一種ZnO納米棒的生長方法技術

本發明專利技術涉及一種ZnO納米棒的生長方法，采用水熱合成法制備ZnO納米棒，將反應物溶液調節為堿性，分別采用不同的保溫時間來對反應物進行保溫，結果表明保溫時間為15小時，ZnO納米棒直徑較小，長徑比加大，結構和光學性能最優；本發明專利技術水熱合成法具有反應溫度低、成本低、易操作、獲得樣品形貌和尺寸可控等特點，不僅為ZnO納米材料的制備領提供了可行性，也為其它領域微納米材料的制備提供了堅實的基礎。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于納米材料領域，涉及。
技術介紹
氧化鋅作為一種新型的第三代半導體材料，吸引了研究者的廣泛關注，成為半導 體材料領域的研究熱點之一。氧化鋅在室溫下的禁帶寬度約為3. 37eV，是一種重要的寬禁 帶半導體材料，發射出的光子波長處于近紫外光波段，其激子束縛能高達60meV，遠高于室 溫熱激發所提供的離化能26meV，使得氧化鋅的激子能夠在室溫下穩定存在。因此，氧化鋅 材料在室溫下或更高溫度下容易實現低的激發閾值和較高效率的激光發射。此外，氧化鋅 具有原材料資源豐富，價格低廉，抗輻射能力強，綠色環保等優點，因此，氧化鋅材料在藍紫 光發光二極管、太陽能電池、激光器、紫外光探等光電器件領域有著廣泛的應用前景。 氧化鋅已經成為了一種在透明電極氣體傳感器，聲光設備和壓電器件上具有廣泛 潛在應用的非常重要的功能性材料之一。研究氧化鋅的一維納米結構已取得初步進展，比 如納米線和納米棒，納米壁和碳納米管等。在氧化鋅一維納米材料中氧化鋅納米棒具有優 異的光、電、磁、催化等性質，對其制備的深入研究，將對納米元器件構筑和高級納米功能材 料設計研究產生深遠的影響。要實現ZnO納米材料在光學、磁學和電學器件等領域的有效 應用，必須將其制備成特殊的納米結構。
技術實現思路
針對現有技術中的缺陷和不足，本專利技術的目的是提供一種制備氧化鋅納米棒的生 長方法，得到了尺寸小、長徑比較大且生長較均勻的氧化鋅納米棒，以實現氧化鋅納米棒在 發光二極管、太陽能電池、激光器、紫外光探等光電器件領域的潛在應用。 為達到上述目的，本專利技術采用下述技術方案實現： -種ZnO納米棒的生長方法，該方法包括采用氯化鋅在堿性條件下利用水熱合成 法制備ZnO納米棒。 具體的，所述的堿性條件為pH=10。 更具體的，所述的水熱合成法的反應條件為在90°C保溫15h。 制得的ZnO納米棒的長徑比為31。 進一步的，將氯化鋅配置成摩爾濃度為0. 1M的溶液，并調節0. 1M氯化鋅溶液的pH =10,再在90°C保溫15h進行ZnO納米棒的生長。 更進一步的，用氨水調節所述的0. 1M氯化鋅溶液的pH= 10。 將所述的ZnO納米棒的生長方法制備得到的ZnO納米棒用于制備光電器械的應 用。 本專利技術的優點和積極效果如下： (1)本專利技術通過控制反應釜在烘箱中不同的保溫時間來控制氧化鋅納米棒的不同 生長時間，獲得了尺寸較小且均一的ZnO納米棒，同時得出了生長時間為15小時的時候， ZnO納米棒的結構和光學性能都達到最優； (2)本專利技術氧化鋅納米棒的的X射線衍射譜圖（見圖1)中樣品的（101)面衍射峰 最強，其次是（100)面衍射峰，然后是（002)面衍射峰； 這與ZnO的標準譜JCPDS符合的很好。樣品屬六方晶系；ZnO納米棒拉曼光譜圖 (見圖2)表明，隨著生長時間的延長，拉曼光譜的衍射峰的強度增強，ZnO納米棒的結晶質 量越來越好； ZnO納米棒掃描電鏡圖（見圖3)表明，生長時間為15小時為最佳的生長時間，ZnO 納米棒的直徑比較小，約為70nm，并且長徑比較大； ZnO納米棒的光致發光光譜圖（見圖4)表明，隨著反應時間的延長，紫外發射略有 增加，缺陷發光明顯降低。生長時間為15小時，納米棒的尺寸最小，所以隨著納米棒尺寸的 變化，紫外發光略有增加，缺陷發光減弱，說明ZnO納米棒隨著生長時間延長，結晶質量變 好，這與拉曼光譜圖2是一致的； (3)本專利技術水熱合成法具有反應溫度低、成本低、易操作、獲得樣品形貌和尺寸可 控等特點，不僅為ZnO納米材料的制備領域提供了可行性，也為其它領域微納米材料的制 備提供了堅實的基礎。【附圖說明】 圖 1 不同生長時間樣品的XRD譜圖（a)5h，（b) 10h，（c) 15h，（d)20h; 圖2不同生長時間ZnO納米棒拉曼光譜圖（a)5h，（b) 10h，（c) 15h; 圖3不同生長時間ZnO納米棒掃描電鏡圖（a) 5小時，（b)為10小時，（c) 15小時， (d) 20小時； 圖4不同生長時間ZnO納米棒光致發光譜圖（a) 15小時，（b) 10小時，（c) 5小時； 圖5為實施例二制備的ZnO納米棒的電子掃描電鏡圖； 以下結合說明書附圖和【具體實施方式】對本專利技術做具體說明。【具體實施方式】 本專利技術主要是采用水熱合成法制備氧化鋅納米棒，通過控制反應釜在烘箱中的保 溫時間來控制氧化鋅納米棒的生長。此專利技術可以找到不同生長時間對結晶質量等的影響， 給未來氧化鋅納米棒的進一步發展帶來了希望。不同的生長時間，氧化鋅納米棒的尺寸，長 徑比是有變化的。而生長時間不同，生成的晶體的性質和質量不同，可以通過此方法找到生 成晶質最好的生長時間，有利于氧化鋅導體的進一步發展。 不同生長時間的氧化鋅納米棒，通過控制氯化鋅反應溶液在烘箱中的不同保溫時 間，研究不同生長時間的氧化鋅納米棒的尺寸和長徑比。四份反應溶液分別在烘箱中反應 5、10、15、20小時后取出冷卻，通過研究發現不同生長時間影響納米棒的尺寸、長徑比、晶質 等。 本專利技術通過研究發現，不同的生長原料在相同的生長條件下得到的ZnO納米棒的 形態是不一樣的，以氯化鋅為原料進行水熱法生長氧化鋅納米棒時，ZnO納米棒的長度隨著 生長時間的延長先增加后減少，當反應時間在10小時以下，ZnO納米棒的長度隨著生長時 間的延長而延長，當反應時間在10小時以上，納米棒的長度隨著生長時間的延長而變短， 且通過實驗證明在15h的生長條件下得到的氧化鋅納米棒的尺寸和光學性能最好，但是采 用醋酸鋅在相同條件下生長時，卻不能得到上述尺寸和形狀的納米棒，所以采用氯化鋅通 過控制生長時間能得到尺寸小、長徑比較大且生長較均勻的氧化鋅納米棒并0能獲得所需 光學性能的材料是專利技術人的首次發現。 實施例一： 將純度為98%的氯化鋅配置成四份摩爾濃度分別為0. 1M的溶液；將質量百分比 濃度為25%的氨水分別加入到配制好的四份溶液中，分別使四份溶液的pH= 10 ; 將這四份溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，再將四個反應釜分別放入四個烘箱 中，90 °C保溫；分別在5、10、15、20個小時后取出一個反應釜，在室溫冷卻后，分別對四個反 應釜中的白色沉淀物進行收集，離心清洗三次后，在烘干箱中60°C條件下進行烘干，5、10、 15和20個小時后取出反應釜編號分別為1#、2#、3#和4#。 對實施例一制備的氧化鋅納米棒進行了X射線衍射測試、拉曼光譜測試、掃描電 子顯微鏡測試、光致發光測試。X射線衍射測試采用Japan，MACScience，MXP18、拉曼光譜 測試設備為JobinYvonHR800微區拉曼譜儀、掃描電子顯微鏡是Hitachi，S-570、光致發光 采用JobinYvon公司生產的LABRAM-UV拉曼光譜儀，激發光源為He-Cd激光器，激發波長為 325nm，功率為46mW，所有的測試均在室溫下完成； 本專利技術氧化鋅納米棒的的X射線衍射譜圖（見圖1)中樣品的（101)面衍射峰最 強，其次是（100)面衍射峰，然后是（002)面衍射峰，這與ZnO的標準譜JCPDS符合的很好， 樣品屬六方晶系； ZnO納米棒拉曼光譜圖（見圖2)表明，隨著生長時間的延長，拉曼光譜的衍射峰的 強度增強，ZnO納米棒的結晶質量越來越好本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種ZnO納米棒的生長方法，其特征在于，該方法包括采用氯化鋅在堿性條件下利用水熱合成法制備ZnO納米棒。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭佳紅，牛世峰，房華麗，
申請(專利權)人：長安大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61