一種人工合成氟金云母的制備方法技術

一種人工合成氟金云母的制備方法，包括下述步驟：（1）配備原料：原料中所含的SiO?、MgO?、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾比為：SiO?：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6?＝（16－a）：18：3：（1－a）：（2＋a），0.1≤a≤0.5；（2）砌筑爐體，并安裝上電極；（3）將原料混合均勻后，填入爐體中；（4）通電對爐體中的原料進行熔制；（5）停電，自然冷卻析晶；（6）開爐，取出人工合成云母。本發明專利技術通過優化原料配方，合成出優質的人工合成氟金云母，制得的人工合成氟金云母不夾雜其他晶體，符合珠光包裹要求，清亮透明，柔韌，結晶完整、晶片大，電絕緣性能良好。

【技術實現步驟摘要】
一種人工合成氟金云母的制備方法
本專利技術涉及人工合成云母，具體涉及一種人工合成氟金云母的制備方法。
技術介紹
目前普遍采用內熱法燒制人工合成氟金云母，基本上是使用石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀、碳酸鉀等材料進行高溫熔解后，析晶出合成氟金云母片。現有的內熱法燒制人工合成氟金云母的工藝，仍存在著比較大的問題，例如：(1)原料配方不夠準確，容易造成反應不完全。有些工藝中熔劑成分太多，產生大量玻璃相，晶片粘連。有些工藝中其他成分太多，容易生成其他雜質晶體，如頑火輝石、鎂鋁尖晶石、橄欖石、鉀長石等。總之，化學組成偏離氟金云母的共熔點，就會嚴重影響產品質量，給產品的后續加工和使用帶來嚴重不良后果，如剝片、磨粉困難，厚徑差，雜質晶體剔除困難，嚴重影響珠光的包覆質量。在電絕緣方面，由于雜質離子存在于晶片表面，使產品的電性能下降，如容易被擊穿、產生電暈等。(2)合成工藝參數設置不合理。有些工藝中，爐體規格小而熔制輸入功率大，使得熔制熔液溫度高、熔液粘度小，原料中F、SiF4等主要成分容易揮發，以致晶片在析出時產生離子排列缺失而出現晶格缺陷，晶片脆性大，機械性能差，后道加工合格率不高，電性能不穩定；相反，爐體規格大而熔制輸入功率小，使得熔制熔液溫度低、熔液粘度大，原料無法完全熔解，晶核多、晶體結晶小，同樣得不到性能良好的晶體，影響產品質量和產量。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種人工合成氟金云母的制備方法，通過優化原料配比，合成出優質的人工合成氟金云母。采用的技術方案如下：一種人工合成氟金云母的制備方法，其特征在于包括下述步驟：(1)配備原料所配備的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾比為：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝(16－a)：18：3：(1－a)：(2+a)，0.1≤a≤0.5；(2)砌筑爐體，并在爐體中安裝上電極；(3)將步驟(1)配備的原料混合均勻后，向爐體中填入原料；(4)通電對爐體中的原料進行熔制；(5)停電，使爐體內部的物料自然冷卻析晶；(6)開爐，取出人工合成云母。人工合成氟金云母的化學反應式為：16SiO2+18MgO+3Al2O3+K2CO3+2K2SiF6＝6KMg3(AlSi3O10)F2+CO2↑按上述化學反應式，原料純度為100％時的理論摩爾比為SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝16：18：3：1：2。相應的，原料的理論重量配比為：SiO237.4％，MgO28.2％，Al2O311.9％，K2CO35.4％，K2SiF617.1％。本專利技術步驟(1)各原料的用量是在根據合成氟金云母的化學反應式計算出的理論用量的基礎上，綜合考慮到熔制過程中存在著F元素揮發的因素，故適量增加K2SiF6的量，同時，相應地減少SiO2、K2CO3的量(例如在增加0.1mol的K2SiF6的同時減少0.1mol的SiO2和0.1mol的K2CO3，在增加0.5mol的K2SiF6的同時減少0.5mol的SiO2和0.5mol的K2CO3)，在適當增加原料中F元素的量的情況下，原料中的Si、K元素的量保持不變，從而使合成氟金云母的反應更為完全，有效減少雜質晶體的生成，提高產品質量。實際生產時，一般采用石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀和碳酸鉀等天然原料。配備原料時，通常根據所需的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾比，計算出所需的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比，再結合所用的石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀和碳酸鉀的成分及其含量或純度，折算出石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀和碳酸鉀各自的用量。優選步驟(1)所配備的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾比為：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.7：18：3：0.7：2.3。根據該摩爾比，計算出配備的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比為：SiO236.60％，MgO28.15％，Al2O311.87％，K2CO33.75％，K2SiF6：19.63％。采用這種原料配比，既可確保晶片具有足夠的F含量，晶片大、柔韌，又可使游離F含量很好地符合珠光包裹要求，而且不會出現因成分過量或不足而生成其他礦物的情況。步驟(2)中，通常用耐火磚砌筑爐體，爐體砌筑方法及爐體結構可參照傳統的內熱法燒制人工合成氟金云母工藝所用的爐體，亦可采用經過改進的人工合成氟金云母燒制爐。可用標準高鋁耐火磚和楔形高鋁耐火磚砌筑爐體或優質粘土磚砌筑；爐體耐火磚外圍用扁鐵加固。優選步驟(2)中，砌筑成的爐體自下而上由爐座、爐圈、爐口三部分組成，其中爐座直徑為2.0－3.0米，爐圈直徑為3.0－4.0米(爐圈直徑是指爐圈尺寸最大部位的直徑)，爐口直徑為2.5－3.5米，爐體高度為2.2－2.8米。更優選爐座直徑為2.5米，爐圈直徑為3.6米，爐口直徑為3.2米，爐體高度為2.4米。上述爐體呈中間鼓出、上下窄的形狀。優選步驟(2)中，所述電極包括三個石墨電極組，石墨電極組由石墨電極板、石墨主電極棒和石墨副電極棒組成，石墨主電極棒安裝在石墨電極板上；石墨主電極棒上端插接所述石墨副電極棒，石墨副電極棒上端連接有引弧小石墨電極；三個石墨電極組按三角形排布。更優選步驟(2)中，三個石墨電極組成等邊三角形排布(三個石墨電極組分別處在該等邊三角形的三個頂點上，該等邊三角形的中心為爐體中心)。三個石墨電極組可用引弧小石墨電極以“Δ”或“Y”型連接。優選上述石墨電極組中，石墨電極板向爐中心傾斜并且與水平成5－10°夾角；石墨主電極棒向爐中心傾斜并且與石墨電極板成100－105°的夾角，各石墨主電極棒頂端之間相距90－100厘米。優選步驟(3)中，在爐體內側面上填入一層回爐料(這層回爐料是由先前反應未完成的原料組成的，主要可作為保溫層)，再將原料填入爐體中；原料填入高度與爐體最上層耐火磚平齊，并蓋過引弧小石墨電極20－30厘米。本專利技術中，熔制過程可采用10KV電源供電，10KV電源依次連接斷路器、變壓器(采用的變壓器輸出功率范圍可為400－700KVA，優選500KVA)，由變壓器輸出380V、220V、110V等三組交流電源，變壓器輸出的三組電源與三個開關柜一一對應連接，三個開關柜再連入控制柜，從控制柜輸出的電源連接至爐體上的石墨電極板上，對爐體中的原料加熱。控制柜通常由大功率晶閘管及控制電路組成，在熔制過程中是調節輸入功率大小的主要控制部分。優選步驟(4)中，對爐體中的原料的熔制過程依次包括：(4－1)引弧：將電極接通380V交流電源，調節輸入功率從零逐漸增加至120KW，引弧小石墨電極發熱并將部分原料熔解成熔液(此時熔液可導電)，直至引弧小石墨電極熔斷并由熔液導電發熱；(4－2)引弧過程結束后，電極斷開380V交流電源并接通220V交流電源，調節輸入功率從120KW逐漸增加至260KW(此過程大約需要18－20小時)，熔液繼續導電發熱，原料繼續熔解，熔液量增加；當輸入功率達到260KW時，電極斷開220V交流電源并接通110V交流電源，調節輸入本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種人工合成氟金云母的制備方法，其特征在于包括下述步驟：（1）配備原料所配備的原料中所含的SiO??、MgO?、Al2O3?、K2CO3?和K2SiF6的摩爾比為：SiO?：MgO?：Al2O3?：K2CO3?：K2SiF6?＝（16－a）：18：3：（1－a）：（2＋a），0.1≤a≤0.5；（2）砌筑爐體，并在爐體中安裝上電極；（3）將步驟（1）配備的原料混合均勻后，向爐體中填入原料；（4）通電對爐體中的原料進行熔制；（5）停電，使爐體內部的物料自然冷卻析晶；（6）開爐，取出人工合成云母。

【技術特征摘要】
1.一種人工合成氟金云母的制備方法，其特征在于包括下述步驟：（1）配備原料所配備的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾比為：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝（16－a）：18：3：（1－a）：（2＋a），0.1≤a≤0.5；（2）砌筑爐體，并在爐體中安裝上電極；（3）將步驟（1）配備的原料混合均勻后，向爐體中填入原料；本步驟（3）中，先在爐體內側面上填入一層回爐料，再將原料填入爐體中；原料填入高度與爐體最上層耐火磚平齊，并蓋過引弧小石墨電極20－30厘米；（4）通電對爐體中的原料進行熔制；熔制過程依次包括：（4－1）引弧：將電極接通380V交流電源，調節輸入功率從零逐漸增加至120KW，引弧小石墨電極發熱并將部分原料熔解成熔液，直至引弧小石墨電極熔斷并由熔液導電發熱；（4－2）引弧過程結束后，電極斷開380V交流電源并接通220V交流電源，調節輸入功率從120KW逐漸增加至260KW，熔液繼續導電發熱，原料繼續熔解，熔液量增加；當輸入功率達到260KW時，電極斷開220V交流電源并接通110V交流電源，調節輸入功率從260KW逐漸增加至400KW，熔液繼續導電發熱，原料繼續熔解，熔液量增加；在電極接通220V交流電源和接通110V交流電源進行熔制的過程中，每當爐面下陷時向爐面添加原料，并將熔液溫度控制在1500－1700℃之間；（4－3）保溫：當加入的原料全部熔解時，向爐面添加一層厚度均勻的回爐料，進入保溫階段，此時在電極接通110V交流電源的情況下，調節輸入功率從400KW逐漸降至80KW；（5）停電，使爐體內部的物料自然冷卻析晶；（6）開爐，取出人工合成云母。2.根據權利要求1所述的人工合成氟金云母的制備方法，其特征在于：步驟（1）所配備的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩爾...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李祈霖，李佛恩，鄭惠容，
申請(專利權)人：汕頭保稅區三寶光晶云母科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44