一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑及其制備方法技術

一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑及其制備方法，屬于液體速凝劑及制備方法。該膏體充填用無腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時間的可流動性，2h強度達到0.1MPa以上，速凝劑儲存時間為6個月；所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。速凝劑制備工藝包括鋁酸鈉的改性、改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應、引入醇胺類物質與塑化劑?？朔似胀ㄋ倌齽┰诿旱V膏體充填開采使用中出現的凝結時間超短、流動時間不可控、腐蝕性大及儲存穩定性差的問題，使得膏體充填效率大大提高，充填技術更加成熟，在一定程度上促進了煤礦膏體充填開采技術的發展。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種液體速凝劑，特別涉及一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑及其制備方法。
技術介紹
膏體充填開采是把煤礦附近的煤矸石、粉煤灰、劣質土、城市垃圾等固體廢棄物在地面加工成無臨界流速、不需脫水的膏狀漿體，利用泵壓和自重通過管道輸送到井下，適時充填采空區的開采方法。目前膏體充填開采普遍存在膏體凝固時間長的問題，導致膏體充填開采長期處于低效狀態。對此，為了實現高效膏體充填開采模式，其中在充填管路出口通過添加液體速凝劑的辦法可極大的縮短了膏體凝結時間，從而提高了煤礦膏體充填開采效率。但是同噴射混凝土相似，在管路出口加入了速凝劑的膏體材料因快速凝結而失去流動性，導致膏體無法自流充滿采空區。其次目前市面上的液體速凝劑多為高腐蝕型，即PH≤2.0或PH≥12.5，易在運輸和使用過程中對人體造成傷害。再者速凝劑的儲存穩定性不好，易出現沉淀分層現象，給速凝劑的添加工作帶來很多不便。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供一種適用于膏體充填開采的無腐蝕性、可調節膏體凝結時間且有長期儲存穩定性的煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑及其制備方法。本專利技術的目的是這樣實現的：該膏體充填用無腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時間的可流動性，2h強度達到0.1MPa以上，速凝劑儲存時間為6個月。所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。所述鋁酸鈉優選含量75~85%，可選擇普通工業級鋁酸鈉。所述碳酸鈉優選含量99%以上，可選擇普通工業級碳酸鈉。所述硫酸鋁優選含量50~60%，可選擇普通工業級硫酸鋁、低鐵硫酸鋁。所述的醇胺為三乙醇胺，優級品，含量98%以上，可選擇工業級三乙醇胺。所述的塑化劑為萘磺酸鹽、脂肪酸系減水劑的一種或多種。膏體速凝劑制備方法包括以下步驟：1）液體鋁酸鈉的改性：將碳酸鈉5~15%加入水中配制成改性劑，將氧化鋁含量為20~30wt%的鋁酸鈉加入到改性劑中，鋁酸鈉與改性劑的質量比為12:1~5:1。2）改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應：將步驟1）制得的改性液體鋁酸鈉滴加到氧化鋁含量為12~16%的硫酸鋁溶液中，制得穩定溶液；改性液體鋁酸鈉與硫酸鋁溶液質量比為1:2~1:4；3）加入0.5~2%醇胺，攪拌均勻；4）加入5~10%塑化劑，攪拌均勻即得到成品。所述的步驟1）中，鋁酸鈉改性整個過程需要在不小于1000S-1高剪切攪拌調價下進行，以加快凝膠分散，反應時間為1~2h。所述的步驟2）中，滴加過程在不小于3000S-1高剪切條件下進行，為避免氫氧化鋁膠凝團聚結塊；滴加時間控制在30~60min，溫度控制在20~40℃的范圍內，滴加完成后，將溶液溫度緩慢升至60~80℃，保溫2h，得到黃色澄清液。所述的步驟3）中，加入醇胺類物質與塑化劑，醇胺類對速凝效果影響不大，但對1d強度提高效果較明顯。所述的步驟4）中，塑化劑加入過程在1000S-1高剪切條件下進行。有益效果，由于采用了上述方案，1、按照JC477-2005的實驗條件，本專利技術在較低的摻量3~6%范圍內，能夠使水泥凈漿在3分鐘內初凝，在8分鐘內終凝。2、按照JC477-2005的實驗條件，本專利技術在能夠使砂漿1天強度在8MPa以上，28d強度保存率大于90%。3、液體速凝劑的PH值為3～5，在15～45min時間內可自由調節流動性，-20~40℃條件下儲存6個月不出現沉淀分層等現象。優點：所述的無腐蝕液體速凝劑生產原料來源廣，制備工藝相對簡單?？朔似胀ㄋ倌齽┰诿旱V膏體充填開采使用中出現的凝結時間超短、流動時間不可控、腐蝕性大及儲存穩定性差的問題，使得膏體充填效率極大提高，充填技術更加成熟，在一定程度上促進了煤礦膏體充填技術的發展。具體實施方式以下實例描述了本專利技術方法制備無腐蝕性液體速凝劑的過程，并且這些實例以說明的方式給出，但這些實例并不限定本專利技術的保護范圍。該膏體充填用無腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時間的可流動性，2h強度達到0.1MPa以上，速凝劑儲存時間為6個月。所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。所述鋁酸鈉優選含量75~85%，可選擇普通工業級鋁酸鈉。所述碳酸鈉優選含量99%以上，可選擇普通工業級碳酸鈉。所述硫酸鋁優選含量50~60%，可選擇普通工業級硫酸鋁、低鐵硫酸鋁。所述的醇胺為三乙醇胺，優級品，含量98%以上，可選擇工業級三乙醇胺。所述的塑化劑為萘磺酸鹽、脂肪酸系減水劑的一種或多種。膏體速凝劑制備方法包括以下步驟：1）液體鋁酸鈉的改性：將碳酸鈉5~15%加入水中配制成改性劑，將氧化鋁含量為20~30wt%的鋁酸鈉加入到改性劑中，鋁酸鈉與改性劑的質量比為12:1~5:1。2）改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應：將步驟1）制得的改性液體鋁酸鈉滴加到氧化鋁含量為12~16%的硫酸鋁溶液中，制得穩定溶液；改性液體鋁酸鈉與硫酸鋁溶液質量比為1:2~1:4；3）加入0.5~2%醇胺，攪拌均勻；4）加入5~10%塑化劑，攪拌均勻即得到成品。所述的步驟1）中，鋁酸鈉改性整個過程需要在不小于1000S-1高剪切攪拌調價下進行，以加快凝膠分散，反應時間為1~2h。所述的步驟2）中，滴加過程在不小于3000S-1高剪切條件下進行，為避免氫氧化鋁膠凝團聚結塊；滴加時間控制在30~60min，溫度控制在20~40℃的范圍內，滴加完成后，將溶液溫度緩慢升至60~80℃，保溫2h，得到黃色澄清液。所述的步驟3）中，加入醇胺類物質與塑化劑，醇胺類對速凝效果影響不大，但對所述鋁酸鈉優選含量75~85%，可選擇普通工業級鋁酸鈉。所述碳酸鈉優選含量99%以上，可選擇普通工業級碳酸鈉。所述硫酸鋁優選含量50~60%，可選擇普通工業級硫酸鋁、低鐵硫酸鋁。所述的醇胺為三乙醇胺，優級品，含量98%以上，可選擇工業級三乙醇胺。所述的塑化劑為萘磺酸鹽、脂肪酸系減水劑的一種或多種。提高效果較明顯。所述的步驟4）中，塑化劑加入過程在1000S-1高剪切條件下進行。實施例1：一、液體鋁酸鈉改性：在高剪切攪拌（1000S-1）的狀態將50份液體鋁酸鈉緩慢加入到10份5%的碳酸鈉中。當出現凝膠時，添加25份水，待凝膠溶解后繼續加入剩余液體鋁酸鈉溶液，繼續反應1h，得改性液體鋁酸鈉L-1二、改性鋁酸鈉與硫酸鋁反應：在高剪切攪拌（3000?S-1）狀態下，將100份L-1緩慢滴加到200份氧化鋁含量為16%的硫酸鋁溶液中，防止形成的氫氧化鋁凝膠團聚結塊。滴加時間為30min，溫度控制在20℃左右，滴加完成后，將溶液緩慢升溫至60℃，保溫1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑，其特征是在于該膏體充填用無腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時間的可流動性，2h強度達到0.1MPa以上，速凝劑儲存時間為6個月；所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。

【技術特征摘要】
1.一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑，其特征是在于該膏體充填用無腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時間的可流動性，2h強度達到0.1MPa以上，速凝劑儲存時間為6個月；
所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。
2.根據權利1所述煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑，其特征是在于：所述的醇胺為三乙醇胺。
3.根據權利1所述煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑，其特征是在于：所述的塑化劑為萘磺酸鹽、脂肪酸系減水劑的一種或多種。
4.權利要求1所述的一種煤礦膏體充填用無腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征是在于，包括如下步驟：
1）液體鋁酸鈉的改性：將碳酸鈉5~15%加入水中配制成改性劑，將氧化鋁含量為20~30wt%的鋁酸鈉加入到改性劑中，鋁酸鈉與改性劑的質量比為12:1~5:1；
2）改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應：將步驟1）制得的改性液體鋁酸鈉滴加到氧化鋁含量為12~16%的硫酸鋁溶液中，制得穩定溶液；改性液體鋁酸鈉與硫酸鋁溶液...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉剛，李夢，李亮，安虎，
申請(專利權)人：徐州中礦大貝克福爾科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32