本發明專利技術公開了一種提高無氰鍍銀結合力的預鍍工藝，所述絡合劑包括：丙氨酸、氨基硫脲；通過將丙氨酸和氨基硫脲混合；加入去離子水溶解；加熱蒸發；然后加入KOH或NaOH溶液，調整其pH值為9?10；過濾，即得絡合劑；預鍍工藝：向純凈水中加入絡合劑和硝酸銀，調整其pH值為9?10，得電解質溶液；將其加入電解槽，將預鍍件連接在電極的陰極，放入電解質溶液中，空氣攪拌電解質溶液，進行預鍍。本發明專利技術實現了電子元器件中銅和銅合金、鐵合金、鋁合金零件鍍銀結合力要求；特別解決了特殊產品結構件零件鍍銀結合力的特殊要求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無氰鍍銀工藝領域，特別是一種提高無氰鍍銀結合力的絡合劑及其制備方法和預鍍工藝。
技術介紹
傳統鍍銀工藝中，為了提高鍍液的穩定性、鍍層的分散能力和覆蓋能力以及鍍層結晶的致密性，人們通常在鍍液中加入氰化物，但氰是一種毒性極強的化學物質，鍍銀過程中會對操作人員的身體造成極大的傷害。隨著國家頒布的《清潔生產促進法》的不斷貫徹、推行，全國各地開展各種無氰鍍銀工藝的應用和新工藝的研究。在諸多無氰鍍銀工藝的驗證、應用過程中均存在結合力不穩定的問題。特別是特殊產品結構件鍍銀，如銅合金、鐵合金要求300℃下，10H以上無氣泡現象，鋁合金150℃下，4H以上無氣泡現象。在取消氰化預鍍銅或銀情況下，所有鍍銀層結合力檢測很難達到該要求。因此，研究無氰預鍍銀工藝，提高無氰鍍銀鍍層結合力相當關鍵。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，解決無氰鍍銀鍍層結合力難以達到特殊要求的缺陷，提供一種提高無氰鍍銀結合力的絡合劑及其制備方法和預鍍工藝。本發明通過選擇合適的預鍍銀絡合劑和合理的鍍銀工藝參數，改善了鍍層的結晶，使得鍍銀的生成速度和成長速度平衡，從而提高無氰鍍銀的鍍層的結合力。本專利技術通過如下方法實現：一種提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，按重量份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：150-250份、氨基硫脲：450-550份。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，按重量份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：180-220份、氨基硫脲：470-520份。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，按重量份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，包括如下步驟：將上述份數的丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1500-1800份去離子水溶解，得混合溶液；將混合溶液加熱到85-90℃，攪拌，直至混合溶液蒸發至1000-1100份；然后加入堿性溶液，將混合溶液的pH值調整至9-10；過濾，得絡合劑。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，所述去離子水的電阻大于4MΩ。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，所述的堿性溶液為KOH或NaOH溶液。前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，所述的堿性溶液為KOH溶液。使用前述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的預鍍工藝，包括以下步驟：(1)配制電解質溶液：向1L純凈水中加入480-520ml的絡合劑和3-5g的硝酸銀；然后將其pH值調整至9-10；得電解質溶液；(2)預鍍銀：首先在電解槽內加入步驟(1)配制的電解質溶液，然后將處理好的預鍍件連接在電極的陰極，放入電解質溶液中，空氣攪拌電解質溶液，控制電解質溶液的溫度為10-35℃，電鍍的電流密度為0.1-0.5A/dm2，電鍍時間為10-40s。前述的提高無氰鍍銀結合力的預鍍工藝，所述的步驟(2)中，預鍍件為銅、銅合金、鐵合金或鋁合金零件。前述的提高無氰鍍銀結合力的預鍍工藝，所述的步驟(2)中，電解質溶液的溫度為15-30℃，電鍍的電流密度為0.1-0.3A/dm2，電鍍時間為15-25s。本專利技術的有益效果：本專利技術通過選擇合適的預鍍銀絡合劑和合理的鍍銀工藝參數，改善了鍍層的結晶，使得鍍銀的生成速度和成長速度平衡，從而提高無氰鍍銀的鍍層的結合力。試驗表明：結構特征方面，經本專利技術處理的鍍件的鍍層結合力與氰化預鍍銀比較無差異；用φ0.5-φ0.8的4J29材料鍍銀，與硫脲+硫酸浸銀為打底鍍銀比較，用本專利技術處理的鍍層的結合力100％良好，而浸銀打底的結合力合格率僅為88％；用Y12的鋁合金材料鍍銀，與硫脲+硫酸浸銀為打底鍍銀比較和無水亞硫酸鈉浸銀為打底鍍銀比較，用本專利技術處理的鍍層的結合力100％良好，而浸銀打底的結合力合格率僅為82％。技術提升方面，本專利技術保障了無氰鍍銀鍍層在不同材料上進行無氰鍍銀的結合力要求，主要還滿足了特殊產品對鍍銀層結合力的特殊要求。綜上所述，本專利技術的有益效果是：實現電子元器件中銅和銅合金、鐵合金、鋁合金零件鍍銀結合力的要求；特別解決了特殊產品結構件零件鍍銀結合力的特殊要求。具體實施方式為使本專利技術的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面對本專利技術的具體實施方式做詳細的說明。但是本專利技術能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本專利技術內涵的情況下做類似改進，因此本專利技術不受下面公開的具體實施的限制。實施例1絡合劑的配方：按重量份計，丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。配制方法：將丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1700份電阻為＞4MΩ的去離子水溶解，得混合溶液；將混合溶液加熱到88℃，充分攪拌，直至混合溶液蒸發至1050份；然后加入KOH溶液，將混合溶液的pH值調整至9-10；最后將溶液過濾，得絡合劑。預鍍工藝，包括如下步驟：(1)配制電解質溶液：向1L純凈水中加入500ml經本實施例配制的絡合劑和4g硝酸銀，攪拌直至完全溶解，將其pH值調整至9-10，得電解質溶液。(2)預鍍銀：首先在電解槽內加入步驟(1)配制的電解質溶液，然后將處理好的銅合金零件連接在電極的陰極，放入電解質溶液中，空氣攪拌電解質溶液，控制電解質溶液的溫度為25℃，電鍍的電流密度為0.3A/dm2，電鍍時間為30s。實施例2絡合劑的配方：按重量份計，丙氨酸：150份、氨基硫脲：450份。配制方法：將丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1530份電阻為＞4MΩ的去離子水溶解，得混合溶液；將混合溶液加熱到85℃，充分攪拌，直至混合溶液蒸發至1010份；然后加入NaOH溶液，將混合溶液的pH值調整至9-10；最后將溶液過濾，得絡合劑。預鍍工藝，包括如下步驟：(1)配制電解質溶液：向1L純凈水中加入480ml經本實施例配制的絡合劑和3g硝酸銀，攪拌直至完全溶解，將其pH值調整至9-10，得電解質溶液。(2)預鍍銀：首先在電解槽內加入步驟(1)配制的電解質溶液，然后將處理好的銅合金零件連接在電極的陰極，放入電解質溶液中，空氣攪拌電解質溶液，控制電解質溶液的溫度為10℃，電鍍的電流密度為0.1A/dm2，電鍍時間為10s。實施例3絡合劑的配方：按重量份計，丙氨酸：160份、氨基硫脲：460份。配制方法：將丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1560份電阻為＞4MΩ的去離子水溶解，得混合溶液；將混合溶液加熱到85℃，充分攪拌，直至混合溶液蒸發至1020份；然后加本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，其特征在于：按重量份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：150?250份、氨基硫脲：450?550份。
【技術特征摘要】
1.一種提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，其特征在于：按重量份計，所述絡合
劑包括：丙氨酸：150-250份、氨基硫脲：450-550份。
2.如權利要求1所述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，其特征在于：按重量
份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：180-220份、氨基硫脲：470-520份。
3.如權利要求2所述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑，其特征在于：按重量
份計，所述絡合劑包括：丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。
4.權利要求1、2或3所述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，其
特征在于，包括如下步驟：將上述份數的丙氨酸和氨基硫脲混合；加入
1500-1800份去離子水溶解，得混合溶液；將混合溶液加熱到85-90℃，攪
拌，直至混合溶液蒸發至1000-1100份；然后加入堿性溶液，將混合溶液的
pH值調整至9-10；過濾，得絡合劑。
5.如權利要求4所述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，其特征在
于：所述去離子水的電阻大于4MΩ。
6.如權利要求4所述的提高無氰鍍銀結合力的絡合劑的制備方法，其特征在
于：所述的堿性溶液為KOH...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王思醇，羅毅，宋澤洪，
申請(專利權)人：貴州振華群英電器有限公司國營第八九一廠，
類型：發明
國別省市：貴州;52
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