本發明專利技術公開一種測定固態食品中11種光引發劑的檢測方法，是對二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羥基環己基苯基酮等11種光引發劑殘留量的測定，其特征在于：該測定方法具體步驟如下：a、樣品前處理；b、標準工作溶液的配置；c、儀器分析；d、結果計算。本發明專利技術與現有技術相比具有如下特點和優勢：試驗材料容易獲得、廉價和有效；選用具有巨大比表面積和結構特異性的多層碳納米管作為吸附劑；在樣品前處理過程中所采用的基質固相萃取方式(MSPD)，樣品和有機溶劑用量少，避免了對樣品均化、沉淀、離心等環節可能造成的待測物損失，操作快速簡單，特別適用于固體、半固體以及粘性樣品的處理并且效率較高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于固態食品中光引發劑殘留檢測
，主要涉及固態食品中的二苯 甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羥基環己基苯基酮、對-N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、3-甲基二苯 甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯基-乙酮、鄰苯甲酰苯甲 酸甲酯、對-N，N-二甲氨基苯甲酸異辛酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙 酮11種光引發劑殘留量的測定技術，具體涉及一種固態食品中11種光引發劑的基質固相 分散萃取-氣相色譜串聯質譜測定方法。
技術介紹
長期以來，我國食品塑料包裝材料印刷油墨多以苯溶性油墨為主，由于苯類溶劑 殘留的存在，在一定條件下會迀移到包裝內的食品中，無論是對環境還是人體健康都會造 成一定的潛在危害。相對于此類溶劑型油墨，紫外光固化（UV)油墨由于固化速度快，不含 有機溶劑，對環境污染小而被廣泛運用于固態食品印刷。 光引發劑在引發聚合反應后，大部分光引發劑會變成殘基而成為聚合物的鏈端， 但有些未聚合的光引發劑會殘留在油墨之中，而這些小分子化合物又能從包裝材料的印刷 油墨中迀移到包裝中食品里面，造成食品污染。從2005年意大利發現雀巢奶粉中滲有光引 發劑ITX后，隨后各種光引發劑污染食品事件都得到曝光，也得到各國的關注和研究。 目前，光引發劑的檢測方法多采用高效液相色譜-質譜法（LC-MS)、氣相色譜-質 譜法（GC-MS)、液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS)、氣相色譜-串聯質譜法（GC-MS/MS)等 進行分離測定。除此之外也有一些新型的檢測方法應用于光引發劑的檢測，例如，2012年， 李海東等運用了分子印跡技術檢測固態食品材料中的BP;2013年，Bentayeb等用飛行時間 質譜檢測了 3種包裝材料中的12種光引發劑。 國外針對光引發劑的殘留量和迀移量都有明確規定，而國內尚無這方面法律法規 上的規定，且對于光引發劑的殘留分析起步較晚，因此，為降低我國此類產品的出口風險， 幫助出口企業應對國外技術壁皇，急需建立固態食品中多種光引發劑的同時檢測方法，為 日常的檢驗監管工作提供技術支持。
技術實現思路
本專利技術為了克服上述現有技術的不足，提供了一種固態食品中11種光引發劑的 基質固相分散萃取-氣相色譜串聯質譜測定方法。該測定方法檢測方便，測試精準，具有指 導意義。 為實現上述目的，本專利技術采用了以下技術方案： -種固態食品中11種光引發劑的基質固相分散萃取-氣相色譜串聯質譜測定方 法，是對二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羥基環己基苯基酮、對-N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、 3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯基-乙酮、鄰 苯甲酰苯甲酸甲酯、對-N，N-二甲氨基苯甲酸異辛酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎 啉基-1-丙酮11種光引發劑殘留量的測定，該測定方法具體步驟如下：(1)、樣品前處理：對樣品進行基質固相分散萃取，將固態食品材料試樣和吸附劑 以5:1的質量比研磨充分，將其轉移至底部填有濾紙和lg弗羅里硅土的20mL注射針筒中， 然后在20mL注射針筒上部再墊上一層濾紙，用10mL注射器的活塞輕輕擠壓至5mL刻度處； 接著，用15mL洗脫劑進行重力洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用氮氣吹干，加入2mL乙酸乙酯 渦旋lmin，靜置，得到定容待測液。 優選的，所述吸附劑采用多層碳納米管；步驟（1)中樣品與吸附劑的研磨過程為 準確稱取0. 2g多層碳納米管放入無孔的玻璃研缽中，再倒入lg均質過的樣品，用磨棒溫和 研磨lmin，使樣品與吸附劑充分混合。 優選的，所用洗脫劑為丙酮-正己烷（V/V，1:1)的混合溶液。 (2)、標準工作溶液的配置：首先，分別稱取上述11種光引發劑標準品，進行單一 標準品儲備溶液的配置；其次，分別移取單一標準品儲備溶液于容量瓶中定容，得到11種 光引發劑的混合標準溶液；最后，用有機試劑溶解稀釋配置成具有濃度梯度的各種光引發 劑的標準工作溶液。 優選的，標準工作溶液的具體配置過程如下：首先進行單一標準品儲備溶液的配 置：分別準確稱取l〇〇mg的二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羥基環己基苯基酮、對-N，N-二 甲氨基苯甲酸乙酯、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧 基-1，2-二苯基-乙酮、鄰苯甲酰苯甲酸甲酯、對-N，N-二甲氨基苯甲酸異辛酯和2-甲 基-1- (4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮11種光引發劑標準品，精確至0.lmg，用乙腈溶 解并分別定容于l〇〇mL棕色容量瓶中，制備成lmg/mL的標準儲備液，于-20°C下避光保存； 再進行標準工作溶液的配置：分別準確移取2mL各標準儲備液于100mL的棕色容 量瓶中，用乙酸乙酯定容，制備成20mg/L的混合標準溶液，-20°C下避光保存，得到中間儲 備液； 最后，以乙酸乙酯為溶劑，采用混合標準溶液稀釋法制備系列標準工作液；分別準 確移取10yL、25yL、50yL、100yL、250yL、500yL中間標準儲備液于6個10mL容量瓶 中，用乙酸乙酯定容，即得低濃度系列標準工作溶液，配制的系列標準溶液濃度為0. 02mg/ L、0. 05mg/L、0.Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、lmg/L〇(3)、儀器分析：采用GC-MS/MS分析方法，外標法定量。 優選的，儀器分析的具體試驗條件如下， 氣相色譜條件：色譜柱為彈性毛細管柱，固定相為50%苯基/50%甲基聚硅氧烷， 規格為30m(長度）X0.25mm(內徑）X0.25ym(膜厚）；氣相色譜進樣口溫度為250°C;載 氣為氦氣；載氣流速為1. 〇mL/min;進樣量為1yL，并采用不分流進樣模式；升溫程序條件 為初始溫度60°C，保持lmin，以40°C/min的速率至200°C，再以4°C/min的速率至280°C 保持 3. 5min; 質譜條件：質譜的傳輸線溫度為280°C;電離方式采用電子轟擊源（EI);發射電流 為50yA;電離能量為70eV;離子源溫度為230°C;四極桿溫度為150°C;溶劑延遲時間為 6min;質譜測定方式采用多反應監測模式（MRM)。 (4)、結果計算：以各光引發劑的二級選擇離子峰面積對其相應濃度進行回歸分 析，得到標準曲線，工作曲線線性相關系數大于0. 999,橫坐標為各光引發劑濃度，縱坐標為 各光引發劑的定量離子峰面積；對處理后的樣品進行測定，測得檢出各光引發劑二級選擇 離子峰面積，代入標準曲線，求得樣品中各光引發劑的含量。 其中，11種光引發劑的定性確認是在如上儀器條件下，試樣待測液和標準品的選 擇離子色譜峰在相同保留時間處（±〇.2min)出現，并且對應質譜碎片離子的質荷比與標 準品一致。 本專利技術的有益效果在于： 1)、本專利技術在樣品前處理過程中所采用的基質固相萃取方式（MSPD)，相較于液相 萃取和液液分配除雜方式，具有一系列優勢：樣品和有機溶劑用量少，避免了對樣品均化、 沉淀、離心、轉溶、乳化和濃縮等環節可能造成的待測物損失，操作快速簡單，特別適用于固 體、半固體以及粘性樣品的處理，能夠較好的出去油墨等其它雜質。 2)、本專利技術方法效率高，僅在17分鐘內即可實現本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種固態食品中11種光引發劑的基質固相分散萃取?氣相色譜串聯質譜測定方法，是對二苯甲酮、2?甲基二苯甲酮、1?羥基環己基苯基酮、對?N,N?二甲氨基苯甲酸乙酯、3?甲基二苯甲酮、4?甲基二苯甲酮、4?氯二苯甲酮、2,2?二甲氧基?1,2?二苯基?乙酮、鄰苯甲酰苯甲酸甲酯、對?N,N?二甲氨基苯甲酸異辛酯和2?甲基?1?(4?甲硫基苯基)?2?嗎啉基?1?丙酮11種光引發劑殘留量的測定，其特征在于該測定方法具體步驟如下：(1)、樣品前處理：對樣品進行基質固相分散萃取，將固態食品材料試樣和吸附劑以5:1的質量比研磨充分，將其轉移至底部填有濾紙和1g弗羅里硅土的20mL注射針筒中，然后在20mL注射針筒上部再墊上一層濾紙，用10mL注射器的活塞輕輕擠壓至5mL刻度處；接著，用15mL洗脫劑進行重力洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用氮氣吹干，加入2mL乙酸乙酯渦旋1min，靜置，得到定容待測液；(2)、標準工作溶液的配置：首先，分別稱取上述11種光引發劑標準品，進行單一標準品儲備溶液的配置；其次，分別移取單一標準品儲備溶液于容量瓶中定容，得到11種光引發劑的混合標準溶液；最后，用有機試劑溶解稀釋配置成具有濃度梯度的各種光引發劑的標準工作溶液；(3)、儀器分析：采用GC?MS/MS分析方法，外標法定量；(4)、結果計算：以各光引發劑的二級選擇離子峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，工作曲線線性相關系數大于0.999，橫坐標為各光引發劑濃度，縱坐標為各光引發劑的定量離子峰面積；對處理后的樣品進行測定，測得檢出各光引發劑二級選擇離子峰面積，代入標準曲線，求得樣品中各光引發劑的含量；其中，11種光引發劑的定性確認是在如上儀器條件下，試樣待測液和標準品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.2min)出現，并且對應質譜碎片離子的質荷比與標準品一致。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡薈梅，張居舟，尚光志，彭傳燚，陶固帥，陳貴杰，
申請(專利權)人：安徽農業大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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