一種吡蟲啉懸浮劑及其制備方法技術

本發明專利技術屬于農藥領域，具體涉及600g/L吡蟲啉懸浮劑及其制備方法。該制劑是由質量百分比為47.0%±2.3%有效吡蟲啉原藥、3%~6%合成分散劑JM、2%~4%潤濕劑、1%~8%增稠劑、0.1%~3%消泡劑、1%~10%防凍劑、余量為水組成。

【技術實現步驟摘要】
一種吡蟲啉懸浮劑及其制備方法
本專利技術屬于農藥領域，具體涉及600g/L吡蟲啉懸浮劑及其制備方法。
技術介紹
懸浮劑主要是由分散劑、潤濕劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑、水等組成。主要性能指標主要有：流動性、有效含量、懸浮率、分散性、黏度、細度、pH值、傾倒性、持久起泡性及常溫、冷熱貯存穩定性等。懸浮率的高低直接影響藥效的好壞，它是與有效成分性質、所用的分散劑、潤濕劑相關的。在同一劑型配方中，使用不同的分散劑或潤濕劑種類會明顯影響制劑性能，如果農藥有效成分與分散劑、潤濕劑不相配伍時，會造成懸浮劑制劑不穩定，發生放置分層、結底，粒徑變大，懸浮率下降，從而影響藥效，可見分散劑和潤濕劑需要與有效成分配套使用。吡蟲啉是一種高效殺蟲劑。原藥為無色晶體，有微弱氣味，熔點143.8℃（晶體形式1），136.4℃（晶體形式2），蒸氣壓0.2μPa（20℃），密度1.543（20℃），KowlogP=0.57（22℃），溶解度水510mg/L（20℃），正己烷<0.1（g/L，20℃），pH5-11穩定。由于吡蟲啉在水中的溶解度510mg/L遠大于加工懸浮劑中原藥溶解度小于100mg/L的標準（《液體制劑》，郭武棣編，化學工業出版社，第三版，第197頁），吡蟲啉懸浮劑特別是600g/L吡蟲啉懸浮劑（有效含量為47.0%±2.3%），極易發生奧氏熟化、絮凝聚集，貯存粒徑長大。可見，制備吡蟲啉懸浮劑需要選擇合適的助劑，才能制備穩定的制劑。專利CN1147896A公開了用常規的潤濕分散劑制備低含量（5%~20%）制備方法，專利CN104126600A公布了用杯芳烴制備350g/L吡蟲啉懸浮劑，均未涉及600g/L吡蟲啉懸浮劑的制備；專利CN102204530B公布了用木質素磺酸鈉和NNO復配做分散劑制備吡蟲啉懸浮劑的方法，雖然公布了制劑的藥效，但未公布作為制劑穩定性的技術效果；專利CN1943355A公布了常規的乳化劑及其改性乳化劑作為潤濕分散劑制備吡蟲啉懸浮劑的方法，但專利中未公布由此帶來的農藥制劑穩定性和藥效等有益的技術效果。王淑梅等公布了合成的丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和烯丙醇聚氧乙烯醚合成的分散劑制備600g/L吡蟲啉懸浮劑（《現代農藥》，2013年第12卷第5期，第25-27，37頁），制劑具有穩定的性能，但配方中未加入潤濕劑，會對藥效產生影響，這是本領域內技術人員熟知的。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種性能穩定的600g/L吡蟲啉懸浮劑及其制備方法。本專利技術的目的通過以下技術方案來實現：一種600g/L吡蟲啉懸浮劑，由質量百分比為47.0%±2.3%有效吡蟲啉原藥、3%~6%合成分散劑JM、2%~4%潤濕劑、1%~8%增稠劑、0.1%~3%消泡劑、1%~10%防凍劑、余量為水組成；所述的合成分散劑JM是由甲基烯丙醇聚氧乙烯醚（聚氧乙烯重復單元數53±4.5，即分子量為2400±200）、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯和磺化苯乙烯按質量比10:10:3:3聚合而成；分散劑的制備方法為：（1）在帶有攪拌器、溫度計、冷凝器和滴加設備的反應釜中加入130g溶劑、40g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、40g甲基丙烯酸羥乙酯、12g苯乙烯、12g磺化苯乙烯，邊攪拌邊加熱；（2）當溫度升至80℃，滴加含2.08g過硫酸鈉引發劑溶液50g，滴加時間0.5h，繼續反應2h；（3）冷卻至室溫，用氫氧化鈉調節pH為7.0即為分散劑；所述的潤濕劑為烷基苯磺酸鈉、滲透劑T中的一種或兩種組合；所述的增稠劑為4%黃原膠水凝膠（即4g黃原膠分散于96g水中）、硅酸鎂鋁中的一種或兩種組合；所述的消泡劑為有機硅類消泡劑；所述的防凍劑為乙二醇、尿素中的一種或兩種組合；吡蟲啉懸浮劑的制備方法如下：按照配方中的配比，將水、分散劑、潤濕劑、硅酸鎂鋁、防凍劑依次投入到高速剪切釜中，攪拌剪切均勻，加入吡蟲啉原藥剪切均勻，然后將物料吸入砂磨機中進行砂磨，直至檢測粒徑D[V,90]小于5微米，若配方中有4%黃原膠水凝膠，則將物料抽回剪切釜中，加4%黃原膠水凝膠剪切均勻即可，消泡劑視起泡情況在過程中分批加入。本專利技術中所使用的分散劑含有甲基、苯基親油性基團，對吡蟲啉原藥的吸附性能好，對原藥具有很好的親和力，分散劑起到分散作用，首先要能夠吸附在原藥表面，分散劑具有較多的吸附基團能夠吸附在吡蟲啉原藥表面，阻止吡蟲啉原藥在水中的奧氏熟化、粒徑長大；分散劑中還含有較長的聚氧乙烯醚鏈，具有很好的空間位阻作用，含有磺酸基團，離子化程度高具有較好的靜電斥力和熱穩定性，含有羥基基團與水能夠形成氫鍵，具有很好的穩定性；聚氧乙烯醚鏈、磺酸基團、羥基協同作用決定了分散劑對吡蟲啉具有很好的分散穩定性能。附圖說明附圖為合成分散劑JM不同的濃度對吡蟲啉原藥表面Zeta電位的影響。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，下面結合實施例對本專利技術作進一步說明。但本專利技術要求保護的范圍并不局限于實施例標示的范圍。除無特殊說明，下述實施例中的“%”代表“質量百分數”。實施例1600g/L吡蟲啉懸浮劑及制備配方：97%吡蟲啉原藥48.5g，6g合成分散劑JM、2g滲透劑T、3g4%黃原膠水凝膠、1.0g硅酸鎂鋁、0.2g消泡劑、3g尿素、36.3g水；制備過程：按照配方中的配比，將水、合成分散劑JM、滲透劑T、硅酸鎂鋁、尿素依次投入到高速剪切釜中，攪拌剪切均勻，加入吡蟲啉原藥剪切均勻，然后將物料吸入砂磨機中進行砂磨，直至檢測粒徑D[V,90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黃原膠水凝膠剪切均勻即可，消泡劑視起泡情況在過程中分批加入。實施例2600g/L吡蟲啉懸浮劑及制備配方：97%吡蟲啉原藥48.5g，4g合成分散劑JM、2.5g十二烷基苯磺酸鈉、2g4%黃原膠水凝膠、2.0g硅酸鎂鋁、0.2g消泡劑、3g乙二醇、37.8g水；制備過程：按照配方中的配比，將水、合成分散劑JM、十二烷基苯磺酸鈉、硅酸鎂鋁、乙二醇依次投入到高速剪切釜中，攪拌剪切均勻，加入吡蟲啉原藥剪切均勻，然后將物料吸入砂磨機中進行砂磨，直至檢測粒徑D[V,90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黃原膠水凝膠剪切均勻即可，消泡劑視起泡情況在過程中分批加入。實施例3600g/L吡蟲啉懸浮劑及制備配方：97%吡蟲啉原藥48.5g，5g合成分散劑JM、0.5g十二烷基苯磺酸鈉、1g滲透劑T、4g4%黃原膠水凝膠、0.2g消泡劑、3g尿素、37.8g水；制備過程：按照配方中的配比，將水、合成分散劑JM、十二烷基苯磺酸鈉、滲透劑T、尿素依次投入到高速剪切釜中，攪拌剪切均勻，加入吡蟲啉原藥剪切均勻，然后將物料吸入砂磨機中進行砂磨，直至檢測粒徑D[V,90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黃原膠水凝膠剪切均勻即可，消泡劑視起泡情況在過程中分批加入。對比試驗1600g/L吡蟲啉懸浮劑將實施例1中的2g滲透劑T換成2g水，其他不變。對比試驗2600g/L吡蟲啉懸浮劑將實施例1中的合成分散劑JM換成聚羧酸鹽分散劑GY-D07，它是北京廣源益農化學有限責任公司開發的聚羧酸分散劑。對比試驗3600g/L吡蟲啉懸浮劑將實施例1中的潤濕劑滲透劑T換成辛基苯酚聚氧乙烯醚OP-10。為了更好的理解本專利技術，將檢測結果和試驗篩選過程總結如下：一、分散本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種600g/L吡蟲啉懸浮劑，由質量百分比為47.0%±2.3%有效吡蟲啉原藥、3%~6%合成分散劑JM、2%~4%潤濕劑、1%~8%增稠劑、0.1%~3%消泡劑、1%~10%防凍劑、余量為水組成，其特征在于所述的合成分散劑JM是由甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯和磺化苯乙烯按質量比10?:?10?:?3?:?3聚合而成，所述的潤濕劑為烷基苯磺酸鈉、滲透劑T中的一種或兩種組合；所述的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚為聚氧乙烯重復單元數53±4.5，即分子量為2400±200。

【技術特征摘要】
1.一種600g/L吡蟲啉懸浮劑，由質量百分比為47.0%±2.3%有效吡蟲啉原藥、3%~6%合成分散劑JM、2%~4%潤濕劑、1%~8%增稠劑、0.1%~3%消泡劑、1%~10%防凍劑、余量為水組成，其特征在于所述的合成分散劑JM是由甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯和磺化苯乙烯按質量比10:10:3:3聚合而成；甲基烯丙醇聚氧乙烯醚為聚氧乙烯重復單元數53±4.5，即分子量為2400±200；分散劑的制備方法為：（1）在帶有攪拌器、溫度計、冷凝器和滴加設備的反應釜中加入130g溶劑、40g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、40g甲基丙烯酸羥乙酯、12g苯乙烯、12g磺化苯乙烯，邊攪拌邊加熱；（2）當溫度升至80℃，滴加含2.08g過硫酸鈉引發劑溶液50g，滴加時間0.5h，繼續反應2h；（3）冷卻至室溫，用氫氧化鈉調節pH為7.0；所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：盧忠利，張宗儉，
申請(專利權)人：中化化工科學技術研究總院，北京廣源益農化學有限責任公司，
類型：發明
國別省市：北京;11