本發明專利技術公開一種氯硅烷廢氣生產納米二氧化硅并副產鹽酸的方法，屬于多晶硅行業氯硅烷廢氣資源化領域。本發明專利技術所述方法以氯硅烷廢氣與水蒸汽發生反應，反應產物經氣固分離獲得納米二氧化硅，氣固分離出來的氣體經過冷卻，絕大部分水蒸汽冷凝下來，并吸收了部分氯化氫，經過氣液分離后，剩余氣體通過鹽酸和工業水的淋洗，獲得高濃度鹽酸。本發明專利技術以水蒸汽與氯硅烷廢氣發生氣汽水解反應，可以獲得納米二氧化硅，用工業水和鹽酸淋洗氣固分離尾氣，獲得濃鹽酸。本發明專利技術主要以水蒸汽作為混合氯硅烷廢氣水解反應物，高濃度鹽酸作為吸收劑，減少雜質元素帶入，保證二氧化硅和濃鹽酸的質量，本發明專利技術既實現了氯硅烷廢氣的無害化處置，又實現了廢氣中硅和氯元素的資源化。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于多晶硅行業氯硅烷廢氣資源化領域。
技術介紹
由于光伏產業的迅猛發展，帶動了多晶硅產業的發展，國內多晶硅生產工藝主要采用三氯氫硅還原法，由于技術不成熟，不可避免的產生了氯硅烷廢氣。氯硅烷廢氣的主要來源:三氯氫硅的合成工序、三氯氫硅的精餾提純工序、三氯氫硅的還原工序、⑶I工藝。氯硅烷廢氣的主要成分:SiCl4、SiHCl3,SiH2Cl2, HCUH2, N2。現階段氯硅烷廢氣處理的主要方式是堿液淋洗(NaOH溶液或者Ca (OH)2溶液)，就是氯硅烷廢氣進入堿液淋洗塔被堿液吸收，尾氣通過安全液封罐達標排放，吸收液過濾產生的濾渣進渣庫堆存，鹽水輸送到污水處理站脫鹽，實現氯硅烷廢氣的無害化。產生廢渣主要成分是NaCl或CaCl2、Na2S13S CaS1 3、S12,產生廢渣為混合物，各成分不易分離，易形成二次污染，也造成了資源的浪費。CN101700466 A改良西門子法多晶硅生產中殘液及尾氣處理工藝，該專利技術以石灰乳作為淋洗劑，PH > 8時淋洗劑循環吸收，pH ^ 8時補充10~30%石灰乳，反應產物主要是CaCl2, CaS13, S12,反應產物較難分離，未能資源化利用。CN102989300A改良西門子生產多晶硅的廢氣淋洗處理工藝及設備，該專利技術以10-15%氫氧化鈉溶液作為吸收劑，反應產物主要是NaCl、Na2S13, S12,過濾后獲得濾渣成分較復雜，不易分離，只能廢渣堆存。CN102500213B 一種多晶硅生產中廢氣廢液處理方法，該專利技術以Ca (OH)2S液作為吸收劑，反應產物主要為CaCl2、CaS13, S12，過濾后蒸發結晶后獲得CaCl2資源化利用，而過濾后的濾渣CaSi03、S12，還含有大量的CaCl2留在濾渣中，不易去除干凈，資源化利用價值不大。CN103505996A 一種多晶硅行業廢氣水洗處理方法及裝置，該專利技術以10~30%的NaOH溶液作為吸收劑，反應產物主要為NaCl和Na2S13,蒸發結晶后獲得固體是混合物，難以純化，資源化利用價值不大。
技術實現思路
傳統氯硅烷廢氣處理方法僅實現無害化處置，本專利技術提供，采用氯硅烷廢氣和水蒸汽接觸反應，獲得二氧化硅顆粒較細，可達到納米級，對氣固分離尾氣中的HCl用工業水和鹽酸吸收，獲得濃鹽酸，且整個過程僅引入水，無產品不需要的元素，保證二氧化硅產品和濃鹽酸產品質量，本專利技術既實現了氯硅烷廢氣無害化處置，又實現了廢氣中硅和氯元素的資源化利用。本專利技術所述，包括以下步驟: (I)氣汽接觸水解反應:將氯硅烷廢氣和水蒸汽同時通入氣汽水解反應塔1，氯硅烷廢氣在充滿水蒸汽的氣汽水解反應塔I中水解，生成的二氧化硅固體隨氣流一起進入氣固分離設備。(2)氣固分離:氯硅烷廢氣和水蒸汽水解產物進入氣固分離器2，分離出固體顆粒為納米二氧化硅。(3)尾氣冷卻:氣固分離器2出來的氣體經過換熱器13和氣液分離器4，獲得濃鹽酸進入吸收液接收槽5。(4)氯化氫氣體的吸收:氣液分離器4分離出來的氣體進入噴淋塔7被吸收，吸收液變成濃鹽酸進入吸收液接收槽5，吸收液接收槽5中部分濃鹽酸經過換熱器118后進入噴淋塔7循環噴淋，其余部分濃鹽酸作為產品排出，工業水槽9中工業水輸送到噴淋塔7頂部噴頭進行噴淋，吸收殘余氯化氫，吸收后的尾氣進入尾氣堿洗工序吸收后達標排放。本專利技術所述氯硅烷廢氣主要成分是0.5-15% (質量百分比濃度，無特別說明，本專利技術均為質量百分比濃度)的 SiCl4、10-40% 的 SiHCl3、5~20% 的 SiH2Cl2、5~10% 的 HC1、0.5-5%的 H2、10-79% 的 N20優選的，本專利技術所述氣汽水解反應塔I內溫度控制在110~200°C，水蒸氣溫度高于100°C，反應放熱所以采用常規保溫。優選的，本專利技術所述氣固分離器2溫度保持在100~200°C。優選的，本專利技術換熱器13將氣體物料溫度降至30~50°C。優選的，本專利技術所述部分濃鹽酸用換熱器118冷卻至25~35°C后循環淋洗。所述濃鹽酸產品濃度為28~31%，該產品可以作為鹽酸解析的原料，以獲得HCl氣體回到三氯氫硅的合成工序，也可以濃鹽酸產品的形式出售。本專利技術的有益效果: (I)本專利技術采用氯硅烷廢氣和水蒸汽接觸發生水解反應，獲得二氧化硅顆粒較細，可以達到納米級，且獲得的二氧化硅含水率較低，減輕后續產品干燥壓力。(2)本專利技術用淋洗的方式對氣固分離尾氣進行了吸收，以副產濃鹽酸的方式回收氯，減少后續污水處理中堿的用量，減輕污水處理壓力，降低廢氣處理成本。(3)本專利技術以水蒸汽、工業水、鹽酸作為反應物，有效減少其他元素引入，保證了二氧化硅和濃鹽酸產品質量。(4)本專利技術用氯硅烷廢氣生產納米二氧化硅并副產高濃度鹽酸后，尾氣達標排放，既實現了氯硅烷廢氣的無害化處置，又實現了廢氣中硅和氯資源化利用。【附圖說明】圖1是本專利技術的工藝流程示意圖。圖中:1-氣汽水解反應塔、2-氣固分離器、3-換熱器1、4_氣液分離器、5-吸收液接收槽、6-攪拌機、7-噴淋塔、8-換熱器II，9-工業水槽。【具體實施方式】下面結合附圖和【具體實施方式】對本專利技術作進一步詳細說明，但本專利技術的保護范圍并不限于所述內容。本專利技術實施例1~3所用的裝置如圖1所示，包括氣汽水解反應塔1、氣固分離器2、換熱器13、氣液分離器4、吸收液接收槽5、攪拌機6、噴淋塔7、換熱器118，工業水槽9 ;氣汽水解反應塔I與氣固分離器2連通，氣固分離器2與換熱器13連通，換熱器13與氣液分離器4連通，氣液分離器4與吸收液接收槽5和噴淋塔7連通，噴淋塔7與吸收液接收槽5連通，吸收液接收槽5通過栗與換熱器118連通，換熱器118與噴淋塔7連通，工業水槽9通過栗與噴淋塔7連通。實施例1 本實施例所述(如圖1所示)，包括以下步驟: (I)氣汽接觸水解反應:將100mVh的氯硅烷廢氣(15%的SiCl4、20%的SiHCl3、10%的SiH2Cl2,5% 的 HCl,5% 的 H2,45% 的 N2)和 145m3/h 的水蒸汽(溫度:120°C壓力:2kgf/cm2)同時通入氣汽水解反應塔I，氯硅烷廢氣在充滿水蒸汽的氣汽水解反應塔I中水解，生成的二氧化硅固體隨氣流一起進入氣當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氯硅烷廢氣生產納米二氧化硅并副產鹽酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）氣汽接觸水解反應：將氯硅烷廢氣和水蒸汽同時通入氣汽水解反應塔（1），氯硅烷廢氣在充滿水蒸汽的氣汽水解反應塔（1）中水解，生成的二氧化硅固體隨氣流一起進入氣固分離設備；（2）氣固分離：氯硅烷廢氣和水蒸汽水解產物進入氣固分離器（2），分離出固體顆粒為納米二氧化硅；（3）尾氣冷卻：氣固分離器（2）出來的氣體經過換熱器I（3）和氣液分離器（4），獲得濃鹽酸進入吸收液接收槽（5）；（4）氯化氫氣體的吸收：氣液分離器（4）分離出來的氣體進入噴淋塔（7）被吸收，吸收液變成濃鹽酸進入吸收液接收槽（5），吸收液接收槽（5）中部分濃鹽酸經過換熱器II（8）后進入噴淋塔（7）循環噴淋，其余部分濃鹽酸作為產品排出，工業水槽（9）中工業水輸送到噴淋塔（7）頂部噴頭進行噴淋，吸收殘余氯化氫，吸收后的尾氣進入尾氣堿洗工序吸收后達標排放。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃兵，宋東明，陳樑，羅平，李銀光，沈宗喜，章江洪，馬啟坤，宋良杰，徐靈通，張雯雯，丁炳恒，梁景坤，王光躍，和雪飆，梁永坤，鄧亮，王嶺，董森林，趙義，
申請(專利權)人：昆明理工大學，昆明冶研新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：云南;53
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