本發(fā)明專利技術涉及一種蒲公英總生物堿的制備方法，其處理步驟包括：取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡1h后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W（常開），微波功率為400~600W，提取2~3h；離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)pH值至8~9，再將所得溶液通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。本發(fā)明專利技術具有工藝簡單、提取時間短、選擇性高、對環(huán)境無危害等優(yōu)點，適合規(guī)模化生產。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及，尤其涉及一種利用超聲-微波提取、大孔吸附樹脂分離純化蒲公英總生物堿的方法。
技術介紹
蒲公英為常用中藥材，別名黃花地丁、黃花三七、婆婆丁等，味苦、甘，寒，歸肝、胃經。具有清熱解毒，消腫散結，利尿通淋的功效。現(xiàn)代藥理研宄表明，蒲公英具有抗菌、消炎、利膽、抗內毒素、健胃、通乳、抗腫瘤和免疫調節(jié)作用，在臨床上用于治療上呼吸道感染、慢性咽喉炎、急慢性胃炎、乳腺炎、肝炎、膽囊炎和尿路感染等疾病。目前關于生物堿的提取的專利和文獻較多，主要使用醇提酸沉法，超臨界流體萃取法，或酸水滲濾法等，均存在諸多不足。溶劑萃取法的缺點是毒性較大、揮發(fā)性大，對操作者的健康和環(huán)境的影響均較大；超臨界萃取法，其不足之處在于設備成本高，不適宜于工業(yè)化生產；工業(yè)上目前多采用酸水滲濾法提取，其不足之處在于操作繁瑣、提取率低、廢液量大。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝簡單、易操作、快速、高效的提取蒲公英總生物堿的方法。本專利技術包括以下步驟: 取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W (常開)，微波功率為400~600W，提取2~3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)PH值至8~9，再將所得溶液通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。所述的大孔吸附樹脂類型為HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一種。本專利技術利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細胞，使溶劑易于滲入細胞內，同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑，使它們做高速運動，加強了胞內物質的釋放、擴散和溶解；再結合微波的高能作用，使樣品介質內的各點受到的作用一致，加速目標物從固相進入溶劑的過程。與傳統(tǒng)的提取方法相比，該方法具有高效性和強選擇性，操作簡單，產率高，產物易于純化等優(yōu)點。下面將結合【具體實施方式】進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。【具體實施方式】: 實施例1: 取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3倍的60%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W (常開)，微波功率為400W，提取2h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)PH值至8，再將所得溶液通過預處理的HPD-800大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.21%。實施例2: 取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量5倍的70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W (常開)，微波功率為500W，提取3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)PH值至9，再將所得溶液通過預處理的DA-201大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.35%。實施例3: 取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量4倍的65%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W (常開)，微波功率為600W，提取3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)PH值至8.5，再將所得溶液通過預處理的SIP1300大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，二氯甲烷萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.18%。【主權項】1.，其特征在于，包括以下步驟:取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W (常開)，微波功率為400~600W，提取2~3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)PH值至8~9，再將所得溶液通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。2.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于，所述的大孔吸附樹脂類型為HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一種。3.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于，所述的有機溶劑為氯仿或二氯甲烷中的任意一種。【專利摘要】本專利技術涉及，其處理步驟包括：取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡1h后，置于超聲-微波提取裝置中，設置超聲波500W（常開），微波功率為400~600W，提取2~3h；離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)pH值至8~9，再將所得溶液通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。本專利技術具有工藝簡單、提取時間短、選擇性高、對環(huán)境無危害等優(yōu)點，適合規(guī)模化生產。【IPC分類】A61K36/288【公開號】CN104922177【申請?zhí)枴緾N201510262496【專利技術人】劉東鋒, 楊成東 【申請人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司【公開日】2015年9月23日【申請日】2015年5月22日本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種蒲公英總生物堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：取蒲公英烘干粉碎，加入原料質量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡1h后，置于超聲?微波提取裝置中，設置超聲波500W（常開），微波功率為400~600W，提取2~3h；離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調節(jié)pH值至8~9，再將所得溶液通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉東鋒，楊成東，
申請(專利權)人：南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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