本發明專利技術公開了一種巖筋菜素的制備方法。方法如下：1）取巖筋菜原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~50℃、壓力18~30MPa，通入液態CO2，流量為1~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2~0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物2）上述萃取物用甲醇熱溶加入等體積石油醚后再加入適量水溶液，收集石油醚層回收試劑，加入甲醇溶液回流溶解結晶2~3次，結晶物干燥即得。采用本方法生產巖筋菜素，提取效率高，純化過程簡單，對環境友好，適合工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬生物
，特別是涉及。
技術介紹
巖筋菜素為三萜類化合物，CAS登錄號64285-74-1，分子式C30H4805,分子量 488. 7,分子結構式：巖筋菜為巖梅科植物，常用于治療風寒感冒、咳嗽、哮喘和癆傷等癥。現代醫學研宄表 明，巖筋菜中含有大量三萜類物質巖筋菜素。通過文獻檢索，現有制備巖筋菜素方法，主要 是采用硅膠柱分離方法。如王明奎等發表文獻"巖筋菜中三萜的研宄"，該文獻披露的方法 為95%乙醇浸提，濃縮后，水分散，石油醚脫脂，乙酸乙酯萃取，萃取物經硅膠柱層析，甲醇 重結晶得到巖筋菜素。現有制備巖筋菜素的方法存在提取效率低，純化過程復雜，不適合工 業化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供。 為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案： ，其特征在于以下步驟： 1) 取巖筋菜原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~50°C、壓力18~30MPa，通入 液態CO 2，流量為l~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0. 2~0. 5ml/min/g，萃 取60~150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用甲醇熱溶加入等體積石油醚后再加入適量水溶液，收集石油醚層回收 試劑，加入甲醇溶液回流溶解結晶2~3次，結晶物干燥即得。 步驟1)中所述的超臨界CO2萃取為：萃取溫度45°C、壓力26MPa，液態C02流量為 3ml/min/g原料，夾帶劑甲醇流量為0. 2ml/min/g，萃取lOOmin。 本專利技術優勢在于：采用超臨界CO2萃取，效率高，周期短，提取產品純度高，易于純 化，而且綠色環保。【具體實施方式】 實施例1 : 取4kg巖筋菜原料粉碎80目，投入超臨界CO2萃取釜，通入液態CO 2，流量為3ml/min/ g原料，通入99%甲醇做夾帶劑，流量為0. 2ml/min/g，在壓力26MPa、溫度45°C的條件下，萃 取lOOmin，解析得萃取物，用99%甲醇熱溶加入等體積石油醚后，再加入1/2體積水溶液，充 分混合，靜止分層，收集石油醚層回收試劑，再用95%甲醇溶液溶解加活性炭回流脫色，脫 色液濃縮1/5體積放置結晶，再99%甲醇溶液重結晶，干燥得巖筋菜素7. 2g，經高效液相檢 測，含量98. 4%。 實施例2 : 取4kg巖筋菜原料粉碎60目，投入超臨界CO2萃取釜，通入液態CO 2，流量為lml/min/ g原料，通入99%甲醇做夾帶劑，流量為0. 5ml/min/g，在壓力30MPa、溫度50°C的條件下，萃 取150min，解析得萃取物，用99%甲醇熱溶加入等體積石油醚后，再加入1/3體積水溶液，充 分混合，靜止分層，收集石油醚層回收試劑，再用90%甲醇溶液溶解加活性炭回流脫色，脫 色液濃縮1/4體積放置結晶，再90%甲醇溶液重結晶，干燥得巖筋菜素6. 7g，經高效液相檢 測，含量97. 3%。 實施例3 : 取4kg巖筋菜原料粉碎20目，投入超臨界CO2萃取釜，通入液態CO 2，流量為4ml/min/ g原料，通入99%甲醇做夾帶劑，流量為0. 5ml/min/g，在壓力18MPa、溫度40°C的條件下，萃 取60min，解析得萃取物，用90%甲醇熱溶加入等體積石油醚后，再加入1/3體積水溶液，充 分混合，靜止分層，收集石油醚層回收試劑，再用90%甲醇溶液溶解加活性炭回流脫色，脫 色液濃縮1/2體積放置結晶，再90%甲醇溶液重結晶，干燥得巖筋菜素5. 7g，經高效液相檢 測，含量97. 8%。【主權項】1. ，其特征在于以下步驟： 1) 取巖筋菜原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~50°C、壓力18~30MPa，通入 液態CO2，流量為l~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0. 2~0. 5ml/min/g，萃 取60~150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用甲醇熱溶加入等體積石油醚后再加入適量水溶液，收集石油醚層回收 試劑，加入甲醇溶液回流溶解結晶2~3次，結晶物干燥即得。2. 根據權利要求1所述的巖筋菜的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的超臨界CO2 萃取為：萃取溫度45°C、壓力26MPa，液態CO2流量為3ml/min/g原料，夾帶劑甲醇流量為 0? 2ml/min/g，萃取lOOmin。【專利摘要】本專利技術公開了。方法如下：1）取巖筋菜原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~50℃、壓力18~30MPa，通入液態CO2，流量為1~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2~0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物2）上述萃取物用甲醇熱溶加入等體積石油醚后再加入適量水溶液，收集石油醚層回收試劑，加入甲醇溶液回流溶解結晶2~3次，結晶物干燥即得。采用本方法生產巖筋菜素，提取效率高，純化過程簡單，對環境友好，適合工業化生產。【IPC分類】C07J63/00【公開號】CN104910244【申請號】CN201510280840【專利技術人】蘇劉花 【申請人】南京澤朗生物科技有限公司【公開日】2015年9月16日【申請日】2015年5月28日本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種巖筋菜素的制備方法，其特征在于以下步驟：1）取巖筋菜原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~50℃、壓力18~30MPa，通入液態CO2，流量為1~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2~0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇熱溶加入等體積石油醚后再加入適量水溶液，收集石油醚層回收試劑，加入甲醇溶液回流溶解結晶2~3次，結晶物干燥即得。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇劉花，
申請(專利權)人：南京澤朗生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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