本發明專利技術公開了一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。該熒光粉的化學表達式為：Na2Ba6-xGd2(PO4)6Cl2：xEu2+，式中，x＝0.001～0.1。其制備方法是按上述化學式的化學計量比稱取相應的原料氯化鈉、碳酸鋇、氧化釓、磷酸二氫銨和氧化銪，后將各原料研磨混勻得到混合物，將該混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1150～1250℃條件下燒結3～7小時，后冷卻到室溫得到所述鹵磷酸鹽藍色熒光粉。所得藍色熒光粉在紫外和紫光芯片激發下發射藍光，發射峰值位于480nm附近。該熒光粉分散性好、顆粒度均勻、化學穩定性好和發光效率高，其激發帶覆蓋紫外和紫光區域，適合作為紫外LED用藍色熒光粉。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及稀土發光材料
，尤其是涉及一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉及其制造方法。
技術介紹
白光LED是一種將電能轉換為白光的固態半導體器件，又稱半導體照明，具有效率高、體積小、壽命長、安全、低電壓、節能、環保等諸多優點，被人們看成是繼白熾燈、熒光燈、高壓氣體放電燈之后第四代照明光源，是未來照明市場上的主流產品。目前出現了各種各樣的白光LED制備方法，其中藍光LED芯片與黃色熒光材料組合、藍光LED芯片與紅色和色熒光材料組合、紫光LED芯片與三基色熒光材料組合這三種方法以價格低、制備簡單成為制備白光LED的主要方法。藍光LED芯片與黃色熒光材料組合是研宄最早也是最成熟的方法，制備的白光LED發光效率已經遠遠超過白熾燈，但是顯色指數低，色溫高，不能作為室內照明使用。為了提高白光LED的顯色性，各國科學家研發了藍光LED芯片與紅、色熒光材料組合和紫光LED芯片與紅、、藍三基色熒光材料組合另外兩種實現白光LED的方法。目前InGaN芯片的發射波長已經移至近紫外區域，能為熒光粉提供更高的激發能量，進一步提高白光LED的光強。由于紫外光不可見，紫外激發白光LED的顏色只能由熒光粉決定，因此顏色穩定，顯色指數高，使用近紫外InGaN芯片和藍、黃熒光粉或者與三基色熒光粉組合來實現白光的方案成為目前白光LED行業發展的重點。藍色熒光粉是該方案中不可缺少的成分。LED用藍色熒光粉主要分為幾大體系:硫化物熒光粉、鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、磷酸鹽熒光粉和硅基氮(氧)化物熒光粉。硫化物藍色熒光粉如CaLaGa3S6O:Eu2+。鋁酸鹽藍色熒光粉如BaMgAl1(l017:Eu 2+。硅酸鹽藍色熒光粉如:MSi04:Eu 2+(M = Ca、Sr、Ba)、Y2Si05:Ce 3+、SrAl2Si2O8-Eu 2+、M3MgSi2O8-Eu 2+(M = Ba、Sr)等。磷酸鹽熒光粉如 LiSrPO4:Eu2+、KSrP04:Eu 2+和 SrMg 2 (PO4)2:Eu 2+等。娃基氮(氧)化物藍色焚光粉如 BaSi 2O2N2:Eu 2+、Ca2Si5N8-Ce 3+和 Ba 2Si5N8:Ce 3+等。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。為實現上述目的，本專利技術所采取的技術方案是:其白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉具有如下化學表示式:Na2Ba6_xGd2 (PO4) 6C12:xEu 2+，式中，x為0.001?0.10。本專利技術鹵磷酸鹽藍色熒光粉的制備方法包括如下步驟:按化學式Na2Ba6_xGd2 (PO4) 6C12:xEu 2+的化學計量比稱取相應的原料，所述原料分別為氯化鈉、碳酸鋇、氧化釓、磷酸二氫銨和氧化銪，其中X為0.001?0.1 ;研磨混勻得到混合物；將該混合物裝入坩禍，在高溫爐內于還原氣氛和1150?1250°C條件下燒結3?7小時，后冷卻到室溫得到所述鹵磷酸鹽藍色熒光粉。進一步地，本專利技術所述還原氣氛為氮氫混合氣或CO氣氛。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是:(I)本專利技術的熒光粉以鹵磷酸鹽為基質材料，具有化學穩定性和熱穩定性良好，原料價廉、易得，燒結溫度低等優點。相比硫化物藍色熒光粉，本專利技術熱穩定性好。相比鋁酸鹽藍色熒光粉，本專利技術制備溫度比鋁酸鹽低，顆粒比鋁酸鹽細，發光亮度高和發光效率高。相比硅酸鹽藍色熒光粉，本專利技術顆粒粒度均勻，燒結溫度低。相比硅基氮(氧)化物藍色熒光粉，本專利技術燒結溫度低，合成工藝簡單及原料價廉易得。(2)本專利技術相比其他磷酸鹽藍色熒光粉(如LiSrP04:Eu2+、KSrP04:Eu2+)，避免用分解溫度高、暴露空氣中易潮解的堿金屬碳酸鹽。【附圖說明】圖1是本專利技術提供的實施例1制備的熒光粉體激發光譜圖(監控波長480納米)；圖2是本專利技術提供的實施例1制備的熒光粉體發射光譜圖(激發波長470納米)；圖3是本專利技術提供的實施例1制備的熒光粉體XRD圖譜和Na2Ba6Eu2(PO4)6Cl2CJCPDF 29-1172)標準圖譜；圖4是本專利技術提供的實施例1制備的熒光粉體TEM圖。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例對本專利做進一步的解釋。實施例1:一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉，按照Na2Ba5.995Gd2 (PO4) 6C12:0.005Eu 2+稱取NaCl'BaCO3'Gd2O3'NH3H2PO4和 Eu 203，它們之間的摩爾比為 2:5.995:1:6:0.0025，充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在1150°C焙燒3小時，后冷卻到室溫，得到鹵磷酸鹽藍色熒光粉。從圖1中可以看出，本實施例的熒光粉激發譜為一寬譜，覆蓋了紫外、紫光和藍光區，激發峰位于370nm附近，說明本實施例的熒光粉可以被藍光或者紫光芯片有效激發。當發射光譜的激發波長為370nm，從圖2中可以看出，本實施例的熒光粉的發射為二價銪的寬帶藍光發射，發射峰位于470nm附近，說明本實施例的熒光粉適合做紫外、紫光或藍光激發的藍色熒光粉。從圖3中可以看出，本實施例的粉體X射線衍射峰與Na2Ba6Eu2 (P04)6C12(JCPDF 29-1172)標準圖譜吻合較好，說明本實施例的粉體物相較純。從圖4中可以看出，本實施例的粉體粒徑在10微米左右，具有較好的分散性。實施例2:一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉，按照Na2Ba5.999Gd2 (PO4) 6C12:0.0OlEu 2+，稱取NaCl'BaCO3'Gd2O3'NH3H2PO4和 Eu 203，它們之間的摩爾比為 2:5.999:1:6:0.0005，充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在1250°C焙燒7小時，后冷卻到室溫，得到鹵磷酸鹽藍色熒光粉。本實施例的熒光粉激發譜為一寬譜，覆蓋了紫外、紫光和藍光區，激發峰位于370nm附近，說明本實施例的熒光粉可以被藍光或者紫光芯片有效激發。當發射光譜的激發波長為370nm，本實施的熒光粉的發射為二價銪的寬帶藍光發射，發射峰位于475nm附近，說明本實施例的熒光粉適合做紫外、紫光或藍光激發的藍色熒光粉。本實施例的粉體粒徑在15微米左右，具有較好的分散性。實施例3:—種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉，按照Na2Ba5.99Gd2 (PO4)6Cl2:0.0lEu2+稱取NaCl'BaCO3'Gd2O3'NH3H2PO4和 Eu 203，它們之間的摩爾比為 2:5.99:1:6:0.005，充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在1150 °C焙燒7小時，后冷卻到室溫，得到鹵磷酸鹽藍色熒光粉。本實施例的熒光粉激發譜為一寬譜，覆蓋了紫外、紫光和藍光區，激發峰位于370nm附近，說明本實施例的熒光粉可以被藍光或者紫光芯片有效激發。當發射光譜的激發波長為370nm，本實施的熒光粉的發射為二價銪的寬帶藍光發射，發射峰位于478nm附近，說明本實施例的熒光粉適合做紫外、紫光或藍光激發的藍色熒光粉。本實施例的粉體粒徑在10微米左右，具有較好的分散性。實施例4:一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉，按照Na2Ba5.95Gd2(P04)6Cl2:0.05Eu2+稱取NaCl'BaCO3'本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種白光LED用鹵磷酸鹽藍色熒光粉，其特征在于，該熒光粉具有如下化學表示式：Na2Ba6?xGd2(PO4)6Cl2：xEu2+，其中，x為0.001～0.1。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧德剛，戴劍，黃君，徐時清，王煥平，華有杰，黃立輝，李晨霞，
申請(專利權)人：中國計量學院，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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