本發明專利技術公開了2-羧乙基次磷酸的生產工藝，其生產工藝的具體操作步驟如下：合成工序：將計量過的三氯化鋁先加入反應釜中，再抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫滴加純苯，回流反應4小時后，將反應液轉入絡合釜，投入氯化鈉進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，進行蒸餾，餾出苯基二氯化磷；縮合工序：將甲苯和苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，攪拌、升溫、滴加丙烯酸，完成后，于110℃保溫2小時，冷卻，抽入水解釜中；水解工序：物料進一步攪拌升溫，加水水解，完全后放料至濾缸，真空抽濾，濾餅起出，烘干；精制工序：將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得成品。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高分子聚合物的永久性阻燃改性
，尤其涉及2-羧乙基次磷酸的生產工藝。
技術介紹
2-羧乙基次磷酸屬反應型(共聚型)磷系環保型阻燃劑，適用于聚酯的永久阻燃改性，適用于常規PET所能應用的各個領域。添加本品后的阻燃聚酯產品可紡性能與常規PET相比，具有與常規聚酯切片相同的紡絲與拉伸性能，阻燃聚酯產品具有優良的熱穩定性，在紡絲過程中不發生分解，紡絲現場無異味，可提高聚酯產品的抗靜電性能，可紡性好，其纖維具有很好的織造性，可通過任何紡絲系統進行紡絲加工，織物可獲得永久阻燃性能。在與PTA、EG共聚時的添加量為2.5-4.5%，阻燃聚酯切片的磷含量為0.35-0.60%，經紡絲織物后的阻燃性極限氧指數為30~36%。廣泛應用于紡織阻燃、紡紗阻燃、化纖阻燃、各種衣料、裝飾布等的阻燃領域。用阻燃聚酯切片生產的永久阻燃滌綸窗簾布、沙發布、汽車座墊布等織物，經國家固定滅火系統和耐火構件質檢中心、國家防火建筑材料質量監督檢驗中心測定，氧指數為32-33%，達到GB8624B1級要求，已廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種工藝合理、產品純度高、主產品制得率高的2-羧乙基次磷酸的生產工藝。為了實現上述目的，本專利技術的技術方案是這樣實現的:2_羧乙基次磷酸的生產工藝，其生產工藝的具體操作步驟如下: 1、合成工序:將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至75-78?開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝裝置保證全回流反應，所述合成反應完成后，常壓蒸餾出未反應的所述三氯化磷，然后將所述合成反應的反應液轉入絡合釜，在氮氣保護下投入計量過的干燥的200目的氯化鈉，升溫至120-130°C溫度下進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，采用250°C導熱油加熱進行高真空減壓蒸餾，餾出所述合成反應的主產品苯基二氯化磷； 2、縮合工序:將甲苯和所述苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，緩慢攪拌升溫至85-90°C，在攪拌的條件下緩慢滴加丙烯酸，滴加完成后，于110°C保溫2小時使反應完全，然后冷卻降溫，抽入水解釜中； 3、水解工序:所述步驟2產生的物料進一步攪拌升溫至70-80°C，并緩慢滴加水，直至水解完全后放料至濾缸，真空抽濾，濾液進入抽濾槽抽濾，濾餅起出，烘干； 4、精制工序:將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得2-羧乙基次磷酸的成品。進一步地，所述步驟I中的二級冷凝裝置為一級冷卻水，二級_5°C冷凍水。進一步地，所述步驟I中的高真空減壓蒸飽的真空度不低于-0.095MPa。進一步地，各組分按照物質的量比苯:三氯化磷:三氯化鋁:氯化鈉=1:1.1:3.0:1.6的比例。本專利技術具有以下有益效果:本專利技術生產工藝合理、流暢，通過合成-縮合-水解-精制四個工序獲得主產品的同時，還可以收集副產品；各工藝條件準確合理，最大程度的提高主產品的收率；生產過程中使用密閉儀器，安全、無污染。【具體實施方式】2-羧乙基次磷酸的生產工藝，在以下實施例中，各組分按照物質的量比苯:三氯化磷:三氯化鋁:氯化鈉=1:1.1:3.0:1.6的比例，其生產工藝的具體實施步驟如下: 實施例1: 1、合成工序:將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至75°C開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝裝置保證全回流反應，所述合成反應完成后，常壓蒸餾出未反應的所述三氯化磷，然后將所述合成反應的反應液轉入絡合釜，在氮氣保護下投入計量過的干燥的200目的氯化鈉，升溫至120°C溫度下進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，采用250°C導熱油加熱進行高真空減壓蒸餾，餾出所述合成反應的主產品苯基二氯化磷； 2、縮合工序:將甲苯和所述苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，緩慢攪拌升溫至85°C，在攪拌的條件下緩慢滴加丙烯酸，滴加完成后，于110°C保溫2小時使反應完全，然后冷卻降溫，抽入水解釜中； 3、水解工序:所述步驟2產生的物料進一步攪拌升溫至75°C，并緩慢滴加水，水解4小時后放料至濾缸，真空抽濾，濾液進入抽濾槽抽濾，濾餅起出，烘干； 4、精制工序:將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得2-羧乙基次磷酸的成品，經計算收率高達65.7%。實施例2: 1、合成工序:將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至76.5°C開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝裝置保證全回流反應，所述合成反應完成后，常壓蒸餾出未反應的所述三氯化磷，然后將所述合成反應的反應液轉入絡合釜，在氮氣保護下投入計量過的干燥的200目的氯化鈉，升溫至125°C溫度下進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，采用250°C導熱油加熱進行高真空減壓蒸餾，餾出所述合成反應的主產品苯基二氯化磷； 2、縮合工序:將甲苯和所述苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，緩慢攪拌升溫至87.5°C，在攪拌的條件下緩慢滴加丙烯酸，滴加完成后，于110°C保溫2小時使反應完全，然后冷卻降溫，抽入水解釜中； 3、水解工序:所述步驟2產生的物料進一步攪拌升溫至70°C，并緩慢滴加水，水解4小時后放料至濾缸，真空抽濾，濾液進入抽濾槽抽濾，濾餅起出，烘干； 4、精制工序:將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得2-羧乙基次磷酸的成品，經計算收率高達66.2%。實施例3: 1、合成工序:將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至78°C開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝裝置保證全回流反應，所述合成反應完成后，常壓蒸餾出未反應的所述三氯化磷，然后將所述合成反應的反應液轉入絡合釜，在氮氣保護下投入計量過的干燥的200目的氯化鈉，升溫至130°C溫度下進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，采用250°C導熱油加熱進行高真空減壓蒸餾，餾出所述合成反應的主產品苯基二氯化磷； 2、縮合工序:將甲苯和所述苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，緩慢攪拌升溫至90°C，在攪拌的條件下緩慢滴加丙烯酸，滴加完成后，于110°C保溫2小時使反應完全，然后冷卻降溫，抽入水解釜中； 3、水解工序:所述步驟2產生的物料進一步攪拌升溫至80°C，并緩慢滴加水，水解4小時后放料至濾缸，真空抽濾，濾液進入抽濾槽抽濾，濾餅起出，烘干； 4、精制工序:將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得2-羧乙基次磷酸的成品，經計算收率高達65.9%。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本專利技術的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本專利技術技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍當中。【主權項】1.2-羧乙基次磷酸的生產工藝，其特征在于，其生產工藝的具體操作步驟如下: (1)、合成工序:將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至75-78?開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝本文檔來自技高網...
【技術保護點】
2?羧乙基次磷酸的生產工藝，其特征在于，其生產工藝的具體操作步驟如下：（1）、合成工序：將計量過的三氯化鋁先加入經干燥的3000L搪玻璃反應釜中，再用真空泵密閉抽入三氯化磷，用氮氣置換后升溫至75?78℃開始滴加純苯，回流反應4小時，采用二級冷凝裝置保證全回流反應，所述合成反應完成后，常壓蒸餾出未反應的所述三氯化磷，然后將所述合成反應的反應液轉入絡合釜，在氮氣保護下投入計量過的干燥的200目的氯化鈉，升溫至120?130℃溫度下進行絡合，然后將絡合物轉入蒸餾釜，采用250℃導熱油加熱進行高真空減壓蒸餾，餾出所述合成反應的主產品苯基二氯化磷；（2）、縮合工序：將甲苯和所述苯基二氯化磷先后抽入縮合反應釜中，緩慢攪拌升溫至85?90℃，在攪拌的條件下緩慢滴加丙烯酸，滴加完成后，于110℃保溫2小時使反應完全，然后冷卻降溫，抽入水解釜中；（3）、水解工序：所述步驟（2）產生的物料進一步攪拌升溫至70?80℃，并緩慢滴加20倍的水，水解4小時后放料至濾缸，真空抽濾，濾液進入抽濾槽抽濾，濾餅起出，烘干；（4）、精制工序：將烘干后的所述濾餅投入精制釜中進行水洗精制，然后抽濾、烘干制得2?羧乙基次磷酸的成品。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：儲曉建，
申請(專利權)人：南通泰通化學科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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