低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝制造技術

本發明專利技術公開一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，包括預熱、濃縮、汽化、精餾、脫酸以及回收六大工序。通過將濃縮塔中的蒸汽進行壓縮機壓縮升溫，作為降膜蒸發器熱源，從而減少了鮮蒸汽的消耗量，能夠將質量分數為1%~5%的DMAc溶液進行提純回收，且回收同濃度DMAc溶液的單耗只是原有技術的1/6~1/5，其熱能利用率極高，很好地節約了能源。該工藝設備成本以及工藝條件容易實現，較易實現自動化控制，操作簡單易控；DMAc回收率高，損失少，減少了環境污染，適于廣泛應用于實際工業生產過程中。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及二甲基乙酰胺回收工藝
，尤其涉及一種低濃度二甲基乙酰胺 的回收工藝。
技術介紹
二甲基乙酰胺是N，N-二甲基乙酰胺的簡稱，英文簡稱DMAc。作為一種重要的化 工原料和優良的有機溶劑，在石油化工、有機合成工業、塑料薄膜、丙烯腈紡絲、聚醚砜紡 絲、醫藥、農藥和染顏料等領域中應用廣泛。DMAc的需求量大，且在使用后多以稀水溶液的 形式存在，如何經濟有效地對其進行回收并降低單位能耗，具有重要的經濟效益、社會效益 和環境效益。 目前最主要的處理方法是采用傳統的"蒸發+精餾"，該法對較高濃度的DMAc回收 具有一定的價值和可行性，但對濃度低于5%的DMAc溶液，采用該法處理能耗巨大，即便是 采用多效精餾，其能耗還是偏高。而直接排放，則造成嚴重的環境污染、且資源浪費嚴重。 在中國專利技術專利申請號為"CN102993039A"，名稱為" 一種回收聚醚砜紡絲廢水中 二甲基乙酰胺的方法"的專利文件中公開了一種回收低濃度二甲基乙酰胺的方法，該方法 屬于二甲基乙酰胺的分離純化
該方法主要包括超濾，反滲透和常減壓精餾三個 主要工序。具體工藝流程是：將聚醚砜紡絲生產過程中所產生的含DMAc廢水投入到料液 罐中，廢水經料液泵進入超濾復合膜組件中以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮高分子聚合 物，濾液進入儲罐中，截留液回流至料液罐中；儲罐中濾液經料液泵進入反滲透復合膜組件 中進行初步脫水濃縮，待濃縮至DMAc質量分數為10-15.%后，進入精餾工序進行進一步 的分離，在精餾工序得到質量分數在99.0%以上的二甲基乙酰胺產品。本專利技術操作相對簡 便，不引入其它溶劑，節能效果比較明顯，而且可以節省資源，并為企業帶來良好的經濟效 益，具有良好的推廣應用前景。 然而，現如今這種回收方法依然不能大范圍的應用于生產實際過程中，因為該方 法對于超濾與反滲透設備的要求極高，而這些設備的成本也相當高，所以很多時候回收成 本大于了回收價值，所以新型的節能效果好、成本低的二甲基乙酰胺回收工藝亟待開發。
技術實現思路
針對上述技術中存在的不足之處，本專利技術提供一種成本低、能耗小的低濃度二甲 基乙酰胺的回收工藝。 為了達到上述目的，本專利技術一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，包括以下工藝 步驟： 51、 預熱：將DMAc溶液經原料泵送入原料預熱器進行預熱處理，所述原料預熱器采用 后序工藝中的降膜蒸發器冷凝液作為熱介質； 52、 濃縮：預熱后溶液進入濃縮塔，所述濃縮塔采用降膜蒸發器作為再沸器，塔頂采出 蒸汽經壓縮機壓縮后作為再沸器熱源； 53、 汽化：濃縮后的溶液經轉料泵打入汽化器，在汽化器中進一步加熱升溫； 54、 精餾：溶液汽化后，進入精餾塔，控制精餾塔塔底與塔頂溫度，使高沸點DMAc溶液 與低沸點雜質進一步分離； 55、 脫酸：所述精餾塔塔底采出混有少量HAc的DMc溶液，經脫酸進料泵進入脫酸塔去 除HAc; 56、 回收：脫酸后的DMAc溶液進行冷卻，高純度的DMAc溶液進入DMAc成品罐回收利 用。 其中，Sl中的原料含有濃度為1%~5%的DMAc溶液經原料泵送入原料預熱器，由降 膜蒸發器冷凝液作為熱介質傳熱，原料溫度提高到75°C。 其中，S2中濃縮塔的塔底溫度為80°C，塔頂溫度為75°C，濃縮后DMAc濃度達到 40% 〇 其中，在S2中，濃縮塔塔頂蒸汽采出后，進入壓縮機壓縮，溫度升高為9rc，升溫 后的蒸汽進入降膜蒸發器中作為再沸器熱源提供熱量。 其中，所述濃縮塔塔頂蒸汽采出后，先進入第一壓縮機壓縮，該壓縮機壓強為 14. 8KPa，蒸汽溫度升高為83°C，一次壓縮后的蒸汽再進入第二壓縮機進行進一步壓縮升 溫，第二壓縮機壓強為19. 4KPa，蒸汽溫度升高為91°C。 其中，在S3中汽化器的熱源為鮮蒸汽，濃縮液由汽化器的下端打入，從汽化器的 上端輸出，打入汽化器的濃縮液經加熱后溫度維持80°C。 其中，在S4中使用的精餾塔為板式精餾塔，從汽化器輸出的濃縮液從精餾塔中間 的進料口進入，經精餾提純后由塔底輸出進入下一工序，所述精餾塔塔頂溫度為54°C，精餾 塔塔底溫度為9rc。 其中，在S5中混有少量HAc的DMAc溶液在脫酸塔塔頂由熱風分配器均勻地送入 塔內，塔內中和HAc的溶液為碳酸鈉溶液，脫酸后的高純度DMc溶液由脫酸塔塔底進入下 一工序。 其中，在步驟S5和步驟S6之間還包括步驟S7,即溶液的冷卻，脫酸后的高純度 DMAc溶液先進入產品冷凝器進行冷卻處理，冷卻后合格產品才進入DMAc成品罐進行回收。 其中，所述高純度DMAc溶液在產品冷凝器中走管程，冷凝液體走殼程，冷凝液體 將DMAc溶液中的熱量吸走后進入其他工程作業的加熱過程中。 本專利技術的有益效果是： 與現有技術相比，本專利技術的低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，通過將濃縮塔中的蒸汽 進行壓縮機壓縮升溫，作為再沸器熱源，從而減少了鮮蒸汽的消耗量，能夠將濃度為1°/p5% 的DMAc溶液進行提純回收，且回收同濃度DMAc溶液的單耗只是原有技術的1/6~1/5,其熱 能利用率極高，很好地節約了能源。該工藝設備成本以及工藝條件容易實現，較易實現自動 化控制，操作簡單易控；DMc回收率高，損失少，減少了環境污染，適于廣泛應用于實際工 業生產過程中。【附圖說明】 圖1為本專利技術低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝的物料流程圖； 圖2為本專利技術低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝的工藝流程圖。 主要元件符號說明如下： I、 原液罐 2、進料泵 3、原料預熱器 4、降膜蒸發器 5、第一壓縮機 6、第二壓縮機 7、濃縮塔 8、轉料泵 9、汽化器 10、精餾塔 II、 脫酸進料泵 12、脫酸塔 13、產品冷凝器 14、成品罐。【具體實施方式】 為了更清楚地表述本專利技術，下面結合附圖對本專利技術作進一步地描述。 第一實施例 參閱圖1-2,本專利技術一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝具體實施過程中的工藝步驟 為： 51、 將原液罐1中含DMAc質量分數為1. 8%的原液通過進料泵2以6t/h送入原料預熱 器3,將原料溫度預熱到80°C，穩定運行時，原料預熱器3使用降膜蒸發器4的冷凝水； 52、 經原料預熱器3預熱的物料進入濃縮塔7,同時通過控制降膜蒸發器4蒸汽的流 量，使濃縮塔7釜溫度為80°C，并控制塔底物料采出為0. 29m3/h，此時可保證原物料濃縮到 40% 〇 S3、濃縮塔7頂采出的蒸汽，通過第一壓縮機5和第二壓縮機6的兩次壓縮，將其 溫度提高到91°C，作為穩定運行時降膜蒸發器4的熱源； S4、通過轉料泵8將濃縮塔7底采出物泵入汽化器9,通過控制汽化器9鮮蒸汽的流量， 保持汽化器9的溫度為80°C，壓力為17kpa，在精餾段，控制回流量為220kg/h，其余進入下 一工序。 S5、通過控制精餾塔10再沸器蒸汽流量，保持塔釜溫度為91°C。 S6、由于DMAc會分解，故需將精餾得到的DMAc進行脫酸處理，需要脫酸處理的物 料通過脫酸進料泵11泵入脫酸塔12,并控制脫酸塔12冷疑器回流量為45kg/h，其余進入 下一工序處理； S7、通過脫酸處理的物料，從脫酸塔12中部采出，由于采出的是DMAc的蒸汽，固使用產 品冷凝器13將其冷凝，送入DMAc成品罐14,得到的成品流量約為100kg/h。 表IMVR本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，其特征在于，包括以下工藝步驟：S1、預熱：將DMAc溶液經原料泵送入原料預熱器進行預熱處理，所述原料預熱器采用后序工藝中的降膜蒸發器冷凝液作為熱介質；S2、濃縮：預熱后溶液進入濃縮塔，所述濃縮塔采用降膜蒸發器作為再沸器，塔頂采出蒸汽經壓縮機壓縮后作為再沸器熱源；S3、汽化：濃縮后的溶液經轉料泵打入汽化器，在汽化器中進一步加熱升溫；S4、精餾：溶液汽化后，進入精餾塔，控制精餾塔塔底與塔頂溫度，使高沸點DMAc溶液與低沸點雜質進一步分離；S5、脫酸：所述精餾塔塔底采出混有少量HAc的DMAc溶液，經脫酸進料泵進入脫酸塔去除HAc；S6、回收：脫酸后的DMAc溶液進行冷卻，純度大于98%的DMAc溶液進入DMAc成品罐回收利用。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張小江，周齊，郭亮，鮑燕娟，
申請(專利權)人：深圳市瑞升華科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44