從肉蓯蓉中提取苯乙醇苷的工藝方法技術

本發明專利技術公開了一種從肉蓯蓉藥材提取有效成份苯乙醇苷類物質的工藝方法，其主要步驟如下：取肉蓯蓉藥材在濃度50～70％的丙酮溶液中回流提取，提取液過大孔樹脂柱吸附分離，再用20～70％濃度的乙醇水溶液洗脫，將所得洗脫液干燥濃縮，即得到本發明專利技術的苯乙醇苷類物質。與現有技術相比，本發明專利技術的方法對肉蓯蓉中苯乙醇苷類化合物的提取效率更高，同時丙酮更容易在減壓濃縮過程中進行回收繼續使用到提取過程中，達到循環利用的效果，從而有效的降低生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及從肉蓯蓉中藥材中提取、分離苯乙醇苷的方法，屬于中藥成份提取
技術背景肉灰蓉(CistanchesalsaGBeck)又名梭梭大蕓、精輿、地精，是我國名貴中藥，藥典收錄，主要生長在我國內蒙古西部、甘肅、新疆等沙漠地帶"肉蓯蓉始載于申農本草經6，列為上品，具有補腎壯陽、填精補髓、養血潤燥、悅色延年等功效，主治男子陽瘓、女子不孕、帶下、血崩、腰膝冷痛、血枯便秘等證。肉蓯蓉藥材中含有苯乙醇苷類、D-甘露醇、多糖、甜菜堿等生物功效成分。現代研究表明，苯乙醇苷類化合物(phenylethanoidglycosides)是一類含有(輕基、甲氧基)取代苯乙基和(羥基、甲氧基)取代肉桂酞基，通常以B-葡萄糖為母核的含有酯鍵及氧苷鍵的天然糖昔，廣泛存在于雙子葉植物中，生物活性很強，受到植物化學及藥學工作者的高度重視。近年來許多研究表明，該類化合物具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗腫瘤、抗氧化、免疫調節、增強記憶、保肝、強心等作用(參見靖會，佐建鋒等.時珍國醫國藥.2006，17(3):440 ?441)。目前肉蓯蓉生物功效成分的提取方法很多，但大部分的提取方法僅局限于用乙醇溶劑進行功效成分的提取，肉蓯蓉苯乙醇苷類化合物極性較大，用乙醇溶劑進行提取效果并不好。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種從肉灰蓉藥材提取有效成份苯乙醇苷類物質的工藝方法。本專利技術的目的是通過以下工藝步驟實現的，其主要步驟如下:(I)取肉蓯蓉藥材干品；所述肉蓯蓉藥材干品最好粉碎成< 40目的顆粒或粉末；(2)回流提取:將上述肉蓯蓉藥材干品置入肉蓯蓉藥材干品重量的5?10倍50?70%體積濃度的丙酮溶液中回流提取20min以上。上述的回流提取可再重復進行2?3次，每次提取時間最好在20?60min，回流提取時最好用0.05?IMHz超聲波輔助提取。上述的回流提取之前，最好用三氟三氯乙烷和三氯醋酸進行處理，以除去肉蓯蓉中蛋白質等雜物，具體加入量是三氟三氯乙烷:三氯醋酸:肉蓯蓉藥材原料=0.5:0.5:1，處理20min以上。靜置取上清液或過100目以上(< 150 μπι)濾網濾膜得提取液，優選200?400目(38?75 μπι)濾網濾膜；(3)吸附分離:將上述提取液緩慢加入到大孔樹脂柱中進行吸附分離。加入大孔樹脂柱的流速最好< 0.5BV/h，大孔樹脂柱優選AB-8型大孔樹脂柱。(4)洗脫:用20?70%濃度的乙醇水溶液進行洗脫取液相得洗脫液；優選的，上述的洗脫最好用20?45%濃度的乙醇水溶液進行，進一步優選為25?35%濃度的乙醇水溶液。再進一步地，洗脫液最好通過聚酰胺色譜進行精制:將所述的洗脫液過聚酰胺樹脂柱，取液相。(5)干燥濃縮:將所得洗脫液干燥濃縮，即得到本專利技術的苯乙醇苷類物質。進一步地，上述的洗脫液的干燥濃縮最好采用真空干燥濃縮:在溫度50?70°C下采用負壓干燥濃縮。與現有技術相比，本專利技術的方法對肉蓯蓉中苯乙醇苷類化合物的提取效率更高，同時丙酮更容易在減壓濃縮過程中進行回收繼續使用到提取過程中，達到循環利用的效果，從而有效的降低生產成本。【具體實施方式】為了使本領域的技術人員更好地理解本專利技術的技術方案，下面結合具體實施例對本專利技術作進一步的詳細說明。實施例1:取肉蓯蓉中藥材干品粉碎，過40目篩，以8倍的液固比加入濃度60%的丙酮溶液，超聲(頻率SOKHz)提取25min，重復提取3次，抽濾，合并提取液，回收丙酮并濃縮至原提取液的30 %，冷卻至室溫，靜置24h，200目離心甩濾機甩濾，得澄清濾液。將上述濾液以0.5BV/h的流速加入到經預處理過的AB-8型大孔樹脂柱中，用30%濃度的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，在70°C下抽真空干燥至含水量< 10 %，得到肉蓯蓉總苯乙醇苷類提取物，經過紫外(UV)方法測定，其中苯乙醇苷類化合物含量為58%。實施例2:取肉蓯蓉中藥材干品粉碎，過40目篩，以5倍的液固比加入50%丙酮溶液，第一次回流2h，第二次和第三次回流lh，抽濾，合并提取液，回收丙酮并濃縮至原提取液的40%，冷卻至室溫，靜置24h，325目離心甩濾機甩濾，得澄清濾液。將上述濾液以0.4BV/h的流速加入到經預處理過的AB-8型大孔樹脂柱中，用35%濃度的乙醇，HPLC檢測，收集富含苯乙醇苷類化合物的洗脫液，在60°C下抽真空濃縮干燥至含水量彡8%，得到肉蓯蓉總苯乙醇苷類提取物，經過紫外(UV)方法測定，其中苯乙醇苷類化合物含量為56%。實施例3:(I)取肉蓯蓉藥材干品，粉碎成80目的顆粒或粉末；(2)回流提取:將上述肉蓯蓉藥材干品顆粒或粉末置入肉蓯蓉藥材干品重量的5倍55%體積濃度的丙酮溶液中回流提取40min，過200目濾網得提取液，回流提取可再重復進行2?3次，每次30min，回流提取時用0.1MHz超聲波輔助提取，合并濾液，回收丙酮并濃縮至原提取液的30%，(3)吸附分離:將上述提取液以0.5BV/h的流速緩慢加入到AB_8型大孔樹脂柱中進行吸附分離。(4)洗脫:用20?70%濃度的乙醇水溶液進行洗脫取液相得洗脫液；洗脫液最好通過聚酰胺色譜進行精制:將所述的洗脫液過聚酰胺樹脂柱，取液相。(5)干燥濃縮:將所得洗脫液在60°C下抽真空濃縮干燥至含水量< 8%，即得到本專利技術的苯乙醇苷類物質。實施例4:(I)取肉蓯蓉藥材干品，粉碎成60目的顆粒或粉末，用重量I倍量的三氟三氯乙烷和三氯醋酸1:1的混合液浸泡40min，之后用100目離心甩濾機甩濾，取截留物。(2)回流提取:將上述處理后的肉蓯蓉藥材顆粒或粉末置入肉蓯蓉藥材干品重量的6倍65%體積濃度的丙酮溶液中回流提取60min，過200目濾網得提取液，回流提取可再重復進行2?3次，每次40min，回流提取時用0.2MHz超聲波輔助提取，合并濾液，回收丙酮并濃縮至原提取液的40 %，(3)吸附分離:將上述提取液以0.3BV/h的流速緩慢加入到AB-8型大孔樹脂柱中進行吸附分離。(4)洗脫:用40%濃度的乙醇水溶液進行洗脫取液相得洗脫液，洗脫液再過聚酰胺樹脂柱，取液相。(5)干燥濃縮:將所得洗脫液在溫度70°C下抽真空濃縮干燥至含水量< 5%，即得到本專利技術的苯乙醇苷類物質。實施例5:(I)取肉蓯蓉藥材干品，粉碎成80目的顆粒或粉末，用重量2倍的三氟三氯乙烷和三氯醋酸1:2的混合液進行浸泡處理60min，之后用150目離心甩濾機甩濾，取截留物。(當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從肉蓯蓉中提取苯乙醇苷的工藝方法，其特征在于：主要步驟如下：(l)取肉蓯蓉藥材；(2)回流提取：將上述肉蓯蓉藥材置入肉蓯蓉藥材重量的5～10倍50～70％體積濃度的丙酮溶液中回流提取20min以上；(3)吸附分離：靜置取上清液或過100目以上濾網或濾膜得提取液，將提取液緩慢加入到大孔樹脂柱中吸附分離；(4)洗脫：用20～70％濃度的乙醇水溶液進行洗脫取液相得洗脫液；(5)干燥濃縮：將所得洗脫液干燥濃縮，即得到本專利技術的苯乙醇苷類物質。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳安新，丁慧玲，許丹丹，王亮，
申請(專利權)人：新疆生命核力高科股份有限公司，
類型：發明
國別省市：新疆;65