本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備方法，超細(xì)磨前利用浮選分離游離碳，采用脈動(dòng)高梯度強(qiáng)磁選機(jī)除去鐵礦物，加燒堿處理除去單質(zhì)硅和游離硅，細(xì)磨后用混合酸進(jìn)一步降低鐵含量，得到雜質(zhì)含量合格的產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)制備方法簡單，操作方便，提高陶瓷級(jí)碳化硅微粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產(chǎn)品的附加值，陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備方法提高陶瓷級(jí)碳化硅的燒結(jié)質(zhì)量，安全環(huán)保。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種，屬于碳化硅的制備領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
碳化硅是一種重要的人工合成的無機(jī)非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕 性及較好的高溫強(qiáng)度等特點(diǎn)，用于各種要求耐磨、耐蝕和耐高溫的機(jī)械零部件中。碳化硅 陶瓷是碳化硅微粉經(jīng)配料、成型、常壓或反應(yīng)燒結(jié)而成的，主要用作汽車、潛艇、化工、石油 行業(yè)，常壓燒結(jié)碳化硅陶瓷密封圈在解決油封、液體密封方面取得非常好的效果，利用碳化 硅結(jié)合氮化硅制造陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)的研宄亦有突破性進(jìn)展，碳化硅已成為人們廣為利用的非氧 化物陶瓷材料，具有廣闊的發(fā)展和應(yīng)用前景。由于碳化硅陶瓷的燒結(jié)性能以及陶瓷產(chǎn)品的 質(zhì)量與原料的細(xì)度和純度密切相關(guān)，一般來說，原料的純度和細(xì)度越高，產(chǎn)品的燒結(jié)性能越 好，當(dāng)陶瓷的密度與碳化硅理論密度3. 2g/cm3相近時(shí)產(chǎn)品的應(yīng)用性能較好。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種，提高陶瓷級(jí)碳化硅微 粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產(chǎn)品的附加值。 本專利技術(shù)所述的一種，超細(xì)磨前利用浮選分離游離 碳，采用脈動(dòng)高梯度強(qiáng)磁選機(jī)除去鐵礦物，加燒堿處理除去單質(zhì)硅和游離硅，細(xì)磨后用混合 酸進(jìn)一步降低鐵含量，得到雜質(zhì)含量合格的產(chǎn)品。 原料經(jīng)過浮選游離碳、高梯度磁選、酸洗除鐵、洗滌、常溫堿浸除單質(zhì)硅、加溫堿除 游離石英、脫堿洗滌、超細(xì)磨、溢流分級(jí)、離心甩干、閃蒸干燥、粒度檢測(cè)和超細(xì)微粉燒結(jié)性 能檢測(cè)得到產(chǎn)品。 浮選游離碳為煤油和2#油浮選藥劑泡沫按照1-2:1體積比浮選除去游離碳。原 料中游離碳具有天然可浮性，利用煤油、2#油浮選藥劑泡沫按照1:1比例添加浮選即可除 去。 高梯度磁選采用立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選機(jī)，電流控制在15A-20A之間，磁場(chǎng)強(qiáng)度控 制在1000kA/m-1040kA/m。浮碳后原料中含有娃酸鐵和金屬鐵等鐵礦物，利用立環(huán)脈動(dòng)尚梯 度磁選機(jī)除去大部分鐵礦物。 酸洗除鐵是通過強(qiáng)磁選機(jī)除鐵后，將鹽酸和草酸以1-2 :1-2的體積比進(jìn)行混合， 進(jìn)一步降低鐵含量；其中，混合酸酸摩爾濃度濃度為12%，攪拌速度50-80r/min;浸出溫度 20-30°C，浸出液固比3-4 :1-2,浸出時(shí)間I. 5-2. 5h。 產(chǎn)品達(dá)到Fe0〈0. 1%的質(zhì)量要求。 洗滌：酸洗結(jié)束后物料上帶濾機(jī)進(jìn)行脫酸洗滌，其中，帶濾機(jī)脫酸洗滌速度控制在 25Hz± 3Hz，脫酸后PH值為 6. 5-7。 除鐵過程化學(xué)處理反應(yīng)式如下： Fe+H2S04 (?。?FeS04+H2 個(gè) 2Fe0+3H2S04- FeSO 4+3H20。 常溫堿浸除單質(zhì)硅：在常溫狀態(tài)下單質(zhì)硅與氫氧化鈉反應(yīng)，其中，攪拌速度為 70-80r/min;浸出條件為溫度25-27°C，浸出液固比2-3 : 1，浸出時(shí)間I. 5-3h，堿的摩爾濃度 為 12-20% 〇 常溫堿浸除單質(zhì)硅的化學(xué)方程式： Si+2Na0H+H20-Na2Si03+NSi03+2H 2個(gè)。 加溫堿除游離石英：加熱溫度為90-100°C，堿摩爾濃度為20-30%，加溫時(shí)間為 l_2h;脫堿洗滌：脫堿洗滌：帶濾機(jī)脫酸洗滌速度控制在17-23HZ，脫酸后PH值為7-7. 5,脫 堿洗絳用水為純水，電導(dǎo)率<l〇us/cm。 加溫堿除游離石英的化學(xué)方程式： Si02+2Na0H - Na2Si03+H20。 超細(xì)磨為料漿中添加助磨劑DiSiC-N，添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5-1%，打入超細(xì)磨攪 拌桶，攪拌均勻，進(jìn)行循環(huán)研磨，在研磨過程中每隔1小時(shí)往磨機(jī)中添加研磨介質(zhì)，同時(shí)磨 機(jī)電流保持在42A-50A之間；添加的研磨介質(zhì)為碳化娃顆粒，直碳化娃顆粒徑3mm-5mm，研 磨物料達(dá)到D50:1 ± 0? 5um時(shí)停止研磨。 超細(xì)磨為料漿濃度調(diào)整為摩爾濃度50 %并添加助磨劑DiSiC-N。 溢流分級(jí)：溢流濃度控制在20 %，流量控制在60L/h，在溢流分級(jí)過程中嚴(yán)格控制 顆粒在IOum以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶內(nèi)沉淀，在沉淀過程中往沉淀桶內(nèi)加入 冰醋酸，調(diào)節(jié)桶內(nèi)PH值為5. 5,加快物料的沉降速度。 離心脫水：將沉淀濃縮好的物料攪拌均勻，送入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫水，離心機(jī)在打料 時(shí)變頻控制在30Hz，脫水時(shí)變頻控制在50Hz，下料時(shí)變頻控制在15Hz，脫水后的物料含水 量< 12%;閃蒸干燥：脫水后的物料進(jìn)行烘干，在烘干時(shí)，進(jìn)風(fēng)溫度控制在180°C，室內(nèi)溫度 控制在100°C，出風(fēng)溫度控制在90°C以下。 烘干好的物料水分含量<0. 05%。原料為干式氣流粉碎后得到布袋收塵產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度大于93 %，物料平均粒度 值為3. 5m。 粒度檢測(cè)：烘干好的物料進(jìn)行抽樣檢測(cè)，物料粒度要求平均粒度D50 <〈0. 5ym， 產(chǎn)品中大于5ym〈l%，大于IOym〈0,SiC含量>98. 5%，F(xiàn)C(游離碳）〈0.5%，F(xiàn)SiO2 (游離 二氧化硅）〈〇? 15 % ;Fe203〈0. 1 %。 超細(xì)微粉燒結(jié)性能檢測(cè)：粒度檢測(cè)合格后采用不同的溫度在High-MutlilOOOO多 功能爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，壓力為35MPa，氣氛為隊(duì)氣。性能測(cè)試用XRD確定粉體物相，用 Archimedes法側(cè)定熱壓樣品的體積密度。 產(chǎn)品：檢測(cè)合格的產(chǎn)品進(jìn)行包裝入庫。 常壓燒結(jié)陶瓷級(jí)碳化硅微粉要求原料平均粒度D50<0. 8ym，對(duì)原料中雜質(zhì)鐵、 碳、硅的含量要求較嚴(yán)格，通過選礦和化學(xué)處理方法可使其雜質(zhì)含量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)需求，超細(xì)磨 前利用浮選分離游離碳，采用脈動(dòng)高梯度強(qiáng)磁選機(jī)可除去70%以上鐵礦物，加燒堿化學(xué)處 理除去單質(zhì)硅和游離硅，細(xì)磨后用混合酸進(jìn)一步降低鐵含量，得到雜質(zhì)含量合格的產(chǎn)品。 原料中雜質(zhì)對(duì)陶瓷級(jí)碳化硅的燒結(jié)性能和燒制成品質(zhì)量影響較大，原料中鐵和單 質(zhì)硅對(duì)陶瓷性能的影響尤其顯著，游離石英和碳對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也有一定的影響，本專利技術(shù)陶瓷 級(jí)碳化硅微粉的制備方法提高陶瓷級(jí)碳化硅的燒結(jié)質(zhì)量。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有有益效果： 本專利技術(shù)，制備方法簡單，操作方便，提高陶瓷級(jí)碳化 硅微粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產(chǎn)品的附加值，陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備 方法提高陶瓷級(jí)碳化硅的燒結(jié)質(zhì)量，安全環(huán)保?！揪唧w實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例1 ，操作步驟如下： 原料：為干式氣流粉碎后得到布袋收塵產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度大于93%，物料平均粒 度值3. 5m。 浮選游離碳：原料中游離碳具有天然可浮性，利用煤油和2#油浮選藥劑泡沫按照 1:1比例進(jìn)行浮選除去游離碳。 尚梯度磁選：浮碳后原料中含有娃酸鐵和金屬鐵等鐵礦物，利用立環(huán)脈動(dòng)尚梯度 磁選機(jī)除去70wt%的鐵礦物，電流控制在15A-20A之間，磁場(chǎng)強(qiáng)度控制在達(dá)1040kA/m。[00當(dāng)前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備方法，其特征在于：超細(xì)磨前利用浮選分離游離碳，采用脈動(dòng)高梯度強(qiáng)磁選機(jī)除去鐵礦物，加燒堿處理除去單質(zhì)硅和游離硅，細(xì)磨后用混合酸進(jìn)一步降低鐵含量，得到雜質(zhì)含量合格的產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：龔志剛，周強(qiáng)，郝文虎，袁洪峰，邢強(qiáng)強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山田研磨材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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