本實(shí)用新型專利技術(shù)公開了一種用于調(diào)味品中3-氯-1,2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，它包括上端開口、下端設(shè)置出液管的柱管；所述柱管內(nèi)從上至下依次設(shè)置有四塊篩板，柱管內(nèi)的四塊篩板之間構(gòu)成三層容置空間，上層容置空間內(nèi)設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉層，中層容置空間內(nèi)設(shè)置有3-氯-1,2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內(nèi)設(shè)置有硅藻土層。本實(shí)用新型專利技術(shù)可有效降低成本，并減少由實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)能力差異帶來(lái)的誤差，提高對(duì)3-氯-1,2-丙二醇定量分析的準(zhǔn)確度，萃取質(zhì)量穩(wěn)定且成本低。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)涉及萃取設(shè)備
，尤其是涉及一種用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱。
技術(shù)介紹
3-氯-1，2-丙二醇，分子式為C3H7ClO2,主要來(lái)自于酸水解植物蛋白液，各類食品都存在不同程度3-氯-1，2-丙二醇的污染情況，尤以調(diào)味品中的污染最為嚴(yán)重。毒理學(xué)研宄表明3-氯-1，2-丙二醇可使大鼠致癌，在體外具有遺傳毒性，長(zhǎng)期低劑量的攝入可能損害腎功能和影響精子的活性。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的測(cè)定》，此標(biāo)準(zhǔn)采用基質(zhì)固相分散萃取凈化樣品，主要操作步驟為:稱取一定量的樣品加入內(nèi)標(biāo)，將硅藻土填料分為兩份，一份直接裝入凈化柱中，一份加入樣品提取液中，再將混有硅藻土的樣品提取液轉(zhuǎn)移到凈化柱中，最后加入無(wú)水硫酸鈉干燥后，再用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。目前該方法需要分開稱取凈化填料，分步添加到凈化裝柱中，因此處理時(shí)間較長(zhǎng)，由于需要實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷添加凈化填料，實(shí)驗(yàn)人員的個(gè)體差異，操作規(guī)程的執(zhí)行情況以及實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力差異等均可能影響實(shí)驗(yàn)平行測(cè)定結(jié)果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本技術(shù)克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供了一種操作簡(jiǎn)單，萃取質(zhì)量穩(wěn)定且成本低的用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱。為了解決上述技術(shù)問題，本技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設(shè)置出液管的柱管；所述柱管內(nèi)從上至下依次設(shè)置有四塊篩板，柱管內(nèi)的四塊篩板之間構(gòu)成三層容置空間，上層容置空間內(nèi)設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉層，中層容置空間內(nèi)設(shè)置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內(nèi)設(shè)置有硅藻土層。優(yōu)選的是，所述柱管內(nèi)位于最下層的篩板下方設(shè)置有支撐板；所述支撐板上設(shè)有若干通孔，且下端面設(shè)置有若干向下伸出的支撐凸塊。優(yōu)選的是，所述篩板由聚乙烯制成。優(yōu)選的是，所述篩板的孔徑為20 μ m。優(yōu)選的是，所述柱管的長(zhǎng)度為101 mm,內(nèi)徑為22.5 mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):本技術(shù)的柱管用4個(gè)篩板分隔成3層，可裝入3種填料，一次過(guò)柱就可達(dá)到樣品凈化和干燥，及富集3-氯-1，2-丙二醇的效果，和常規(guī)的硅藻土基質(zhì)固相分散萃取相比簡(jiǎn)化了樣品處理步驟，節(jié)約了樣品處理時(shí)間。同時(shí)本固相萃取柱主要是針對(duì)測(cè)定調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇前處理方法的特點(diǎn)而設(shè)計(jì)，優(yōu)化了固相萃取柱腔體積，無(wú)水硫酸鈉、3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料和硅藻土之間的比例，在保證良好的方法回收率情況下，加入較少量的固相萃取填料，達(dá)到凈化和干燥的目的，降低了成本，并減少由實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)能力差異帶來(lái)的誤差，提高對(duì)3-氯-1，2-丙二醇定量分析的準(zhǔn)確度。【附圖說(shuō)明】為了更清楚地說(shuō)明本技術(shù)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本技術(shù)的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本技術(shù)第一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本技術(shù)第二個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為圖2中A部分的放大圖。【具體實(shí)施方式】下面將結(jié)合本技術(shù)實(shí)施例中的附圖，對(duì)本技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本技術(shù)保護(hù)的范圍。圖1所示用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設(shè)置出液管2的柱管I ;所述柱管I內(nèi)從上至下依次設(shè)置有四塊篩板3，柱管I內(nèi)的四塊篩板3之間構(gòu)成三層容置空間，上層容置空間內(nèi)設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉層4，中層容置空間內(nèi)設(shè)置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層5，下層容置空間內(nèi)設(shè)置有硅藻土層5。其中，所述篩板3優(yōu)選由聚乙烯制成。所述篩板3的孔徑優(yōu)選為20 μm。所述柱管I的長(zhǎng)度為101 mm,內(nèi)徑為22.5 mm。本技術(shù)的制作過(guò)程如下:本技術(shù)的柱管材料可全部采用聚丙烯做成，柱腔體的內(nèi)徑為22.5mm，柱管長(zhǎng)度為101mm，聚乙烯篩板孔徑為20 μ m，先在空柱管底部裝入一片篩板，然后裝入2g的硅藻土填料層，裝入一片篩板將填料壓實(shí)，再裝入2g的3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，再裝入一片篩板壓實(shí)，然后裝入Ig的無(wú)水硫酸鈉層，最后再裝入一片篩板壓實(shí)，固相萃取柱則裝填完畢。3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料3可以通過(guò)市售獲得，也可以自己制備，3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料的制備方法如下:稱取IlOmg的3_氯_1，2_丙二醇，放入10mL圓底燒瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的三氯甲烷中，充分混勻溶解，再加入40mg的偶氮二異丁腈。充入氮?dú)鈒Omin，混合溶液在60°C水浴條件下振蕩反應(yīng)24小時(shí)，取出塊狀聚合物研磨，過(guò)200~300目篩，將收集的聚合物顆粒用快速定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，用500mL甲醇抽提24小時(shí)，除去多余的3-氯-1，2-丙二醇，再用500mL乙腈抽提24小時(shí)，80°C真空干燥得到3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料。實(shí)驗(yàn)例稱取醬油樣品4g，放入25mL試管中，加50 μ L的d5-3_氯-1，2-丙二醇內(nèi)標(biāo)溶液(10mg/L)，加飽和氯化鈉溶液6mL，超聲混勻，然后將樣品溶液加到實(shí)施例1固相萃取柱上，抽真空，讓試樣緩緩滲入到固相萃取柱中，靜置約lOmin，先用15mL正己烷淋洗除去雜質(zhì)，然后用20mL乙醚溶液洗脫，收集洗脫液于試管中，室溫下用氮?dú)饩従彺抵两桑⒓醇尤?，2，4-三甲基戊烷lmL，用氣密針加入七氟丁酰基咪唑50 μ L，立即密塞，渦旋混勻后，于70°C保溫衍生20min，取出放至室溫，加2ml飽和氯化鈉溶液，渦旋振蕩，離心使兩相分離，取上層有機(jī)相供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。經(jīng)驗(yàn)證，其萃取完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。以上所述僅為本技術(shù)的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本技術(shù)，凡在本技術(shù)的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。【主權(quán)項(xiàng)】1.一種用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設(shè)置出液管的柱管；其特征在于:所述柱管內(nèi)從上至下依次設(shè)置有四塊篩板，柱管內(nèi)的四塊篩板之間構(gòu)成三層容置空間，上層容置空間內(nèi)設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉層，中層容置空間內(nèi)設(shè)置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內(nèi)設(shè)置有硅藻土層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，其特征在于:所述柱管內(nèi)位于最下層的篩板下方設(shè)置有支撐板；所述支撐板上設(shè)有若干通孔，且下端面設(shè)置有若干向下伸出的支撐凸塊。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，其特征在于:所述篩板由聚乙烯制成。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于調(diào)味品中3-氯-1，2-丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，其特征在于:所述篩板的孔徑為20 μ m。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于調(diào)味本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于調(diào)味品中3?氯?1,2?丙二醇測(cè)定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設(shè)置出液管的柱管；其特征在于：所述柱管內(nèi)從上至下依次設(shè)置有四塊篩板，柱管內(nèi)的四塊篩板之間構(gòu)成三層容置空間，上層容置空間內(nèi)設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉層，中層容置空間內(nèi)設(shè)置有3?氯?1,2?丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內(nèi)設(shè)置有硅藻土層。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐幸，舒平，狄家衛(wèi)，趙浩軍，張燕，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：大理州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心，
類型：新型
國(guó)別省市：云南;53
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