本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種三十烷醇的檢測方法，特別涉及一種應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中三十烷醇含量的方法。該應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中三十烷醇含量的方法，包括稱取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品溶于三氯甲烷中，配置一系列已知濃度的三十烷醇溶液，將該三十烷醇溶液進(jìn)行氣相色譜分析，得到系列濃度的三十烷醇峰面積，以三十烷醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程；將待測樣品處理后進(jìn)行氣相色譜分析，得到樣品中三十烷醇的峰面積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的三十烷醇濃度。本發(fā)明專利技術(shù)方法處理過程快捷，含量檢測較準(zhǔn)確，可以應(yīng)對市場上違禁添加或過量添加該物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利說明】-種應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中三十烷醇含量的方法 (一）
本專利技術(shù)涉及一種三十烷醇的檢測方法，特別涉及一種應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中 三十烷醇含量的方法。 (二）
技術(shù)介紹
三十燒醇（1-Triacontanol)是由30個碳原子組成的長鏈脂肪醇，又稱蜂花醇。1977 年Rics等研宄證明三十烷醇是一種新的植物生長刺激劑，具有促進(jìn)生根、發(fā)芽、開花、莖葉 生長和早熟作用，以及提高葉綠素含量、增強(qiáng)光合作用等多種生理功能，此外，還可以促進(jìn) 水稻秧苗及黃瓜幼苗對氮、磷肥料的吸收。三十烷醇在自然界總是與其它長鏈醇共存，實驗 證明其中只有三十烷醇才具有生理活性，而其他長鏈烷烴不但對植物生長沒有促進(jìn)作用， 反而有抑制作用，所以三十烷醇的純度與其生理活性的相關(guān)性表現(xiàn)得特別明顯，此外，其使 用濃度對調(diào)節(jié)作用的影響十分明顯。 三十烷醇存在于多種植物和昆蟲的蠟質(zhì)中，對人畜和有益生物未發(fā)現(xiàn)有毒害作 用，是一種環(huán)境相容性良好的植物生長調(diào)節(jié)劑，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，眾多商品化的制 劑被開發(fā)出來。然而，三十烷醇若過量使用，會導(dǎo)致苗期芽鞘彎曲，根部畸形，成株則導(dǎo)致幼 嫩葉片卷曲，而且，市場上以葉面肥料為主的新型肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào) 節(jié)劑的情況時有發(fā)生，因此，對三十烷醇制劑產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)測十分重要。 (三）
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，專利技術(shù)了一種處理過程快捷，含量檢測較準(zhǔn)確的一種 應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中三十烷醇含量的方法。 本專利技術(shù)是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的： ，其特征是：稱取三十烷醇標(biāo) 準(zhǔn)品溶于有機(jī)溶劑中，配置一系列已知濃度的三十烷醇溶液，將該三十烷醇溶液進(jìn)行氣相 色譜分析，得到系列濃度三十烷醇的色譜峰面積，以三十烷醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐 標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程；將待測樣品處理后進(jìn)行氣相色譜分析，得到樣品中三十 烷醇的峰面積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的三十烷醇濃度；其中，氣相色 譜分析的條件包括HP-5毛細(xì)管色譜柱，30mmX320ymX0. 25ym;進(jìn)樣口溫度：280-300°C， 不分流；檢測器溫度：320-330°C;柱溫：采用程序升溫，初始溫度160-200°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;載氣為氮氣：流速為1. 0-2.OmL/min;進(jìn)樣量yL。 上述氣相色譜分析的條件包括HP-5毛細(xì)管色譜柱，30mmX320ymX0. 25ym;進(jìn) 樣口溫度：300°C，不分流；檢測器溫度：320°C;柱溫：采用程序升溫，初始溫度180°C，保持 lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;載氣為氮氣：流速為1. 5mL/min;進(jìn)樣量：1yL。 所述提取劑是有機(jī)溶劑與磷酸混合而成，萃取劑與磷酸比例為5-10:1。 所述有機(jī)溶劑為三氯甲烷，四氯化碳和乙醚中的一種或幾種的混合。 所述提取劑為三氯甲烷和磷酸的混合液，三氯甲烷：磷酸=6:1。 所述待測樣品為葉面肥，所述葉面肥包括固體葉面肥，液體葉面肥或粉劑葉面肥。 待測樣品處理方法是： 液體樣品：精確稱取1.Og所述葉面肥，用30mL提取劑中，超聲30min，振蕩30min后， 靜止30min，分液后取有機(jī)相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL過0. 22ym濾膜后備用。 粉劑樣品：精確稱取1. 〇g粉劑葉面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL 磷酸，超聲30min，振蕩30min后，靜止30min，8000rpm離心5min，除去沉淀，將上清液加入 20mL超純水中，移至分液漏斗中，間歇振蕩5min，靜置30min，待三氯甲烷相和水相分層，移 取三氯甲燒相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL過0. 22ym濾膜后備用。固體葉面肥研磨 成粉末后進(jìn)行稱取。在配置一系列已知濃度的三十烷醇溶液時，三十烷醇溶液濃度為10~ 100yg/mL〇 所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。 由于三十烷醇是弱極性化合物，幾乎不溶于水，冷乙醇，難溶于苯，可溶于三氯甲 燒，四氯甲燒，乙醚中。故試用了三氯甲燒，四氯化碳兩種試劑對樣品中的三十烷醇進(jìn)行提 取，結(jié)果表明三十烷醇在三氯甲烷中的提取效果最佳，故選用三氯甲烷最為萃取試劑。在對 三十烷醇進(jìn)行提取時，單純使用三氯化碳很難將其提出，若想其中加入適量的磷酸，可以加 速破乳化，有效的提高提取率，故在試驗中使用三氯甲烷：磷酸=6:1的比例進(jìn)行提取。 在對待測樣品處理時需要進(jìn)行凈化，通過高速冷凍離心的方法將葉面肥料中一些 不溶物質(zhì)分離除去，又因為葉面肥料中含有眾多的無機(jī)鹽離子和大極性物質(zhì)，這些無機(jī)鹽 離子和大極性物質(zhì)是水溶性的，所以將樣品進(jìn)行液液萃取，三十烷醇是弱極性，被分配到有 機(jī)相中，無機(jī)鹽離子則隨水相被除去。 其中，三十燒醇標(biāo)準(zhǔn)品購于德國Dr.ehrenstorfer公司，三氯甲燒和四氯化碳均 為色譜純。采用的儀器是：Agilent7890A氣相色譜儀配有FID檢測器(氫火焰離子化檢測 器）；Sigma3-18K高速冷凍離心機(jī)(德國Sigma公司）。 在本方法所確定的色譜條件下，對三十烷醇在10~100yg/mL-系列質(zhì)量濃度 的標(biāo)液按濃度從低到高進(jìn)樣分析測定，其線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和定量限見表 1〇 表1三十烷醇的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和定量限本專利技術(shù)的有益效果為：本專利技術(shù)方法處理過程快捷，含量檢測較準(zhǔn)確，可以應(yīng)對市場上違 禁添加或過量添加該物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測。 (四）【具體實施方式】 實施例1 精確移取1. 〇g液態(tài)葉面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超聲 30min，振蕩30min后，靜止30min，取出下層有機(jī)相，上層乳濁液繼續(xù)用30mL三氯甲烷萃取 兩次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL過0. 22ym濾膜，待測； 將上述待測液通過氣相色譜儀進(jìn)行分析，氣相色譜儀條件為：HP-5毛細(xì)管色譜柱， 30mmX320ymXO. 25ym;進(jìn)樣口溫度：280°C，不分流；檢測器溫度：320°C;柱溫：采用程序 升溫，初始溫度160°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;載氣為氮氣：流速 為1.OmL/min;進(jìn)樣量：1yL;采用外標(biāo)法得到待測液中三十烷醇的濃度，進(jìn)而求出其在葉 面肥中的含量。 實施例2 精確移取1. 〇g粉劑葉面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超聲 30min，振蕩30min后，靜止30min，8000rpm離心5min，除去沉淀，將上清液加入20mL超純水 中，移至分液漏斗中，間歇振蕩5min，靜置30min，待三氯甲烷相和水相分層，移取三氯甲烷 相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL過0. 22ym濾膜，待測； 將上述待測液通過氣相色譜儀進(jìn)行分析，氣相色譜儀條件為：HP-5毛細(xì)管色譜柱， 30mmX320ymX0. 25ym;進(jìn)樣口溫度：300 °C，不分流；檢測器溫度：330°C;柱溫：采用程序 升溫，初始溫度200°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;載氣為氮氣：流速 為2.OmL/min;進(jìn)樣量：1yL;采用外標(biāo)法得到待測液中三十烷醇的濃度，進(jìn)而求出其在葉 面肥中的本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種應(yīng)用氣相色譜檢測葉面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征是：稱取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品溶于有機(jī)溶劑中，配置一系列已知濃度的三十烷醇溶液，將該三十烷醇溶液進(jìn)行氣相色譜分析，得到系列濃度三十烷醇的峰面積，以三十烷醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程；將待測樣品處理后進(jìn)行氣相色譜分析，得到樣品中三十烷醇的峰面積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的三十烷醇濃度；其中，氣相色譜分析的條件包括HP?5毛細(xì)管色譜柱，30mm×320μm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：280?300℃，不分流；檢測器溫度：320?330℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度160?200℃，保持1min，以15℃／min升到320℃，保持3min；載氣為氮氣：流速為1.0?2.0mL/min；進(jìn)樣量：1μL。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張娟，鄒惠玲，劉爽，許士明，王東岳，朱海榮，杜伯會，范曉明，周莉莉，王景超，夏攀登，
申請(專利權(quán))人：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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