一種大豆油氧化程度的檢測方法技術

一種大豆油氧化程度的檢測方法屬于油脂氧化的檢測技術，該方法包括以下步驟：(1)將大豆油進行熱氧化處理得氧化油脂，氧化后將大豆油冷卻，-20℃冷藏；(2)測定大豆油的共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)，并利用氣相色譜測定脂肪酸比例；(3)對共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)與脂肪酸比例進行相關性分析，采用與共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)相關系數大于0.9的脂肪酸比例作為參數來表示大豆油氧化程度；本方法利用油脂脂肪酸組成的固有屬性，通過其比例的變化來評價油脂氧化程度，是一種方便、準確、快捷、成本低、再現性強的油脂氧化程度的檢測方法。

【技術實現步驟摘要】
一種大豆油氧化程度的檢測方法
本專利技術屬于油脂氧化的檢測技術，主要涉及一種大豆油氧化程度的檢測方法。
技術介紹
油脂在儲藏和加工過程中易受到氧、熱等作用，逐漸水解或氧化而變質酸敗，使中性脂肪分解為甘油和脂肪酸或使脂肪酸中的不飽和雙鍵斷開形成過氧化物，會進一步分解成各種產物，如有機過氧化物、醇、醛、酮和酸等，因此油脂的氧化變質是一個極其復雜的過程。而油脂氧化在食品加工和儲藏過程中對食品的營養安全和貨架期影響極大。準確的檢測油脂的氧化程度對食品安全和食品的加工有著重要意義。油脂氧化常用研究和評價的方法可分為以下三類：(1)感官檢驗；(2)化學方法，檢測油脂氧化的初級氫過氧化物或過氧化物的測定和過氧化物分解產物的測定；(3)物理方法。目前，檢測油脂氧化的理化指標，如過氧化值、碘值、酸值、共軛二烯值(CDV)、P-茴香胺值(p-AV)、氧消耗檢測等判斷油脂的氧化程度，但檢測結果均會因樣品的數量、溶劑、反應條件和滴定速度的不同而會造成較大的誤差，而且方法單一對油脂氧化的評價不全面和不可靠。也有通過試劑盒檢測深度煎炸的產品或劣質油中的游離脂肪酸的變化、總極性物質、羰基化合物、氧化甘油三酯(OX-TG)以及熱解重量分析、紅外吸收光譜、薄層色譜分析等，但是測量成本高，不利于推廣應用。本專利技術方法對氧化大豆油的共軛二烯值(CDV)、p-茴香胺值(p-AV)及脂肪酸比例進行測定，并對三者進行相關性分析，選擇與共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)相關性大于0.9的脂肪酸比例，通過氧化前后脂肪酸比例的變化可以判斷大豆油氧化程度。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種大豆油氧化程度的檢測方法，達到降低檢測成本、縮短檢測時間和簡化檢測流程的目的。本專利技術所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的：一種大豆油氧化程度的檢測方法，該方法包括以下步驟：(1)將大豆油置于恒溫干燥箱中進行熱氧化處理得氧化油脂，所述的氧化溫度為180℃，氧化時間為6-24h，氧化后將大豆油冷卻，-20℃冷藏；(2)測定大豆油的共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)，并利用氣相色譜測定脂肪酸比例；(3)對共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)與脂肪酸比例進行相關性分析，采用與共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)相關系數大于0.9的脂肪酸比例作為參數來表示大豆油氧化程度，所述的脂肪酸比例為軟脂酸/亞油酸(C16/C18:2)、硬脂酸/亞油酸(C18/18:2)及飽和脂肪酸/不飽和脂肪酸(SFA/UFA)。本方法通過對大豆油的共軛二烯值(CDV)、p-茴香胺值(p-AV)及脂肪酸比例進行相關性分析，巧妙的將脂肪酸比例與油脂氧化聯系起來。油脂脂肪酸組成是油脂的固有屬性，通過脂肪酸比例的變化來檢測大豆油氧化程度，是一種方便、準確、快捷、成本低、再現性強的油脂氧化程度的檢測方法。附圖說明圖1本專利技術的工藝路線圖；圖2熱氧化對大豆油共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)的影響。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術具體實施例進行詳細描述，一種大豆油氧化程度的檢測方法，該方法包括以下步驟：(1)將大豆油置于恒溫干燥箱中進行熱氧化處理得氧化油脂，所述的氧化溫度為180℃，氧化時間為6-24h，氧化后將大豆油冷卻，-20℃冷藏；(2)測定大豆油的共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)，并利用氣相色譜測定脂肪酸比例；(3)對共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)與脂肪酸比例進行相關性分析，采用與共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)相關系數大于0.9的脂肪酸比例作為參數來表示大豆油氧化程度，所述的脂肪酸比例為軟脂酸/亞油酸(C16/C18:2)、硬脂酸/亞油酸(C18/18:2)及飽和脂肪酸/不飽和脂肪酸(SFA/UFA)。實施例1材料與方法1.1材料、試劑1.2主要儀器設備1.3實驗方法1.3.1氧化油脂理化指標的測定共軛二烯值(CDV)的測定參考標準AOCS2011Cd3d-63；p-茴香胺值(p-AV)的測定參考標準AOCS2011Cd18-90。1.3.2脂肪酸比例的測定采用氣相色譜(GC-MS)分析法測定。先后加入5mL正己烷，4mL0.5mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，振蕩后使之甲酯化，室溫靜置5min，再加1mL的蒸餾水，劇烈振蕩，靜置待分層，加入活化硅去色，取上清液1μL溶液進行GC-MS分析。GC-MS分析測定條件：氣相色譜柱(30m×0.25mm×0.25mm)載氣(高純氦氣)流速1.0mL/min；進樣口溫度280℃，分流比30:1；初始柱溫150℃，以2℃/min升至250℃，維持5min離子源EI，電離能量70ev離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，掃描質量范圍為30-550amu；進樣量為1μL，相對含量計算用峰面積歸一化法。2結果與討論2.1熱氧化對大豆油共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)的影響如圖2所示，大豆油180℃條件下CDV、P-AV值的變化過程，未加熱的大豆油的CDV,p-AV很低，說明此時油脂中所發生的油脂氧化產物也是微量的。隨著加熱時間的增加，二者呈現非線性的變化。大豆油CDV在0-18h一直在增加，0-6h和12-18h增加速度較快，6-12h基本沒有變化，18-24hCDV開始下降。大豆油P-AV值在0-18h一直在增加，0-6h增加速度較快，6-18h基本趨于平穩，18-24hCDV開始緩慢下降。2.2大豆油加熱后脂肪酸含量的變化大豆油熱氧化前后飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量的變化見表1。由表1可以看出，熱氧化對大豆油的飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量均產生影響。大豆油發生熱氧化后，其飽和脂肪酸含量顯著升高，包括軟脂酸(C16)和硬脂酸(C18)；而不飽和脂肪酸含量均降低，包括單不飽和脂肪酸油酸(C18:1)和多不飽和脂肪酸亞油酸(C18:2)。在加熱過程中油脂發生脂質過氧化，其飽和脂肪酸含量增加的同時不飽和脂肪酸含量降低。這表明大豆油的氧化穩定性差，與CDV值和p-AV值的結果一致，隨著熱氧化時間的延長，油脂的總不飽和脂肪酸含量高導致油脂易發生氧化。表1大豆油熱氧化前后脂肪酸的變化2.3大豆油的共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)與脂肪酸比例相關性分析通過比較確定最佳的脂肪酸比例與CDV和p-AV相關性好的作為參數，表征油脂的氧化程度。由于油脂所含脂肪酸的不同，因此針對不同油脂要使用不同的脂肪酸比例評價油脂的氧化，脂肪酸比例在氧化過程中的改變取決于油脂種類和脂肪酸的類型。通過分析脂肪酸比例與CDV和p-AV相關性，利用相關性好的代表油脂的氧化程度。通常，測定脂肪酸比例與CDV和p-AV之間的相關系數超過0.81，認為相關性較好。表2為大豆油的脂肪酸比例與CDV和p-AV之間的相關系數，由表2可以看出，在大豆油中脂肪酸比例中，軟脂酸/亞油酸(C16/C18:2)、硬脂酸/亞油酸(C18/18:2)、飽和脂肪酸/不飽和脂肪酸(SFA/UFA)與CDV和p-AV之間的相關性較好，相關系數都在0.9以上，因此可以采用脂肪酸比例作為參數來表示大豆油加熱過程中的劣變程度及氧化程度。表2大本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種大豆油氧化程度的檢測方法，其特征在于該方法包括以下步驟：(1)將大豆油置于恒溫干燥箱中進行熱氧化處理得氧化油脂，所述的氧化溫度為180℃，氧化時間為6?24h，氧化后將大豆油冷卻，?20℃冷藏；(2)測定大豆油的共軛二烯值(CDV)和p?茴香胺值(p?AV)，并利用氣相色譜測定脂肪酸比例；(3)對共軛二烯值(CDV)和p?茴香胺值(p?AV)與脂肪酸比例進行相關性分析，采用與共軛二烯值(CDV)和p?茴香胺值(p?AV)相關系數大于0.9的脂肪酸比例作為參數來表示大豆油氧化程度，所述的脂肪酸比例為軟脂酸/亞油酸(C16/C18:2)、硬脂酸/亞油酸(C18/18:2)及飽和脂肪酸/不飽和脂肪酸(SFA/UFA)。

【技術特征摘要】
1.一種大豆油氧化程度的檢測方法，其特征在于該方法包括以下步驟：(1)將大豆油置于恒溫干燥箱中進行熱氧化處理得氧化油脂，所述的氧化溫度為180℃，氧化時間為6-24h，氧化后將大豆油冷卻，-20℃冷藏；(2)測定大豆油的共軛二烯值(CDV)和p-茴香胺值(p-AV)，并利用氣相色譜測定脂肪酸比例；(3)對共軛二烯值(CDV)和p-茴...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李楊，江連洲，隋曉楠，齊寶坤，丁儉，王中江，趙城彬，
申請(專利權)人：東北農業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23