一種新型花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種新型花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟：氫氧化鈉水溶液制備：配制濃度為0.32~0.8mol/L的氫氧化鈉水溶液；室溫溶解：向氫氧化鈉水溶液中加入氯化銅和30%雙氧水，制成氯化銅濃度為0.154mol/L～0.164mol/L的混合溶液，30%雙氧水加入量與氫氧化鈉水溶液體積比為1：1～25；水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，80~140℃恒溫水熱反應18~24小時，離心、洗滌、干燥。該方法簡單易行、易于推廣，相對于文獻報道的方法能制得活性高的花狀堿式氯化銅催化劑，可用于催化降解有機污染物。

【技術實現步驟摘要】
一種花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法
本專利技術涉及催化劑制備領域，具體涉及一種花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法。
技術介紹
1893年，化學家FentonHJ發現，過氧化氫(H2O2)與二價鐵離子的混合溶液具有強氧化性，可以將當時很多已知的有機化合物如羧酸、醇、酯類氧化為無機態，氧化效果十分顯著。但此后半個多世紀中，這種氧化性試劑卻因為氧化性極強沒有被太多重視。進入20世紀70年代，芬頓試劑在環境化學中找到了它的位置。具有去除難降解有機污染物的高能力的芬頓試劑，在印染廢水、含油廢水、含酚廢水、焦化廢水、含硝基苯廢水、二苯胺廢水等廢水處理中體現了很廣泛的應用。與傳統的凈化環境處理方法相比，半導體光催化技術擁有反應條件溫和、無二次污染、操作簡單和降解效果顯著等優勢。銅鹽系列復合物有著廣泛的用途，不僅可以用于殺毒，驅蟲，還可應用于半導體。堿式氯化銅作為一種功能材料，在催化方面的研究鮮見報道。已報道的堿式氯化銅專利有吳陽東專利技術的堿式氯化銅（申請號CN201210229289.5）和曾萍專利技術的堿式氯化銅（申請號CN201310042379.8）。這兩者都利用工業廢水合成堿式氯化銅，形貌不均一，顆粒尺寸較大。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備花狀堿式氯化銅催化劑的方法，該方法簡單易行、易于大規模推廣，能制得形貌均一、芬頓催化活性高的堿式氯化銅催化劑；本專利技術的另一目的在于提供所述方法制得的花狀堿式氯化銅催化劑，該方法制得的堿式氯化銅催化劑催化活性高；本專利技術的還一目的在于提供該花狀堿式氯化銅催化劑在催化降解有機污染物方面的應用。上述目的是通過如下技術方案實現的：一種花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法，包括如下步驟：（1）氫氧化鈉水溶液制備：向水中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉濃度為0.32~0.8mol/L；（2）室溫溶解：向氫氧化鈉水溶液中加入氯化銅和30%雙氧水，室溫攪拌使氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.154mol/L～0.164mol/L的混合溶液，30%雙氧水加入量與氫氧化鈉水溶液體積比為1：1～25；（3）水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，80~140℃恒溫水熱反應18~24小時，離心、洗滌、干燥后即得花狀堿式氯化銅催化劑。進一步地，所述制備方法中，步驟（2）中氯化銅為二水合氯化銅。進一步地，所述制備方法中，步驟（3）恒溫水熱反應時間為20小時，溫度為120℃。上述制備方法制得的花狀堿式氯化銅催化劑。上述制備方法制得的花狀堿式氯化銅催化劑在催化降解有機污染物方面的應用。本專利技術的有益效果：1、本專利技術提供的制備花狀堿式氯化銅催化劑的方法簡單易行，易于大規模推廣，所制得的花狀堿式氯化銅催化劑比現有專利方法制得的堿式氯化銅催化劑催化活性更高。2、使用本專利技術制備方法制備的花狀堿式氯化銅催化劑可穩定存在，形態好，催化活性高，能夠更高效地降解廢水溶液中的羅丹明B（RhB）。附圖說明圖1：實施例1制備的花狀堿式氯化銅催化劑的掃面電子顯微鏡（SEM）圖；圖2：實施例1制備的花狀堿式氯化銅催化劑的X射線衍射（XRD）圖；圖3：實施例1制備的花狀堿式氯化銅與專利方法制備的堿式氯化銅催化降解RhB的活性比較。具體實施方式下面結合具體實施例詳細說明本專利技術的技術方案。實施例1：花狀堿式氯化銅催化劑的制備（1）氫氧化鈉水溶液制備：向100mL水中加入2g氫氧化鈉，得0.5mol/L氫氧化鈉溶液；（2）室溫溶解：取12.5ml氫氧化鈉水溶液，加入0.682g二水合氯化銅和12.5ml30%雙氧水，室溫攪拌使二水合氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.16mol/L的混合溶液；（3）水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，120℃恒溫水熱反應20小時，3000轉/min離心3min，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，60℃干燥4h，即得花狀堿式氯化銅催化劑。由圖2可知，所制得的催化劑是純的，且結晶度較高；由圖1可知，該催化劑的形狀為花狀，且均一性很高。實施例2：花狀堿式氯化銅催化劑的制備（1）氫氧化鈉水溶液制備：100mL水中加1.28g氫氧化鈉，得0.32mol/L氫氧化鈉溶液；（2）室溫溶解：取20ml氫氧化鈉水溶液，加入0.656g二水合氯化銅和5ml30%雙氧水，室溫攪拌使二水合氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.154mol/L的混合溶液；（3）水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，80℃恒溫水熱反應24小時，3000轉/min離心3min，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，60℃干燥4h，即得花狀堿式氯化銅催化劑。所制得催化劑組成與實施例1一致，物理性質和催化活性相似。實施例3：花狀堿式氯化銅催化劑的制備（1）氫氧化鈉水溶液制備：100mL水中加3.2g氫氧化鈉，得0.8mol/L氫氧化鈉溶液；（2）室溫溶解：取24ml氫氧化鈉水溶液，加入0.699g二水合氯化銅和1ml30%雙氧水，室溫攪拌使二水合氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.164mol/L的混合溶液；（3）水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，140℃恒溫水熱反應18小時，3000轉/min離心3min，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，60℃干燥4h，即得花狀堿式氯化銅催化劑。所制得催化劑組成與實施例1一致，物理性質和催化活性相似。實施例4：花狀堿式氯化銅催化劑對RhB的降解試驗，并與文獻方法制得的堿式氯化銅對比分別稱取實施例1和文獻方法（申請號CN201310042379.8）制得的堿式氯化銅催化劑0.1g，分別加入200ml的RhB溶液，RhB濃度為10mg/L，隨后加入2μL30%雙氧水。先避光攪拌10min，使染料在催化劑表面達到吸附/脫附平衡。然后開啟氙燈光源在紫外光照射下進行光催化反應，上清液用分光光度計檢測。根據553nm處吸光值確定降解過程中RhB濃度變化。RhB降解情況如圖3所示，橫坐標為光照時間，縱坐標為照射一段時間后測量的RhB濃度值與RhB初始濃度的比值。從圖中可看出，光照30min后，本專利技術花狀堿式氯化銅能催化降解RhB90%，比文獻方法制備的堿式氯化銅催化活性高。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種新型花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）氫氧化鈉水溶液制備：向水中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉濃度為0.32~0.8?mol/L；（2）室溫溶解：向氫氧化鈉水溶液中加入氯化銅和30%雙氧水，室溫攪拌使氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.154mol/L～0.164?mol/L的混合溶液，30%雙氧水加入量與氫氧化鈉水溶液體積比為1：1～25；（3）水熱反應：將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內襯中，80~140℃恒溫水熱反應18~24小時，離心、洗滌、干燥后即得花狀堿式氯化銅催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種花狀堿式氯化銅催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）氫氧化鈉水溶液制備：向水中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉濃度為0.32~0.8mol/L；（2）室溫溶解：向氫氧化鈉水溶液中加入氯化銅和質量濃度為30%的雙氧水，室溫攪拌使氯化銅溶解，制成氯化銅濃度為0.154mol/L～0.164mol/L的混合溶液，質量濃度為30%的雙氧水的加入量與氫氧化鈉水溶液體積比為1：1～25；（3）水熱反應：將上述混合溶液加...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張棋棋，任鳴，余東方，龐露，趙正陽，張波，杜茜，田浩，華晨飛，滕飛，
申請(專利權)人：南京信息工程大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32