一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法，以不含鋁的錳鐵試樣作為對照，將對照樣里面加入不同含量的鋁標(biāo)液，制備鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用酸溶解試樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀測定鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和錳鐵試樣中的光譜強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)自動(dòng)回歸計(jì)算出分析結(jié)果，本發(fā)明專利技術(shù)測定下限較低為0.010％，線性范圍寬，分析速度快，準(zhǔn)確度高,滿足了科研和生產(chǎn)的需求。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)設(shè)及冶金分析
，特別是設(shè)及一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法。
技術(shù)介紹
鋪鐵合金是轉(zhuǎn)爐冶煉過程中使用的重要原料之一，隨著對冶煉鋼品質(zhì)要求的提 高，對冶煉過程中使用的原料不只檢驗(yàn)主要成分，而且要求快速、準(zhǔn)確地檢驗(yàn)原料中其他相 關(guān)成分的含量，從而達(dá)到更加準(zhǔn)確地控制冶煉成分的目的。 過去鋪鐵合金中侶含量的分析一直采用強(qiáng)堿分離邸TA滴定法或銘天青S光度法， 分析流程較長，分析速度慢，影響了冶煉過程的成分控制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決W上問題，本專利技術(shù)提供一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法，采用酸溶解試 樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀測定鋪鐵中的侶量，測定下限較低為0.010%，線性范圍寬，分 析速度快，準(zhǔn)確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求。 為達(dá)上述目的，本專利技術(shù)一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法，包括W下步驟： 侶工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；稱取不含侶的6個(gè)鋪鐵標(biāo)樣0.2000g分別于6個(gè) lOOmL鋼鐵容量瓶中，加30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解后為打底，再分別加入100yg/mL 的侶標(biāo)液；0mL，0. 50mL，1. 00mL，2. 00mL，5. 00血，10.OOmL，相當(dāng)于侶含量分別為；0. 00%， 0. 025%，0. 050%，0. 100%，0. 25%，0. 500%，W水稀釋至刻度，搖勻，配制成6個(gè)點(diǎn)的侶工 作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液； 樣品測試：稱0. 2000g試樣于100血鋼鐵容量瓶中，加入30血鹽硝混酸，低溫 加熱溶解，待溶清后，取下稍冷后W純水稀釋至刻度，搖勻，隨同樣品分析帶操作空白，在 等離子光譜儀上，對工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液同時(shí)測定侶的光譜強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)自動(dòng)回 歸計(jì)算出分析結(jié)果，如果有空白值，則再減去空白值即可，其中侶元素的分析線波長采用 396.153nm。[000引其中所述低溫溫度為80-100°C。 其中所述鹽硝混酸為密度為1. 19鹽酸；密度為1. 42的硝酸；水的體積比為1 ;1; 2。 本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本專利技術(shù)取得了如下技術(shù)效果： 1)試樣的分解；鋪鐵合金試樣用鹽硝混酸（1+1+2)低溫加熱溶解，溶清后，冷卻。 所用化學(xué)試劑較少。節(jié)約成本，對環(huán)境無污染。 2)在ICP-AES光譜儀上，試樣溶解定容后可直接上機(jī)測定。選擇侶的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中侶元素進(jìn)行快速準(zhǔn)確的光譜測定。 3)測量范圍較寬，測定下限為0.010%，分析精度高，準(zhǔn)確度好。【具體實(shí)施方式】 W下結(jié)合實(shí)施例，對本專利技術(shù)上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。[001引 1.方法提要 試樣經(jīng)鹽硝混酸低溫加熱至完全溶解，W水定容，用ICP-AES法測定溶液中侶量。 2.準(zhǔn)備分析用試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、儀器。[001引 2. 1鹽硝混酸；1+1+2(體積比為鹽酸；硝酸冰=1 ;1 ;2)，所用鹽酸（P1. 19)，硝 酸（P1. 42)均為優(yōu)級純。 2. 2侶標(biāo)準(zhǔn)溶液；用Img/mL的侶標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋成100yg/mL的侶標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2. 3主要儀器及測試條件[002U 2. 3. 1美國陽公司生產(chǎn)，化tima5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜儀。 2. 3. 2儀器參數(shù)；工作參數(shù)見表1; 表1全譜直讀等離子光譜儀各參數(shù) 2. 3. 3侶元素的分析線波長采用396. 153nm。 3.測定 3. 1分析步驟[002引稱0. 2000g試樣于100血鋼鐵容量瓶中，加入30血鹽硝混酸，低溫（80-100°C)加 熱溶解，待溶清后，取下稍冷后W純水稀釋至刻度，搖勻（溶液不清亮?xí)r可采用干過濾）。 3. 2.工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；按照3. 1將不含侶的同一個(gè)鋪鐵標(biāo)樣稱樣6個(gè) 分別于6個(gè)lOOmL鋼鐵容量瓶中，低溫溶解后為打底，分別加入100yg/mL的侶標(biāo)液： OmL，0. 50mL，1.OOmL，2.OOmL，5. 00血，10.OOmL，相當(dāng)于侶含量分別為；0. 00 %，0. 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，W水稀釋至刻度，搖勻，配制成6個(gè)點(diǎn)的侶工作曲線標(biāo) 準(zhǔn)溶液，在等離子光譜儀上，對工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液同時(shí)測定侶的光譜強(qiáng)度，計(jì)算 機(jī)自動(dòng)回歸計(jì)算出分析結(jié)果，（隨同試樣做空白試驗(yàn)，如果有則減去空白值）。 4樣品的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 對鋪鐵樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度的試驗(yàn)，由于沒有含侶的鋪鐵標(biāo)準(zhǔn)樣 品，采用加標(biāo)回收法來評價(jià)方法的準(zhǔn)確度。分析結(jié)果見表2。 表2樣品精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)數(shù)值 日結(jié)論 由表2可W看出，本專利技術(shù)方法有較高的精密度和較好的準(zhǔn)確度。完全滿足生產(chǎn)和 科研的檢測需要。 W上所述的實(shí)施例僅僅是對本專利技術(shù)的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本專利技術(shù)的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本專利技術(shù)設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本專利技術(shù)的技術(shù)方 案做出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本專利技術(shù)權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。【主權(quán)項(xiàng)】1. ，其特征在于包括以下步驟： 鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取不含鋁的6個(gè)錳鐵標(biāo)樣0. 2000g分別于6個(gè)IOOmL鋼 鐵容量瓶中，加30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解后為打底，再分別加入100 y g/mL的鋁標(biāo)液： OmL，0? 50mL，1.0 OmL，2. OOmL，5. OOmL，10.0 OmL，相當(dāng)于鋁含量分別為：0? 00 %，0? 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，以水稀釋至刻度，搖勾，配制成6個(gè)點(diǎn)的鋁工作曲線標(biāo) 準(zhǔn)溶液； 樣品測試：稱0. 2000g試樣于IOOmL鋼鐵容量瓶中，加入30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶 解，待溶清后，取下稍冷后以純水稀釋至刻度，搖勻，隨同樣品分析帶操作空白，在等離子光 譜儀上，對工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液同時(shí)測定鋁的光譜強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)自動(dòng)回歸計(jì)算出 分析結(jié)果，如果有空白值，則再減去空白值即可，其中鋁元素的分析線波長采用396. 153nm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：所述低溫溫度 為 80-100°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：所述鹽硝混酸 為密度為1. 19鹽酸：密度為1. 42的硝酸：水的體積比為1 :1 :2?！緦＠勘緦＠夹g(shù)公開了，以不含鋁的錳鐵試樣作為對照，將對照樣里面加入不同含量的鋁標(biāo)液，制備鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用酸溶解試樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀測定鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和錳鐵試樣中的光譜強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)自動(dòng)回歸計(jì)算出分析結(jié)果，本專利技術(shù)測定下限較低為0.010％，線性范圍寬，分析速度快，準(zhǔn)確度高,滿足了科研和生產(chǎn)的需求?！綢PC分類】G01N21/25, G01N1/38【公開號】CN104949926【申請?zhí)枴緾N201510277776【專利技術(shù)人】薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華 【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司【公開日】2015年9月30日【申請日】2015年5月27日本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取不含鋁的6個(gè)錳鐵標(biāo)樣0.2000g分別于6個(gè)100mL鋼鐵容量瓶中，加30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解后為打底，再分別加入100μg/mL的鋁標(biāo)液：0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，相當(dāng)于鋁含量分別為：0.00％，0.025％，0.050％，0.100％，0.25％，0.500％，以水稀釋至刻度，搖勻，配制成6個(gè)點(diǎn)的鋁工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；樣品測試：稱0.2000g試樣于100mL鋼鐵容量瓶中，加入30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解，待溶清后，取下稍冷后以純水稀釋至刻度，搖勻，隨同樣品分析帶操作空白，在等離子光譜儀上，對工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液同時(shí)測定鋁的光譜強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)自動(dòng)回歸計(jì)算出分析結(jié)果，如果有空白值，則再減去空白值即可，其中鋁元素的分析線波長采用396.153nm。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛玉蘭，劉鋼耀，劉建華，
申請(專利權(quán))人：內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：內(nèi)蒙古;15