐熱沖擊和膨脹系數(shù)低等優(yōu)異的綜合性能[2]～[8]；鄰近空間高超聲速飛行器的駐點(diǎn)溫度高、熱應(yīng)力突出，需要輕質(zhì)、耐高溫、高導(dǎo)熱材料發(fā)揮熱疏導(dǎo)功能，從而簡(jiǎn)化防熱設(shè)計(jì)，增加飛行器可靠性；相控陣?yán)走_(dá)核心部件T/R組件所用封裝材料不僅要求與芯片材料的熱膨脹系數(shù)(CTE)匹配，以避免芯片的熱應(yīng)力損壞，同時(shí)要求材料具有高導(dǎo)熱性能，以便疏導(dǎo)和耗散運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生的熱量，與半導(dǎo)體材料匹配良好的新型高導(dǎo)熱封裝材料越來(lái)越成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)；隨著大型計(jì)算機(jī)、筆記本電腦的CPU及許多民用電器裝置性能的不斷提升，內(nèi)部電子元器件日趨小型化、輕量化和緊湊化，對(duì)于散熱材料的要求同樣越來(lái)越高。傳統(tǒng)的金屬(鋁、銅)散熱材料由于其本身密度較大、熱膨脹系數(shù)較高、微量雜質(zhì)導(dǎo)致熱導(dǎo)率大幅下降等缺陷,很難滿足發(fā)展需求。高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料以其優(yōu)異的低密度、高導(dǎo)熱性、低膨脹系數(shù)和獨(dú)有的高溫高強(qiáng)度(可應(yīng)用于高達(dá)3000℃無(wú)氧或低氧環(huán)境中，材料強(qiáng)度從室溫到2000℃隨溫度升高而升高)等性能成為目前最佳的高導(dǎo)熱候選材料,有望代替?zhèn)鹘y(tǒng)材料，在新型熱管理材料研發(fā)中占據(jù)主導(dǎo)地位。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)解決的技術(shù)問(wèn)題是：一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，可以制備具有低密度、高導(dǎo)熱性、低膨脹系數(shù)和獨(dú)有的高溫高強(qiáng)度等優(yōu)異性能的輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)方案：一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，包括以下步驟：步驟(一)、將增強(qiáng)體放入強(qiáng)氧化性溶液中進(jìn)行超聲處理，處理完后進(jìn)行過(guò)濾和大量去離子水清洗，去除殘留的強(qiáng)氧化性溶液；步驟(二)、將中間相瀝青粉碎后過(guò)300目篩；步驟(三)、將步驟(一)和步驟(二)中準(zhǔn)備好的增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末分散在去離子水或乙醇溶液中，得到增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末均勻分散的懸浮溶液；步驟(四)、在攪拌條件下對(duì)得到的懸浮溶液進(jìn)行抽濾處理，所得濾餅通過(guò)干燥、高壓發(fā)泡、碳化及高溫石墨化處理后，即制得目標(biāo)輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。步驟(一)中增強(qiáng)體為室溫?zé)釋?dǎo)率大于500W/m·K氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維。步驟(三)中增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末的質(zhì)量比為2:1～10:1。步驟(四)中高壓發(fā)泡的溫度為300～500℃，壓力為5～20MPa。步驟(四)中碳化的工藝曲線為：從室溫增加到350℃，升溫速率為5～10℃/min；然后從350℃到650℃，升溫速率為1～5℃/min；隨后在650℃保溫1～10h；接著從650℃升溫到1500℃，升溫速率為5～10℃/min，在1500℃保溫1～5h；自由降溫。步驟(四)中高溫石墨化處理的溫度為2500℃以上。本專(zhuān)利技術(shù)中的技術(shù)方案具有以下有益效果：(1)、以熱導(dǎo)率大于500W/m·K氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維為增強(qiáng)體，此類(lèi)碳纖維具有合適的長(zhǎng)徑比和超高的熱導(dǎo)率，并已實(shí)現(xiàn)商品化，且價(jià)格遠(yuǎn)低于連續(xù)高導(dǎo)熱碳纖維長(zhǎng)絲；(2)、以中間相瀝青為粘結(jié)劑，中間相瀝青具有高度的流動(dòng)取向、易石墨化等特點(diǎn)，同時(shí)還具有良好的發(fā)泡能力，是制備高導(dǎo)熱泡沫碳的主要原料。采用中間相瀝青為粘結(jié)劑，實(shí)現(xiàn)對(duì)增強(qiáng)體碳纖維的粘結(jié)成型，同時(shí)利用中間相瀝青的發(fā)泡特性，可進(jìn)一步減輕目標(biāo)材料密度。此外，中間相瀝青還可在發(fā)泡過(guò)程中獲得高度取向的孔壁結(jié)構(gòu)，從而進(jìn)一步提高材料的比熱導(dǎo)率；(3)、通過(guò)纖維表面處理、液相分散、抽濾成型、高壓發(fā)泡碳化以及高溫石墨化處理等一系列工藝流程制備得到該種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。纖維表面處理和液相分散可有效改善氣相生長(zhǎng)碳纖維與中間相瀝青的分散均勻性；抽濾成型保證材料的輕質(zhì)多孔結(jié)構(gòu)特征，同時(shí)可在一定程度上促進(jìn)氣相生長(zhǎng)碳纖維在抽濾平面方向上的有序排列；高壓發(fā)泡碳化可實(shí)現(xiàn)對(duì)增強(qiáng)體碳纖維的粘結(jié)成型，并使中間相瀝青的充分、均勻發(fā)泡，實(shí)現(xiàn)材料的多孔結(jié)構(gòu)特征和中間相瀝青的取向；高溫石墨化處理可進(jìn)一步促進(jìn)材料的整體結(jié)構(gòu)取向和高度石墨化，實(shí)現(xiàn)材料最終的高導(dǎo)熱特征；(4)、本專(zhuān)利提出了一種新型輕質(zhì)導(dǎo)熱碳基材料及其制備方法，制得的該種材料兼顧致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料及高導(dǎo)熱泡沫碳材料的特點(diǎn)，其內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，密度僅為致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料的1/3～1/4；在密度相當(dāng)?shù)那闆r下，其壓縮強(qiáng)度遠(yuǎn)高于泡沫碳材料，室溫?zé)釋?dǎo)率最高可達(dá)200W/m·K以上。具體實(shí)施方式本專(zhuān)利技術(shù)提出了一種新型輕質(zhì)導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，以氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維為增強(qiáng)體，以中間相瀝青為粘結(jié)劑，通過(guò)碳纖維表面處理、液相分散、抽濾成型、高壓發(fā)泡、碳化以及高溫石墨化處理等一系列工藝流程制備得到一種具有輕質(zhì)、多孔、高導(dǎo)熱全新的輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。它有別于常規(guī)的致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料，該種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，密度僅為致密高導(dǎo)熱碳/碳復(fù)合材料的1/3～1/4；它同樣也有別于常規(guī)的泡沫碳材料，在密度相當(dāng)?shù)那闆r下，其壓縮強(qiáng)度遠(yuǎn)高于泡沫碳材料，熱導(dǎo)率也更高。鑒于其優(yōu)異性能，該種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料有望得到廣泛推廣和應(yīng)用。本專(zhuān)利技術(shù)的輕質(zhì)導(dǎo)熱碳基材料的制備方法包括如下步驟：步驟一、將增強(qiáng)體放入強(qiáng)氧化性溶液中進(jìn)行超聲處理，處理完后進(jìn)行過(guò)濾和大量去離子水清洗，去除殘留的強(qiáng)氧化性溶液；所述增強(qiáng)體為室溫?zé)釋?dǎo)率大于500W/m·K氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維；步驟二、將中間相瀝青粉碎后過(guò)300目篩；步驟三、將步驟(一)和步驟(二)中準(zhǔn)備好的增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末按一定計(jì)量比例分散在大量去離子水或乙醇溶液中，得到增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末均勻分散的懸浮溶液；其中，增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末的質(zhì)量比為2:1～10:1；步驟四、隨后在攪拌條件下對(duì)得到的懸浮溶液進(jìn)行抽濾處理，所得濾餅通過(guò)干燥、高壓發(fā)泡、碳化及高溫石墨化處理后，即制得目標(biāo)輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。其中，高壓發(fā)泡的溫度為300～500℃，壓力為5～20MPa；所述碳化的工藝曲線為：室溫～350℃，5～10℃/min；350～650℃，1～5℃/min；650℃，保溫1～10h；650～1500℃，5～10℃/min，1500℃，保溫1～5h；自由降溫。所述高溫石墨化處理的溫度為2500℃以上。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例11)將50g商品化氣相生長(zhǎng)碳纖維(室溫?zé)釋?dǎo)率大于1000W/m·K，長(zhǎng)徑比大于1：1000)取出放入濃硝酸溶液中60℃恒溫水浴并超聲處理5h后，隨后過(guò)濾并用大量去離子水沖洗去除殘余的硝酸溶液，將處理好的纖維放入500ml乙醇溶液中攪拌分散，備用；2)將中間相瀝青粉碎成粉末后300目過(guò)篩處理，將20g中間相瀝青粉末加入氣相生長(zhǎng)碳纖維的乙醇溶本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟(一)、將增強(qiáng)體放入強(qiáng)氧化性溶液中進(jìn)行超聲處理，處理完后進(jìn)行過(guò)濾和去離子水清洗，去除殘留的強(qiáng)氧化性溶液；步驟(二)、將中間相瀝青粉碎后過(guò)300目篩；步驟(三)、將步驟(一)和步驟(二)中準(zhǔn)備好的增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末分散在去離子水或乙醇溶液中，得到增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末均勻分散的懸浮溶液；步驟(四)、在攪拌條件下對(duì)得到的懸浮溶液進(jìn)行抽濾處理，所得濾餅通過(guò)干燥、高壓發(fā)泡、碳化及高溫石墨化處理后，即制得目標(biāo)輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟(一)、將增強(qiáng)體放入強(qiáng)氧化性溶液中進(jìn)行超聲處理，處理完后進(jìn)行過(guò)濾和去離子水清洗，去除殘留的強(qiáng)氧化性溶液；步驟(二)、將中間相瀝青粉碎后過(guò)300目篩；步驟(三)、將步驟(一)和步驟(二)中準(zhǔn)備好的增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末分散在去離子水或乙醇溶液中，得到增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末均勻分散的懸浮溶液；步驟(四)、在攪拌條件下對(duì)得到的懸浮溶液進(jìn)行抽濾處理，所得濾餅通過(guò)干燥、高壓發(fā)泡、碳化及高溫石墨化處理后，即制得目標(biāo)輕質(zhì)高導(dǎo)熱碳基材料；步驟(一)中增強(qiáng)體為室溫?zé)釋?dǎo)率大于500W/m·K氣相生長(zhǎng)碳纖維或高導(dǎo)熱中間相瀝青短切纖維；步驟(三)中增強(qiáng)體和中間相瀝青粉末...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馮志海，樊楨，孔清，余立瓊，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：航天材料及工藝研究所，中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：北京;11