水產品中砷的快速測定方法技術

一種水產品中砷的快速測定方法，屬于水產品檢測技術，它包括：1)選用的儀器及設備，2)標準曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述；本發明專利技術檢測數據準確可靠，水產品中的砷可以不經消化、趕酸，直接固體進樣測定，同時避免了強酸的污染；彌補了現有國標方法中因消化不完全而導致檢測數據失真和檢測結果周期長的缺陷，檢測時間由現有標準中的50多小時縮短至0.1小時，滿足了對水產品中總砷含量測定有效性實施監督的需求，具有對水產品中砷含量檢測速度快，質量監督時效性強的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于水產品檢測技術，具體地涉及一種。
技術介紹
聯合國糧農組織和世界衛生組織食品添加劑聯席專家委員會（JECFA)第72次會 議對食品中砷（As)暴露的風險評估報告中對砷及砷化合物毒性進行綜合評價，并重新評 估和提出了每周容許攝入量值（PTWI)。基于暴露平均量，經過平均11年半的跟蹤隨訪， 委員會提出，癌癥發病率比背景值增長0.5%的最低每日基準劑量（BMDa5)為3.0 μ g/kg b.W.，通過對影響暴露評估的不確定性進行靈敏度調查分析，表明BMDa5下限值（BMDLa5) 為每日 2. 0 ~7. 0 μ g/kg b. W.。 該評估報告中指出：海藻、魚、貝、香菇和食用真菌、水稻和米制品及一些肉制品中 總砷含量最高。同時提出飲用水和海產品是總砷暴露的主要來源，其他食品對總砷暴露量 貢獻很少。 目前現行食品中砷的檢測方法是：國標GB/T5009. 11 - 2003中規定的《食品中總 砷及無機砷的測定》，該方法僅過夜浸泡、消解和趕酸過程就大約需要48小時，再加還原和 上機檢測至檢測完畢共計需要約56小時，距產品質量安全實時監控的要求相距甚遠。因此 對水產品中砷的快速檢測方法的研宄和建立已迫在眉睫，盡快對水產品中砷的快速檢測方 法進行研宄，并建立適合于各類水產品的快速檢測的標準方法是非常必要的。目前國際ISO 和CAC標準中尚無測定水產品中砷的快速檢測方法標準。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題在于提供一種，所述方法使 用直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用分析技術，對水產品中砷的快速檢測，滿足了 水產品不用消化、趕酸，固體可以直接進樣測定、時效性強的檢測需求。 本專利技術是按照以下操作方法完成的： 一種，包括：1)選用的儀器及設備，2)標準曲線的制 備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述； 1)儀器及設備：直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統； (1)直接進樣測砷裝置部分：型號DAA-5300,配有石英進樣舟，氣路控制系統，兩 個管式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管； (2)原子熒光光譜儀部分：型號8230,配有光電倍增管負高壓，砷空心陰極燈，檢 測器，氣路控制系統； (3)氫氬混合氣體，其中氫氣和氬氣所占的體積百分比分為15%、85% ; 2)標準曲線的制備：取紫菜標準物質（GBW10023)與氧化鋁混合制成含As量為 300.0 ng/g標準物質，分別稱取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg標準物質于石英進樣舟 中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯用儀中測定其熒光值，以進樣As 的絕對含量與測定熒光值繪制標準曲線； 3)測試步驟： 將粉碎過的試樣與氧化鋁I :5-10(重量比）混合均勻，將混合均勻的試樣放入石 英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統中測定砷 的值； 4)實驗所用的儀器條件： (1)直接進樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流50-1500mL/min，高溫除雜處理溫 度1000-1200 °C，灰化溫度600 °C，電熱石英管中電熱蒸發溫度700 °C -1050 °C，盛有灰化完 全的石英進樣舟移置涂層電熱石英管進一步去除基體干擾物質，涂層電熱石英管捕獲溫度 800°C -1000°C，對涂層電熱石英捕獲管進行加熱700°C -1200°C，二次釋放出砷元素，由所 述步驟1)中的氬氫混合氣載入原子熒光光度計進行測定； (2)原子熒光光譜儀條件：負高壓270-330V，燈電流60-110mA，輔陰極電流50mA， 載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min ; 5)結果計算與表述： 用數據處理軟件中的外標法，繪制標準工作曲線，將標準工作曲線保存，然后將樣 品峰分析處理，用外標校正，即可得到待測樣品中的砷的濃度，按下面式（1)計算，可得試 樣中待測物的含量： X = C/mXF..............(1) 式中： X-樣品中待測物的含量，mg/kg ; C-待測試樣中砷的濃度，ng ; m一稱樣量，mg ; F-試樣與氧化鋁的稀釋倍數。 本專利技術與現有技術相比的有益效果： 1、該實驗條件選擇合理，檢測數據準確可靠，水產品中的砷可以不經消化、趕酸， 直接固體進樣測定；同時避免了強酸的污染 2、本專利技術具有對水產品中砷含量檢測速度快，質量監督時效性強的特點。同時彌 補了現有國標方法中因消化不完全而導致檢測數據失真和檢測結果周期長的缺陷。 3、檢測時間由現有標準中的50多小時縮短至0. 1小時，滿足了對水產品中總砷含 量測定有效性實施監督的需求。【附圖說明】 圖1 :砷標準曲線擬合譜圖，從圖1中可以看出砷的線性關系相關良好，本專利技術選 用的儀器和條件完全能滿足水產品中砷的快速檢測要求。【具體實施方式】 下面通過實施例結合附圖詳細敘述本專利技術的
技術實現思路
： 水產品品種繁多，如貝類、魚類、甲殼類、頭足類以及各種藻類等；在其生長過程中 對砷的富集能力不盡相同，因此，我們選擇水產品中最有代表性的魚、貝、蛤蜊為驗證的實 施例。 實施例1 :黃魚中As的測定： 一種，包括：1)選用的儀器及設備，2)標準曲線的制 備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述； 1)儀器及設備：直接進樣測砷裝置DAA-5300 (Direct Arsenic Analyzer)與原子 熒光光譜儀聯用系統： (1)直接進樣測砷裝置：型號DAA-5300,配有石英樣品舟，氣路控制系統，兩個管 式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管； (2)原子熒光光譜儀（AFS):型號8230,配有光電倍增管（PMT)負高壓，砷空心陰 極燈，檢測器，氣路控制系統； (3)氫氣和氬氣混合氣體（15% +85% )。 2)標準曲線的制備：取紫菜標準物質（GBW10023)與氧化鋁混合制成含As量為 300.0 ng/g標準物質，分別稱取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg于石英進樣舟中測定其 熒光值，以進樣As的絕對含量（ng)與測定熒光值繪制標準曲線。 3)測試步驟： 將黃魚標準物質（GBW08573)與氧化鋁I : 10混合均勻，稱取10.0 mg左右混合后的 試樣放入石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯用儀中測定 砷的值； 4)實驗所用的儀器條件： (1)直接進樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流400mL/min，高溫除雜處理溫度 1100°C，灰化溫度600°C，電當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水產品中砷的快速測定方法，其特征在于它包括：1)選用的儀器及設備，2)標準曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述；1)儀器及設備：直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統；(1)直接進樣測砷裝置部分：型號DAA?5300，配有石英進樣舟，氣路控制系統，兩個管式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管；(2)原子熒光光譜儀部分：型號8230，配有光電倍增管負高壓，砷空心陰極燈，檢測器，氣路控制系統；(3)氫氬混合氣體，其中氫氣和氬氣所占的體積百分比分為15％、85％；2)標準曲線的制備：取紫菜標準物質與氧化鋁混合制成含As量為300.0ng/g標準物質，分別稱取3.58、11.04、16.83、25.55、33.74mg標準物質于石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯用儀中測定其熒光值，以進樣As的絕對含量與測定熒光值繪制標準曲線；3)測試步驟:將粉碎過的試樣與氧化鋁1：5?10(重量比)混合均勻，將混合均勻的試樣放入石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統中測定砷的值；4)實驗所用的儀器條件：(1)直接進樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流50?1500mL/min，高溫除雜處理溫度1000?1200℃，灰化溫度600℃，電熱石英管中電熱蒸發溫度700℃?1050℃，盛有灰化完全的石英進樣舟移置涂層電熱石英管進一步去除基體干擾物質，涂層電熱石英管捕獲溫度800℃?1000℃，對涂層電熱石英捕獲管進行加熱700℃?1200℃，二次釋放出砷元素，由所述步驟1)中的氬氫混合氣載入原子熒光光度計進行測定；(2)原子熒光光譜儀條件：負高壓270?330V，燈電流60?110mA，輔陰極電流50mA，載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min；5)結果計算與表述：用數據處理軟件中的外標法，繪制標準工作曲線，將標準工作曲線保存，然后將樣品峰分析處理，用外標校正，即可得到待測樣品中的砷的濃度，按下面式(1)計算，可得試樣中待測物的含量：X＝C/m×F..............(1)式中：X—樣品中待測物的含量，mg/kg；C—待測試樣中砷的濃度，ng；m—稱樣量，mg；F—試樣與氧化鋁的稀釋倍數。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：尚德榮，翟毓秀，趙艷芳，寧勁松，盛曉風，丁海燕，
申請(專利權)人：中國水產科學研究院黃海水產研究所，
類型：發明
國別省市：山東;37