本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料的制備方法。按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進劑:高導熱無機粉體=110:8~16:80~110:0.4~0.6:350~650；將液體環(huán)氧樹脂和二分之一量高導熱無機粉體投入第一個薄層脫泡釜中，攪拌均勻后減壓脫泡，得到A組分；將固化劑和增韌劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入促進劑，升溫至80~90℃時投入剩余的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，得到B組分；將A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90℃后，再投入B組分，攪拌脫泡0.5小時，即制得電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于復(fù)合材料制備
，特別涉及。
技術(shù)介紹
環(huán)氧樹脂灌封材料廣泛應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域，對于用環(huán)氧樹脂灌封材料對電子的封裝，為了降低電子封裝材料的線膨脹系數(shù)、提高電子封裝材料的熱傳導性能、改善電子元器件的散熱，通常需要在灌封材料里添加一定量的無機粉體。現(xiàn)有環(huán)氧電子封裝材料中所添加的無機粉體比較單一，主要是硅微粉或稱石英粉。硅微粉的優(yōu)點之一是價格低廉，另一個優(yōu)點是密度比較小，只有2.2-2.65g/cm3，在環(huán)氧電子封裝材料固化過程中粉體不容易因重力作用而發(fā)生沉淀；缺點是導熱系數(shù)比較低，只有5~9W/ (m.k)左右，故現(xiàn)有采用硅微粉填充的澆注料的導熱系數(shù)比較低，只有0.5-0.6W/(m.k)左右，不利于灌封電子元器件的散熱和降低運行溫度。隨著粉體加工技術(shù)的發(fā)展，相當一批具有更高導熱系數(shù)的無機粉體的制造成本有了大幅度的降低，例如目前氧化鋁粉的銷售就已經(jīng)接近硅微粉，而氧化鋁粉的導熱系數(shù)高達28~30W/(m.k)。僅從制作成本的角度，已經(jīng)可以將這些具有更高導熱系數(shù)的無機粉體應(yīng)用于環(huán)氧電子灌封材料的制造，以提高灌封材料的熱傳導性能，改善灌封電子元器件的散熱，降低灌封電子元器件的溫升。將導熱系數(shù)更高的無機粉體應(yīng)用于環(huán)氧灌封材料的困難主要在于:這些導熱系數(shù)比較高的粉體，一般密度都比較低大，例如氧化鋁的密度為3.97g/cm3，氮化鋁的密度為3.26g/cm3，澆注料在固化過程中比較容易發(fā)生沉降。這是高導熱無機粉體應(yīng)用于環(huán)氧電子灌封材料需要解決的技術(shù)難題之一。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)通過采用高導熱無機粉體替代現(xiàn)有技術(shù)使用的硅微粉作為填料的方法來提高澆注料的導熱系數(shù)。為了消除高導熱無機粉體由于密度比較大容易發(fā)生沉降的現(xiàn)象，本專利技術(shù)采取了兩個技術(shù)措施:一是選擇羥基含量較高的增韌劑，在改善固化物耐沖擊韌性的同時，加強無機粉體與基體樹脂分子之間的作用力；二是優(yōu)化澆注料的配方和混膠脫泡工藝，控制物料粘度在可操作的范圍內(nèi)且盡可能大一些，進一步減緩高導熱無機粉體的沉降。具體步驟為: (I)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進劑:高導熱無機粉體=110:8?16:80?110:0.4-0.6:350-650 ο(2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95°C時投入二分之一量步驟(I)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~105°C且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分。(3)將步驟(I)稱取的固化劑和增韌劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的促進劑，升溫至80~90°c時投入剩余的步驟(I)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于90~95 °C且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分。(4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85°C且100~200Pa的條件下攪拌脫泡0.5小時，即制得電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料，能夠用于電子封裝真空澆注成型。所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種。所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種。所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐。所述促進劑為N，N, - 二甲基芐胺、2，4，6-三(二甲胺甲基)苯酚或液體咪唑。所述高導熱無機粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中的一種或者多種。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點: (I)本專利技術(shù)操作簡單，且固化溫度低，有利于降低能耗。(2)本專利技術(shù)方法制得的高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料澆注成型后具有較高的導熱系數(shù)、抗沖擊強度、擊穿場強和線膨脹系數(shù)。【具體實施方式】實施例: (I)按照以下質(zhì)量稱取原料，CYD128環(huán)氧樹脂110kg，二縮三乙二醇縮水甘油醚12kg，甲基四氫化鄰苯二甲酸酐95kg，促進劑DMP-30 0.5kg, 500目氧化鋁粉體520kg。(2)將步驟⑴稱取的CYD128環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至90°C時投入260 kg步驟(I)稱取的500目氧化鋁粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~105°C且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分。(3)將步驟(I)稱取的甲基四氫化鄰苯二甲酸酐和乙二醇縮水甘油醚投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的促進劑DMP-30，升溫至85°C時投入260kg步驟(I)稱取的500目氧化鋁粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于90°C且150Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分。(4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在85°C后，再投入步驟(3)制得的8組分，在851且15(^&的條件下攪拌脫泡0.5小時，即制得電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料。將本實施例制得的電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料在150°C固化5小時后，所得固化物的導熱系數(shù)為1.25w/(m*k);工件上部密度2.443g/cm3，工件下部密度為2.458g/cm3;沖擊強度為17kJ/m2;彎曲強度140MPa ;熱變形溫度為115°C ;擊穿場強為29kv/cm 3;線膨脹系數(shù)為43110-?'均較為優(yōu)異。【主權(quán)項】1.，其特征在于具體步驟為: (1)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進劑:高導熱無機粉體=110:8-16:80-110:0.4-0.6:350-650 ； (2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95°C時投入二分之一量步驟(I)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~105°C且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分； (3)將步驟(I)稱取的固化劑和增韌劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的促進劑，升溫至80~90°C時投入剩余的步驟(I)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于90~95°C且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分； (4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85°C且100~200Pa的條件下攪拌脫泡.0.5小時，即制得電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料，能夠用于電子封裝真空澆注成型； 所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種； 所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種； 所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐； 所述促進劑為N，N, - 二甲基芐胺、2，4，6-三(二甲胺甲基)苯酚或液體咪唑； 所述高導熱無機粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：(1)?按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進劑:高導熱無機粉體=110:8~16:80~110:0.4~0.6:350~650；(2)?將步驟(1)稱取的液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95℃時投入二分之一量步驟(1)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~105℃且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分；(3)?將步驟(1)稱取的固化劑和增韌劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(1)稱取的促進劑，升溫至80~90℃時投入剩余的步驟(1)稱取的高導熱無機粉體，攪拌均勻后減壓脫泡，于90~95℃且100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分；(4)?將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90℃后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85℃且100~200Pa的條件下攪拌脫泡0.5小時，即制得電子封裝用高導熱環(huán)氧樹脂灌封材料，能夠用于電子封裝真空澆注成型；所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種；所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種；所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐；所述促進劑為N,N,?二甲基芐胺、2,4,6?三（二甲胺甲基）苯酚或液體咪唑；所述高導熱無機粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中的一種或者多種。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐旭，凌敏，
申請(專利權(quán))人：桂林理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西;45
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