一種材料分壓放氣率測試系統及方法技術方案

本發明專利技術公開了一種材料分壓放氣率測試裝置及方法，該裝置包括一個測量室、一個真空泵組和一個限流小孔；真空泵組通過插板閥與測量室連接，限流小孔的前端通過角閥與測量室連接，后端直接與真空泵組連接；通過四極質譜儀和分離規，分別測量測量室為空和包含樣品時的不同種氣體的本底分壓強和本底氮氣當量總壓強，進而得到樣品氮氣當量的分壓放氣率。本發明專利技術只需一個四極質譜計就能完成材料分壓放氣率的實時、連續測量，減小測量過程中由于測量腔內隨真空材料放氣產生的壓升所帶來的氣體二次吸附機會，并能方便不同成分氣體的橫向對比。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于真空測量
，尤其涉及。
技術介紹
放置于真空環境中的材料會產生以下三種形式的放氣現象： 1)在大氣環境中吸附在材料表面氣體的脫附； 2)溶解在材料內部的氣體通過擴散而放出； 3)材料自身的蒸發、分解。 現代科研及工業生產中越來越多的使用到真空環境，例如航天器地面試驗、真空 鍍膜、半導體加工等。因此，國內外一直開展著真空材料出放氣相關的研究工作。隨著實 驗、生產環境需求的逐步提高，真空材料放氣率測試不僅關注放氣率總壓，并且著重于材料 放氣組分及其分壓放氣率的測試。例如在極紫外光刻中，為防止曝光過程中真空腔內的碳 氫化合物沉積在光學系統表面，降低光學系統表面反射率，要求將曝光系統置于超清潔的 微環境內，同時控制微環境中的碳氫化合物分壓力小于IX10sPa;同時微環境內的水蒸汽 分壓應小于1X10 7Pa防止其氧化光學系統表面。因此在系統設計過程前，需要對系統中可 能使用到的材料樣品進行放氣組分及其分壓放氣率進行測試，作為真空系統內的材料選型 的依據。 1995年，YYang等人采用小孔流導法對材料放氣分壓進行測試，提出利用管道及 兩個閥門在小孔上游室與小孔下游室之間搭建一路橋結構，管路兩端分別通過閥門與上游 室、下游室相連，管道中間安裝四極質譜計；通過連接閥門的切換將上下游室的氣體引入到 安裝四極質譜計的管道中，完成上下游室內分壓力的測量；兩次分壓力之差乘以小孔流導 得到分壓放氣量。 1999年，為精確測出各氣體組分分壓，ShuWatanabe等人利用標準氣體及磁懸浮 轉子規首先測量四極質譜計對不同氣體的響應靈敏度，再利用四極質譜計對腔室放氣組分 分壓進行分析。 2013年，公開號為CN103267705A，為"材料分壓放氣率測量系統及其測 量方法"的中國專利技術專利申請提出如圖1所示裝置，在超高真空室及測試室各安裝一個四極 質譜計及一個角閥，通過控制兩個角閥利用兩個四極質譜計分別測量腔室在空載時本底和 負載有樣品時的氣體組分分壓，從而得到樣品分壓放氣量。 四極質譜計是測量真空材料放氣率的有效工具。目前，利用四極質譜計進行的真 空材料放氣分壓力測量存在以下幾個方面的問題： 1、采用壓升法進行真空材料放氣率分壓測量時，隨著測試時間增加，真空腔內壓 力升高容易造成氣體二次吸附，影響測量結果準確性； 2、高真空測量的電離真空規及四極質譜計的靈敏度均與氣體電離幾率密切相關， 然而目前，電離真空規的修正因子、四極質譜計靈敏度實際上為測量設備對氮氣或氬氣的 修正因子或靈敏度，不同氣體的電離幾率并不相同，忽略測量設備對不同氣體靈敏度的差 異必然會導致測量結果不準確，并且不同的放氣組分的分壓放氣率沒有可比性； 3、現有真空材料分壓放氣率測試裝置的測試流程較為復雜，需要反復切換閥門或 者采用兩臺四極質譜計完成測量，不利于工業上快速、實時完成分壓放氣率測試的需求。
技術實現思路
(一）要解決的技術問題 本專利技術的目的在于提供，只需一個四極質譜 計就能完成材料分壓放氣率的實時、連續測量，減小測量過程中由于測量腔內隨真空材料 放氣產生的壓升所帶來的氣體二次吸附機會，并能方便不同成分氣體的橫向對比。 (二）技術方案 為解決上述技術問題，本專利技術提供一種材料分壓放氣率測試裝置，包括分離規、測 量室、角閥、限流小孔、分子栗、真空栗組、插板閥、四極質譜計，其中：測量室用于放置樣品； 真空栗組通過插板閥與測量室連接，其用于對測量室抽真空；限流小孔的前端通過角閥與 測量室連接，后端直接與真空栗組連接；四極質譜儀和分離規分別與所述測量室直接連接。 根據本專利技術的一種【具體實施方式】，限流小孔的孔徑為4mm~200mm。 根據本專利技術的一種【具體實施方式】，真空栗組包括分子栗和干式機械栗，分子栗的 前端通過插板閥與測量室連接，后端與干式機械栗連接。 本專利技術還提供一種材料分壓放氣率測量方法，應用于材料分壓放氣率測量裝置， 方法包括如下步驟： S1，開啟真空栗組對測量室抽氣，經過時間T后，關閉真空栗組，開啟限流小孔前 端的角閥，關閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩定后，通過四極質譜計讀 取測試室內不同種氣體的本底分壓強，通過分離規讀取本底氮氣當量總壓強； S2,測量樣品的長、寬、高，計算所述樣品的表面面積； S3,將樣品送入測試室內，開啟真空栗組對測量室抽氣，經過時間T后，開啟限流 小孔前端的角閥，關閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩定后，通過四極質 譜計讀取測試室內不同種氣體的分壓強，通過分離規讀取本底氮氣當量總壓強； S4,通過下述公式完成不同種氣體向氮氣當量的歸一化，最終得到樣品氮氣當量 的分壓放氣率： 其中，C為限流小孔的流導，為第i種氣體成分的氮氣當量分壓放氣率，i為 自然數，Pt(t)為測量室內包含樣品（3)時的氮氣當量總壓強；Pi(t)為測量室內包含樣品 時第i氣體成分的分壓強；PtD(t)為空測量室的本底氮氣當量總壓強；PlQ(t)為空測量室中 第i種氣體成分的本底分壓強，t為時間，S為樣品的表面面積。 根據本專利技術的一種【具體實施方式】，在所述步驟S2之前，還包括：清洗樣品的表面。 (三）有益效果 與現有技術相比，本專利技術提出的測量裝置和方法，具有以下優點： 1、利用限流小孔動態抽氣的方式控制測量真空腔內壓力，減小測量過程中由于測 量腔內隨真空材料放氣產生的壓升所帶來的氣體二次吸附機會，提高測量準確性。 2、通過分離規及四極質譜計的組合實現了實時的、連續的材料的分壓放氣率及放 氣量的測試，實現了材料分壓放氣率、總壓放氣率的時間函數的測量。 3、將不同氣體的壓力歸一化到氮氣當量上，統一氣體壓力對比原點，在相同實驗 條件下，使不同種類的氣體測量壓力具有可對比性。 4、相比采用多個四極質譜計進行材料分壓放氣率測試的裝置本專利技術僅需要一支 四極質譜計即可完成數據測量，測量裝置結構簡單，實驗操作步驟簡潔，便于實時、連續測 量。并且，由于測量過程中只采用同一個四極質譜計，避免了不同四極質譜計在使用過程中 相互之間的靈敏度差異帶來的實驗誤差。【附圖說明】 圖1為現有技術中材料分壓放氣率測量裝置的結構示意圖。 圖2為本專利技術提供的材料分壓放氣率測量裝置的結構示意圖。【具體實施方式】 本專利技術提供，該裝置包括一個測量室、一個 真空栗組和一個限流小孔。真空栗組通過插板閥與測量室連接，限流小孔的前端通過角閥 與測量室連接，后端直接與真空栗組連接。 本專利技術的測量儀器為四極質譜儀和分離規，分別測量測量室為空和包含樣品時的 不同種氣體的本底分壓強和本底氮氣當量總壓強，進而得到樣品氮氣當量的分壓放氣率。 為使本專利技術的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照 附圖，對本專利技術進一步詳細說明。 圖2為本專利技術提供的材料分壓放氣率測量裝置的結構示意圖。如圖2所示，材料分 壓放氣率測量裝置包括分離規1、測量室2、角閥4、限流小孔5、分子栗6、干式機械栗7、插 板閥8和四極質譜計9。其中，測量室2用于放置樣品3,分子栗6的前端通過插板閥8與 測量室2連接，后端與干式機械栗7連接，限流小孔5的前端通過角閥4與測量室2連接， 后端直接與分子栗6連接，四極質譜儀9和分離規1分別與所述測量室2直接連接。 限流小孔5本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種材料分壓放氣率測試裝置，其特征在于，包括分離規(1)、測量室(2)、角閥(4)、限流小孔(5)、真空泵組、插板閥(8)和四極質譜計(9)，其中：所述測量室(2)用于放置樣品(3)；所述真空泵組通過所述插板閥(8)與所述測量室(2)連接，其用于對所述測量室(2)抽真空；所述限流小孔(5)的前端通過角閥(4)與所述測量室(2)連接，后端直接與所述真空泵組連接；所述四極質譜儀(9)和所述分離規(1)分別與所述測量室(2)直接連接。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張羅莎，王魁波，吳曉斌，羅艷，陳進新，謝婉露，王宇，
申請(專利權)人：中國科學院光電研究院，
類型：發明
國別省市：北京;11