一種以3-甲基-3-丁烯基-1醇制備異戊醛的方法，其特點是，包括：按原料質量的百分組成為3-甲基-3-丁烯基-1醇98-98.5％和有機金屬化合物催化劑1.5-2％，置于反應器中,反應器在常壓下置于溫度140℃油浴鍋內，加熱反應溫度為110-130℃，N2氣氛圍絕氧條件下,在光催化反應過程中生成的部分異戊醛經過蒸餾被連續分離出來，促使生成異戊醛的反應進一步向正向進行，總反應時間為3-4h，最終全部粗產物經過分離、精餾提純得到高純度異戊醛、3-甲基-2-丁烯基-1-醇和少量的異戊醇。其方法科學合理，反應溫度、壓力低，有效產物轉化率高，節省能源，生產成本低。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，具體是在常壓有 機金屬類化合物催化劑條件下的光催化反應制備異戊醛的方法。
技術介紹
異戊醛的化學名稱為3-甲基丁醛，主要用途：用于橡膠促進劑、有機合成和人造 香料。異戊醛是制造異戊酸的原料，合成香料的中間體，食品工業及制藥工業中的原料。尤 其是做為維生素E的合成原料，用量極大。異戊醛天然存在于柑桔、檸檬等精油中。高度稀 釋時有似蘋果香氣，濃度低于IOppm時呈桃子香味。我國GB2760-86規定為允許使用的食 用香料，主要用于配制各種水果型香精。該品是藥物鎮痙劑新沃克丁的中間體，用途十分廣 泛。目前異戊醛的制備方法主要采用異戊醇為起始原料的氧化法、催化氧化或催化氧 化氫化法。據檢索，發現關于制備異戊醛方法的專利文獻其內容如下： 中國專利公開（公告）號CN1566056A公開了名稱為：異戊醛的制備方法，所采用 的異戊醇原料為工業級，其來源少，異戊醇大多數有2, 3位異構體存在，工業級異戊醇的純 度低。現有的一種以Ag/KZSM-5分子篩為催化劑制備異戊醛的方法，但其催化劑制備和成 本較高，使用壽命短，生產能耗高，且反應中的供氧量不易控制，存在很大的安全隱患。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題在于，克服現有技術的不足，提供一種以3-甲基-3- 丁 烯基-1醇制備異戊醛的方法，它采用中國專利公開（公告）號CN103254036,名稱為：氣 相無溶劑無催化反應合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的方法的自有專利技術合成的3-甲 基_3_ 丁烯基-1-醇，3-甲基_3_ 丁烯基-1-醇原料來源充足，純度可達99. 8%以上；使用 的催化劑為有機金屬類化合物為催化劑，在N2的氛圍下不會發生氧化反應，可以實現異戊 醛的轉化率65-70%，同時生成25-32%的3-甲基-2- 丁烯基-1-醇，其中3-甲基-2-丁 烯基-1-醇為同等價值的低毒仿生農藥中間體及制作香精、香料的重要原料，反應中會生 成2-5%的低價值異戊醇。其方法科學合理，具有反應溫度、壓力低，有效產物轉化率高，節 省能源，生產成本的特點。利于產業化實施。 解決其技術問題采用的方案是，一種以3-甲基-3- 丁烯基-1醇制備異戊醛的方 法，其特征是，包括：以3-甲基-3- 丁烯基-1醇為起始原料，加入有機金屬化合物為催化 劑，按原料質量的百分組成為3-甲基-3-丁烯基-1醇98-98. 5%，催化劑1. 5-2%，置于反 應器中，反應器置于溫度140°C油浴鍋內，常壓，加熱反應溫度為110-130°C，N2氣氛圍絕氧 條件下，在光催化反應過程中生成的部分異戊醛經過蒸餾被連續分離出來，促使生成異戊 醛的反應進一步向正向進行，從而使反應生成更多的異戊醛，總反應時間為3-4h，其反應方 程式為： 最終全部粗產物經過分離、精餾提純，得到65-70 %的異戊醛、25-32 %的3-甲 基-2- 丁烯基-1-醇和2-5 %異戊醇。 所述的有機金屬催化劑為鎳、鐵、鈷和鉻金屬羰基化合物中的至少一種。 本專利技術的一種以3-甲基-3- 丁烯基-1醇制備異戊醛的方法，采用中國專利公開 (公告）號CN103254036,名稱為：氣相無溶劑無催化反應合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的 方法的自有專利技術合成的3-甲基-3- 丁烯基-1-醇，3-甲基-3- 丁烯基-1-醇原料來源 充足，純度可達99. 5% ;使用的催化劑為有機金屬類化合物催化劑如鎳、鐵、鈷、鉻等金屬羰 基化合物，在N2的氛圍下不會發生氧化反應，可以實現異戊醛的轉化率為65-70%，同時生 成25-32%的3-甲基-2- 丁烯基-1-醇，為同等價值的低毒仿生農藥中間體及制作香精、香 料原料，反應中會生成2-5%的低價值異戊醇，產物純度可達99%。其方法科學合理，具有 反應溫度、壓力低，有效產物轉化率高，節省能源，生產成本的特點。利于產業化實施。【具體實施方式】 下面結合實施例對本專利技術作進一步說明。 實施例1 :將196g的3-甲基-3- 丁烯基-1-醇和4.Og的催化劑混合攪拌均勻 加入到500ml反應器中，在反應器的紫外燈254nm光照射下，置于溫度140°C油浴鍋內的 反應器，在常壓下向物料中通入氮氣，置換反應器內的空氣使其處于絕氧狀態，然后加熱至 所需的反應溫度，ll〇°C_130°C，在紫外燈光照射下開始反應，隨著反應進行，部分產物異 戊醛蒸發經反應器上的冷卻裝置，連續被分離出來得到部分的異戊醛粗產物；總反應時間 為3-4h，反應原料全部轉化生成所需產物異戊醛和3-甲基-2- 丁烯基-1-醇及少量異戊 醇副產物。反應結束后，反應產物經精餾塔精餾得到高純度的異戊醛和3-甲基-2- 丁烯 基-1-醇。 原料及產物的組成用氣相色譜檢測（GC)，選用福立FL9790 ;GC檢測條件為：色譜 柱HP-5,進樣器220°C，柱箱40°C保留7分鐘，以每分鐘8. 0°C的速率升溫，至220°C并保留 10分鐘，檢測器250°C。經氣相色譜分析確定產物異戊醛和3-甲基-2- 丁烯基-1-醇的產 率和純度。 以下是在不同溫度下反應最后得到的產物的含量數據。 表1色譜數據產物含量 實施例2 實施例2,將I. 572kg的3-甲基-3- 丁烯基-1-醇和28g的催化劑混合攪拌均勻 加入到2L反應器中，在反應器內部中空位置加入光照紫外燈，通過紫外燈254nm光照射，置 于溫度140°C油浴鍋內的反應器，在常壓下向物料中通入氮氣，置換反應器內的空氣使其處 于絕氧狀態，然后加熱至所需的反應溫度ll〇°C-130°C，在紫外燈光照射下開始反應，隨著 反應進行，部分產物異戊醛蒸發經反應器上的冷卻裝置，連續被分離出來得到部分的異戊 醛粗產物；總反應時間為3-4h，反應原料全部轉化生成所需產物異戊醛和3-甲基-2- 丁烯 基-1-醇及少量雜質副產物。反應結束后，反應產物經精餾塔精餾得到高純度的異戊醛和 3-甲基-2- 丁烯基-1-醇。經氣相色譜分析確定產物異戊醛和3-甲基-2- 丁烯基-1-醇 的產率和純度。 表2色譜數據產物含量 實施例3 實施例3,將6. 895kg的3-甲基-3- 丁烯基-1-醇和105g的催化劑混合攪拌均勻 加入到IOL反應器中，在反應器內部中空位置加入光照紫外燈，通過紫外燈光254nm照射， 置于溫度140°C油浴鍋內的反應器，在常壓下向物料中通入氮氣，置換反應器內的空氣使其 處于絕氧狀態，然后加熱至所需的反應溫度ll〇°C-130°C，在紫外燈光照射下開始反應，隨 著反應進行，部分產物異戊醛蒸發經反應器上的冷卻裝置，連續被分離出來得到部分的異 戊醛粗產物；總反應時間為3-4h，反應原料全部轉化生成所需產物異戊醛和3-甲基-2- 丁 烯基-1-醇及少量雜質副產物。反應結束后，反應產物經精餾塔精餾得到高純度的異戊醛 和3-甲基-2- 丁烯基-1-醇。經氣相色譜分析確定產物異戊醛和3-甲基-2- 丁烯基-1-醇 的產率和純度。 表3色譜數據產物含量 實施例4 實施例4,將15. 72kg的3-甲基-3- 丁烯基-1-醇和280g的催化劑混合攪拌均勻 加入到20L反應器中，在反應器內部中空位置加入光照紫外燈，通過紫外燈254nm光照射， 置于溫度140°C油浴鍋內的反應器，在常壓下本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種以3?甲基?3?丁烯基?1醇制備異戊醛的方法，其特征是，包括：以3?甲基?3?丁烯基?1醇為起始原料，加入有機金屬化合物為催化劑，按原料質量的百分組成為3?甲基?3?丁烯基?1醇98?98.5％，催化劑1.5?2％，置于反應器中,反應器置于溫度140℃油浴鍋內，常壓，加熱反應溫度為110?130℃，N2氣氛圍絕氧條件下,在光催化反應過程中生成的部分異戊醛經過蒸餾被連續分離出來，促使生成異戊醛的反應進一步向正向進行，從而使反應生成更多的異戊醛，總反應時間為3?4h，其反應方程式為：最終全部粗產物經過分離、精餾提純，得到65?70％的異戊醛、25?32％的3?甲基?2?丁烯基?1?醇和2?5％異戊醇。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫東日，汪穎，陳迪偉，李薇，鄒靈俊，
申請(專利權)人：吉林眾鑫化工集團有限公司，
類型：發明
國別省市：吉林;22
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。