金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法技術

本發明專利技術是金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，利用硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解樣品；加入硫酸冒煙后，銅鋅鐵化合物分解形成對應的氧化物，HAuCl4分解形成單質金，Hn-1[AgCln]-n+1分解形成氯化銀；加入硫酸溶解鹽類后，銅鐵鋅的氧化物溶解形成硫酸鹽；加入氨水后，銀銅鋅轉變成對應的氨絡離子，鐵轉變成氫氧化鐵沉淀，金與鐵過濾后與濾液分離；濾液通過加入硫酸和氨水調節pH值后，加入氯化鈉沉淀銀，過濾回收銀，采用碘量法測濾液中的銅，采用EDTA法測鋅；用重鉻酸鉀法測鐵。檢測過程試樣消耗少，能有效分類回收貴金屬，簡化了檢測流程，降低了能耗，提高了檢測效率。

【技術實現步驟摘要】
金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法
本專利技術涉及一種金泥成分檢測方法，具體涉及金泥中銅鋅鐵含量聯測方法。
技術介紹
金泥是黃金冶煉過程中的重要的中間產品，是在含氰貴液中通過加入還原性物質置換后得到的黑色近似泥狀物質，除金、銀外，主要由銅、鐵、鉛、鋅等賤金屬組成。目前，金泥中雜元素的檢測尚無統一規范的分析方法，通常是參照合質金化學分析方法（GB/T15249）和金精礦化學分析方法（GB/T7739）進行的。但是，該類方法存在很大弊端，主要表現在：第一、所述國標是針對合質金和金精礦兩類特定產品制定的，而金泥性質與其有較大差異，采用該方法不能除盡干擾元素，影響容量法分析結果的準確性，因此該方法用于金泥中雜元素的檢測無法得到準確的分析結果。第二、該方法的分析手段是對雜元素進行單個測量，每次稱樣都需要對金銀進行分離，并且一次稱樣只能檢測一個雜元素，不僅樣品消耗量大，貴金屬損失嚴重，而且操作復雜，流程長，費時費力。多元素聯測的分析方法通常是借助原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發射光譜儀和質譜儀等進行的，該類方法以儀器分析為基礎，受限于儀器的線性范圍，無法用于常量分析；而通過稀釋法對常量元素進行分析時，由于稀釋誤差較大，測量精度低，準確性差，不適用于對常量元素進行準確定量分析。目前，對含量較高的多元素聯測，通常采用容量法（即化學滴定法），該類分析方法以酸堿滴定法、絡合滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法為基礎，通過一定的處理步驟進行滴定分析。采用容量法對銅鐵鉛鋅這四種元素的聯測方法較多，諸如碘量法銅鋅聯測、EDTA滴定法鉛鋅聯測等，大多局限于兩種元素且通常是在酸性環境下進行的；也有少數資料對四種元素聯測進行了研究，但該類方法一般是先沉淀鉛，濾液定容后分取幾份分別進行銅鋅鐵的測定，這種方法由于通過對濾液的定容和分取，引入較大誤差，導致了結果代表性不強。在化驗過程中分離金銀的方法有很多，比如活性炭吸附法、泡沫塑料富集法、鉛試金法、有機溶劑萃取法等。但是受限于各種因素的影響，在金泥雜元素檢測過程中，該類方法并不適用。與金泥檢測過程相近的合質金化學分析方法（GB/T15249）中，用到了氯化鈉沉淀銀-亞硫酸還原除金的方法，該方法對金銀的分離較徹底，但是鑒于金泥和合質金性質差異太大，所以并不完全適用于金泥。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，針對金泥產品的特性，提供金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，檢測過程試樣消耗少，能有效分類回收貴金屬，簡化檢測流程，降低能耗，提高檢測效率。本專利技術的技術方案如下：金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，其特征在于：通過硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解樣品，銅鋅鐵與酸反應形成化合物，金溶解形成HAuCl4，銀形成AgNO3且在鹽酸過量的條件下，先轉變成AgCl沉淀之后又形成[AgCln]-n+1絡合離子；加入硫酸冒煙后，銅鋅鐵化合物分解形成對應的氧化物，HAuCl4分解形成單質金，Hn-1[AgCln]-n+1分解形成氯化銀；加入硫酸溶解鹽類后，銅鐵鋅的氧化物溶解形成硫酸鹽；加入氯化銨、硫酸鈉和氨水后，銀銅鋅轉變成對應的氨絡離子，鐵轉變成氫氧化鐵沉淀，金與鐵過濾后與濾液分離；濾液通過加入硫酸和氨水調節pH值后，加入氯化鈉沉淀銀，過濾回收銀，采用碘量法測濾液中的銅，測完銅之后繼續加入過量的硫代硫酸鈉、硫脲飽和溶液和乙酸-乙酸鈉緩沖液，然后采用EDTA法測鋅；用鹽酸溶解氫氧化鐵沉淀后，過濾回收單質金，用二氯化錫還原濾液中的金并過濾回收，濾液中加入二氯化錫至鐵黃色消失并稍過量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重鉻酸鉀法測鐵。具體按照以下步驟進行：1）、溶樣：準確稱樣置于燒杯中，加入硝酸加熱至微沸；待燒杯內無紅棕色氣體時，加入1:1王水，繼續加熱5～10min；2）、蒸干：向燒杯中加入硫酸，加熱至有白色煙霧時，觀察燒杯內液體，如有黑色殘渣，則沿杯壁緩慢加入硝硫混酸處理至無殘渣；排出燒杯內白色煙霧，待試樣蒸干至無白色煙霧冒出時，取下冷卻；3）、氨性分離除金：向燒杯中加入硫酸，加熱至微沸使鹽類溶解；加入氯化銨，硫酸鈉以及氨水，加熱至微沸并保持3～5min后取下，用快速定性濾紙趁熱過濾，用60～100℃的氯化銨洗液洗滌沉淀至漏斗管口下方藍色液體全部進入燒杯中；保留沉淀和原燒杯用來測定鐵的含量，濾液用來測定銅和鋅的含量；4）、氯化鈉沉淀除銀：觀察濾液顏色，如無深藍絡合色則加入酚酞指示劑使溶液顯紅色，邊搖晃邊滴加硫酸至紅色消失后，再過量5～8滴酚酞指示劑；如有深藍絡合色，邊搖晃邊滴加硫酸至藍色剛好消失；加入飽和氯化鈉溶液，攪拌后靜置10～15min；過濾，用稀鹽酸洗滌沉淀若干次；取下沉淀，回收氯化銀；5）、碘量法測銅:向濾液中滴加氨水至剛好有藍色出現，加入氟化氫銨，攪拌溶解后，視銅含量高低加入適量碘化鉀，然后立即用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定至溶液呈微黃色，加入3～5滴淀粉指示劑，繼續緩慢滴定至淺藍色，加入硫氰酸鉀，搖晃至藍色加深后，再滴定至藍色消失為終點，記錄硫代硫酸鈉標準滴定液的體積，記為VNa2S2O3；并記錄標液對銅元素的滴定度TNa2S2O3/Cu;6）、EDTA法測鋅：向滴定完銅的溶液中加入硫代硫酸鈉標準滴定液，加入飽和硫脲溶液和乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻；加入3～5滴二甲酚橙溶液，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點，記錄乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液的體積，記為VEDTA；并記錄標液對鋅元素的滴定度TEDTA/Zn；7）、二次溶樣：用40～60℃的鹽酸將步驟3）中的沉淀洗至原燒杯，用40～60℃的稀鹽酸和40～60℃的水交替洗滌至濾紙無黃色，加熱煮沸后取下；8）、回收金：趁熱過濾，用40～60℃稀鹽酸洗滌燒杯和沉淀若干次，用鐵氰絡合法檢測漏斗管口下方液體，無血紅色后，取下沉淀回收金；濾液用來測定鐵的含量；9）、重鉻酸鉀法測鐵：趁熱滴加二氯化錫至溶液黑色不再加深，然后過量1～2滴；過濾，用稀鹽酸洗滌燒杯和沉淀若干次，沉淀為黑色粉末狀單質金；濾液如呈現黃色，則繼續滴加二氯化錫溶液至黃色剛好消失并過量1～2滴，冷至室溫；加入二氯化汞溶液，攪拌后放置3～5min，加入硫磷混酸，二苯胺磺酸鈉指示劑若干滴，用重鉻酸鉀標準滴定液滴定至穩定的紫紅色為終點，記錄重鉻酸鉀標準滴定液的體積，記為VK2Cr2O7；并記錄標液對鐵元素的滴定度TK2Cr2O7/Fe;10）、計算：按照下式分別計算試樣中銅、鋅和鐵的含量：；；；式中：m為試樣的質量，g；ω為元素的質量分數，%；T為標液對元素的滴定度，g/mL；V為消耗標液的體積，mL。步驟8）所述的鐵氰絡合檢測方法為：用玻璃棒蘸取少許漏斗管口下方液體于表面皿上，滴上數滴硫氰酸鉀稀溶液，觀察有無血紅色鐵氰絡合物，如有，則證明鐵未洗凈。本專利技術的主要原理是：加硝酸時的主要反應：Cu+4HNO3=Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O；Zn+4HNO3=Zn（NO3）2+2NO2↑+2H2O；Fe+6HNO3=Fe（NO3）3+3NO2↑+3H2O；Ag+2HNO3=AgNO3+NO2↑+H2O；加王水時的主要反應：Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO↑+2H2O；AgNO3+HCl=AgCl↓+HNO3；AgCl+HCl=H[AgCl2]；硫酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，其特征在于：通過硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解樣品，銅鋅鐵與酸反應形成化合物，金溶解形成HAuCl4，銀形成AgNO3且在鹽酸過量的條件下，先轉變成AgCl沉淀之后又形成[AgCln]?n+1絡合離子；加入硫酸冒煙后，銅鋅鐵化合物分解形成對應的氧化物，HAuCl4分解形成單質金，Hn?1[AgCln]?n+1分解形成氯化銀；加入硫酸溶解鹽類后，銅鐵鋅的氧化物溶解形成硫酸鹽；加入氨水后，銀銅鋅轉變成對應的氨絡離子，鐵轉變成氫氧化鐵沉淀，金與鐵過濾后與濾液分離；濾液通過加入硫酸和氨水調節pH值后，加入氯化鈉沉淀銀，過濾回收銀，采用碘量法測濾液中的銅，測完銅之后繼續加入過量的硫代硫酸鈉、硫脲飽和溶液和醋酸緩沖液，然后采用EDTA法測鋅；用鹽酸溶解氫氧化鐵沉淀后，過濾回收單質金，用二氯化錫還原濾液中的金并過濾回收，濾液中加入二氯化錫至鐵黃色消失并稍過量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重鉻酸鉀法測鐵。

【技術特征摘要】
1.金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，其特征在于：通過硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解樣品，銅鋅鐵與酸反應形成化合物，金溶解形成HAuCl4，銀形成AgNO3且在鹽酸過量的條件下，先轉變成AgCl沉淀之后又形成[AgCln]-n+1絡合離子；加入硫酸冒煙后，銅鋅鐵化合物分解形成對應的氧化物，HAuCl4分解形成單質金，Hn-1[AgCln]-n+1分解形成氯化銀；加入硫酸溶解鹽類后，銅鐵鋅的氧化物溶解形成硫酸鹽；加入氯化銨、硫酸鈉和氨水后，銀銅鋅轉變成對應的氨絡離子，鐵轉變成氫氧化鐵沉淀，金與鐵過濾后與濾液分離；濾液通過加入硫酸和氨水調節pH值后，加入氯化鈉沉淀銀，過濾回收銀，采用碘量法測濾液中的銅，測完銅之后繼續加入過量的硫代硫酸鈉、硫脲飽和溶液和乙酸-乙酸鈉緩沖液，然后采用EDTA法測鋅；用鹽酸溶解氫氧化鐵沉淀后，過濾回收單質金，用二氯化錫還原濾液中的金并過濾回收，濾液中加入二氯化錫至鐵黃色消失并稍過量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重鉻酸鉀法測鐵。2.如權利要求1所述的金泥中銅鋅鐵含量的一種快速聯測方法，其特征在于按照以下步驟進行：1）、溶樣：準確稱樣置于燒杯中，加入硝酸加熱至微沸；待燒杯內無紅棕色氣體時，加入1:1王水，繼續加熱5～10min；2）、蒸干：向燒杯中加入硫酸，加熱至有白色煙霧時，觀察燒杯內液體，如有黑色殘渣，則沿杯壁緩慢加入硝硫混酸處理至無殘渣；排出燒杯內白色煙霧，待試樣蒸干至無白色煙霧冒出時，取下冷卻；3）、氨性分離除金：向燒杯中加入硫酸，加熱至微沸使鹽類溶解；加入氯化銨，硫酸鈉以及氨水，加熱至微沸并保持3～5min后取下，用快速定性濾紙趁熱過濾，用60～100℃的氯化銨洗液洗滌沉淀至漏斗管口下方藍色液體全部進入燒杯中；保留沉淀和原燒杯用來測定鐵的含量，濾液用來測定銅和鋅的含量；4）、氯化鈉沉淀除銀：觀察濾液顏色，如無深藍絡合色則加入酚酞指示劑使溶液顯紅色，邊搖晃邊滴加硫酸至紅色消失后，再過量5～8滴酚酞指示劑；如有深藍絡合色，邊搖晃邊滴加硫酸至藍色剛好消失；加入飽和氯化鈉溶液，攪拌后靜置10～15min；過濾，用稀鹽酸洗滌沉淀若干次；取下沉淀，回...

【專利技術屬性】
技術研發人員：單召勇，
申請(專利權)人：山東黃金礦業萊州有限公司精煉廠，
類型：發明
國別省市：山東;37