本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)硅醚的方法，制備具有好的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性的鋰離子電池導(dǎo)電劑。該方法的步驟包括：將四氫呋喃和炭黑加入到反應(yīng)器中，炭黑與四氫呋喃的質(zhì)量比為1：4.4；在反應(yīng)器中再加入二乙胺和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷與二乙胺的質(zhì)量比為6：1，反應(yīng)器封口，在磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子攪拌下反應(yīng)20-24小時(shí)：將反應(yīng)生成物真空抽濾干燥，得到硅醚產(chǎn)品；采用紅外光譜儀對(duì)硅醚產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明專利技術(shù)能夠使炭黑表面羥基與三甲基氯硅烷反應(yīng)形成硅醚，在提高炭黑結(jié)構(gòu)性的同時(shí)也提高了硅原子上的空間位阻。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)設(shè)及用炭黑生產(chǎn)娃離的方法，特別是一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)娃離的 方法。
技術(shù)介紹
近年來，面臨石油等不可再生能源的日漸枯竭，清潔能源和可再生能源的研發(fā)與 利用已經(jīng)引起各國的廣泛重視。裡離子電池由于具有工作電壓高，質(zhì)量輕，比能量大，自放 電小，循環(huán)壽命長，無記憶效應(yīng)，無環(huán)境污染等突出優(yōu)點(diǎn)，成為攝像機(jī)、移動(dòng)電話、筆記本電 腦W及便攜式測(cè)量儀等電子裝置小型輕量化的理想電源，也是未來汽車高能動(dòng)力電池的首 選電源。在裡電池制備過程中，通過添加導(dǎo)電劑來改善電極極板的電子導(dǎo)電性，降低電池內(nèi) 阻、提高裡離子遷移率。故導(dǎo)電劑是裡離子電池陰極中不可缺少的成分，選擇最優(yōu)的導(dǎo)電劑 是保證電池有較高性能的重要因素。其中，炭黑是常用的裡離子電池導(dǎo)電劑，但是炭黑在生 產(chǎn)過程中，表面常形成哲基，駿基等活性含氧官能團(tuán)，該些官能團(tuán)的存在影響炭黑的儲(chǔ)裡機(jī) 能。據(jù)報(bào)道，si-0-c材料具有較高的可逆容量和較好的循環(huán)性能。最早將c/si-0-c無定 形材料應(yīng)用于裡離子電池負(fù)極材料的是加拿大化化ousie化iversity的D址n教授。D址n 教授認(rèn)為，C/Si-0-C無定形材料既可W保持Si的高容量，又可W利用碳的延展性保持娃結(jié) 構(gòu)的完整性，從而制備出可逆容量較高、沒有充放電滯后現(xiàn)象的Si/C負(fù)極材料。因此把娃 原子引入炭黑表面，形成Si-0-C無定形材料成為炭黑在電極材料應(yīng)用中的重要課題。 最近，華東理工大學(xué)的李秋影等發(fā)表在《復(fù)合材料》2012年第5期上的文章"炭 黑的表面修飾及其對(duì)炭黑/娃橡膠導(dǎo)熱性能的影響"，報(bào)道了用哲基硅油對(duì)炭黑表面進(jìn)行 修飾，在炭黑的表面導(dǎo)入了娃離官能團(tuán)。經(jīng)硅油修飾后的炭黑，除了改善與橡膠之間的相 容性之外，還具有較好的導(dǎo)熱性。該法使用氯化亞諷等反應(yīng)活性強(qiáng)的不穩(wěn)定試劑，同時(shí)用 甲苯抽提等方法對(duì)修飾后的炭黑進(jìn)行精制。另外，南華大學(xué)的張恩賀等發(fā)表在《應(yīng)用化學(xué)》 2014年第1期上的文章"改性炭黑對(duì)復(fù)合材料介電性能的影響"一文，通過硅烷偶聯(lián)劑對(duì)炭 黑進(jìn)行修飾，也在炭黑的表面導(dǎo)入了娃離官能團(tuán)，在改善炭黑相容性的同時(shí)，提高了其表面 介電常數(shù)。但上述兩種方法在擴(kuò)大娃修飾的有機(jī)娃官能團(tuán)的選擇上存在著一定的局限性， 且-OSi-鍵又存在著空氣中的穩(wěn)定性等問題，影響修飾后炭黑在實(shí)際電極材料生產(chǎn)中的應(yīng) 用。根據(jù)化tega-Vinuesa J提出的空間位阻穩(wěn)定機(jī)理，通過在炭黑粒子上導(dǎo)入帶有空間位 阻的娃原子使得粒子間彼此不能繼續(xù)靠近，從而保持其分散穩(wěn)定性的同時(shí)又能提高修飾后 的-OSi-鍵的空氣中的穩(wěn)定性。因此，通過對(duì)炭黑表面駿基和哲基的娃修飾反應(yīng)，可W提高 修飾后炭黑作為電極材料的實(shí)際應(yīng)用性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)娃離的方法，制備具有好的穩(wěn)定性和 導(dǎo)電性的裡離子電池導(dǎo)電劑。 本專利技術(shù)提供的一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)娃離的方法包括W下步驟： a.常溫下，將磁力攬拌器的轉(zhuǎn)子置入反應(yīng)器中，并打開磁力攬拌器開關(guān)； b.將四氨快喃和炭黑加入到反應(yīng)器中，炭黑與與四氨快喃的質(zhì)量比為1 ;4. 4; C.在反應(yīng)器中再加入二己胺和S甲基氯硅烷，S甲基氯硅烷與二己胺的質(zhì)量比為 6 ; 1，反應(yīng)器封口，在磁力攬拌器的轉(zhuǎn)子攬拌下反應(yīng)20-24小時(shí)，反應(yīng)式為： d.將反應(yīng)生成物真空抽濾干燥，得到娃離產(chǎn)品； e.采用紅外光譜儀對(duì)娃離產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，娃離產(chǎn)品在波數(shù)2924和lllOcnTi的特 征峰分別對(duì)應(yīng)于-邸2-和si-0-c的伸縮振動(dòng)峰，表明在改性炭黑表面成功接枝了娃原子。 本專利技術(shù)與現(xiàn)有同類技術(shù)相比，其顯著地有益效果體現(xiàn)在：本專利技術(shù)常溫條件下，采用 有機(jī)化學(xué)反應(yīng)法，將炭黑與=甲基氯硅烷，在四氨快喃溶劑中發(fā)生表面化學(xué)反應(yīng)，使炭黑表 面哲基與=甲基氯硅烷反應(yīng)形成娃離，在提高炭黑結(jié)構(gòu)性的同時(shí)也提高了娃原子上的空間 位阻。【附圖說明】 圖1是一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)娃離的工藝流程圖。 圖2是娃離的紅外光譜表征圖。【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合附圖，W實(shí)驗(yàn)室小型生產(chǎn)為例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明。 如圖1所示，一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)娃離的方法的步驟如下： a.常溫下，將磁力攬拌器的轉(zhuǎn)子置入錐形瓶中，然后將錐形瓶置于磁力攬拌器上， 并打開攬拌器開關(guān)； b.稱量66. 5g四氨快喃加入到錐形瓶中，將15g炭黑（N330)加入到四氨快喃溶液 中；[001引C.在錐形瓶中再加入0.32g二己胺，1.95gS甲基氯硅烷，然后封口，在磁力攬拌 器的轉(zhuǎn)子攬拌下反應(yīng)20-24小時(shí)，反應(yīng)式為： d.反應(yīng)生成物經(jīng)真空抽濾干燥，得到娃離產(chǎn)品； e.采用紅外光譜儀對(duì)娃離產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，如圖2所示，娃離產(chǎn)品在波數(shù)2924和 lllOcnTi的特征峰分別對(duì)應(yīng)于-CH 2-和Si-0-C的伸縮振動(dòng)峰，表明在改性炭黑表面成功接 枝了娃原子。【主權(quán)項(xiàng)】1. ，其特征是該方法包括以下步驟： a. 常溫下，將磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子置入反應(yīng)器中，并打開磁力攪拌器開關(guān)； b. 將四氫呋喃和炭黑加入到反應(yīng)器中，炭黑與與四氫呋喃的質(zhì)量比為1 :4. 4 ; c. 在反應(yīng)器中再加入二乙胺和三甲基氯硅燒，三甲基氯硅烷與二乙胺的質(zhì)量比為6: 1，反應(yīng)器封口，在磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子攪拌下反應(yīng)20-24小時(shí)，反應(yīng)式為：d. 將反應(yīng)生成物真空抽濾干燥，得到硅醚產(chǎn)品； e. 采用紅外光譜儀對(duì)硅醚產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，硅醚產(chǎn)品在波數(shù)2924和lllOcnT1的特征峰 分別對(duì)應(yīng)于-CH2-和Si-0-C的伸縮振動(dòng)峰，表明在改性炭黑表面成功接枝了硅原子。【專利摘要】本專利技術(shù)公開了，制備具有好的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性的鋰離子電池導(dǎo)電劑。該方法的步驟包括：將四氫呋喃和炭黑加入到反應(yīng)器中，炭黑與四氫呋喃的質(zhì)量比為1：4.4；在反應(yīng)器中再加入二乙胺和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷與二乙胺的質(zhì)量比為6：1，反應(yīng)器封口，在磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子攪拌下反應(yīng)20-24小時(shí)：將反應(yīng)生成物真空抽濾干燥，得到硅醚產(chǎn)品；采用紅外光譜儀對(duì)硅醚產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)。本專利技術(shù)能夠使炭黑表面羥基與三甲基氯硅烷反應(yīng)形成硅醚，在提高炭黑結(jié)構(gòu)性的同時(shí)也提高了硅原子上的空間位阻。【IPC分類】H01M4/62【公開號(hào)】CN104916845【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510375083【專利技術(shù)人】周衛(wèi)民, 閆強(qiáng), 張健, 徐桂英, 安百鋼, 李勇強(qiáng) 【申請(qǐng)人】遼寧科技大學(xué)【公開日】2015年9月16日【申請(qǐng)日】2015年6月30日本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種對(duì)炭黑表面進(jìn)行修飾生產(chǎn)硅醚的方法，其特征是該方法包括以下步驟：a.常溫下，將磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子置入反應(yīng)器中，并打開磁力攪拌器開關(guān)；b.將四氫呋喃和炭黑加入到反應(yīng)器中，炭黑與與四氫呋喃的質(zhì)量比為1：4.4；c.在反應(yīng)器中再加入二乙胺和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷與二乙胺的質(zhì)量比為6：1，反應(yīng)器封口，在磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子攪拌下反應(yīng)20?24小時(shí)，反應(yīng)式為：d.將反應(yīng)生成物真空抽濾干燥，得到硅醚產(chǎn)品；e.采用紅外光譜儀對(duì)硅醚產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，硅醚產(chǎn)品在波數(shù)2924和1110cm?1的特征峰分別對(duì)應(yīng)于?CH2?和Si?O?C的伸縮振動(dòng)峰，表明在改性炭黑表面成功接枝了硅原子。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周衛(wèi)民，閆強(qiáng)，張健，徐桂英，安百鋼，李勇強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：遼寧科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21
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