一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜及其制備方法，該薄膜包括芯層、及分別復合于芯層上下表面的上表層和下表層；所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I組成，或所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物組成；所述芯層主要由結晶型PET均聚物組成；所述下表層主要由改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物組成；所述改性結晶型PET共聚物I為用磷氮系阻燃劑、納米無機物、及萘二甲酸改性的結晶型PET共聚物，所述改性結晶型PET共聚物II為用納米無機物改性的結晶型PET共聚物。本發明專利技術提供的阻燃聚酯薄膜耐溫可以達到140℃、阻燃效果好。

【技術實現步驟摘要】
一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜及其制備方法
本專利技術屬于高分子薄膜
，特別涉及一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜及其制備方法。
技術介紹
目前，聚酯薄膜的應用越來越廣泛，隨著社會的進步和環保理念的推廣，阻燃薄膜的發展越來越受到重視。聚酯阻燃薄膜除具有普通薄膜所具有的優點外，兼有優良的阻燃性能和電氣性能，在高檔裝飾、裝潢及電子、電氣工業等領域的應用中，對聚酯薄膜阻燃性能及耐溫性的要求也越來越高。在目前的阻燃聚酯薄膜技術中，一般采用三種方式來制備阻燃聚酯薄膜，一種是阻燃劑與切片通過共混擠出做成母粒，再與聚酯切片按照一定的比例混合生產，但是這種方式制造的阻燃薄膜，阻燃劑與切片的相容性較差，對聚酯薄膜的成膜性和性能影響較大；一種是在聚酯薄膜表面涂敷帶有阻燃基團的高分子涂層，這種方式工藝復雜，成本高；另外一種是在切片合成過程中添加反應型阻燃劑接枝到大分子上，這種阻燃方式阻燃劑不會析出，效果良好，但是傳統的反應型制造的阻燃薄膜耐溫性較差，在高溫情況下分子鏈被破壞，阻燃劑析出，阻燃效果被破壞。同時市場現有的阻燃聚酯薄膜的耐溫性在105～120℃，耐溫性有待提高。
技術實現思路
本專利技術為彌補現有技術的不足，提供一種耐溫可以達到140℃、阻燃效果好的阻燃聚酯薄膜以及該種薄膜的制備方法。本專利技術為達到其目的，采用的技術方案如下：一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜，包括芯層、及分別復合于芯層上下表面的上表層和下表層；所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I組成，或所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物組成；所述芯層主要由結晶型PET均聚物組成；所述下表層主要由改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物組成；所述改性結晶型PET共聚物I為用磷氮系阻燃劑、納米無機物、及萘二甲酸改性的結晶型PET共聚物，所述改性結晶型PET共聚物II為用納米無機物改性的結晶型PET共聚物。進一步的，上表層中的改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物的質量百分比分別為60～100％、0～50％；下表層中的改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物的質量百分比分別為10～50％、50～90％。優選的，所述改性結晶型PET共聚物I按照包括如下步驟的方法制備：磷氮系阻燃劑、納米無機物、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、乙二醇按照質量比3.0-6.0：0.5-1.0：30-40：2-20：4-15：10-20：20-40混合，在0.1～0.15MPa、溫度255～270℃條件進行酯化反應100～150min；而后在真空度30～50Pa、溫度275～290℃條件下進行縮聚反應，反應時間為5～8h。優選的，所述改性結晶型PET共聚物II按照包括如下步驟的方法制備：納米無機物、對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇按照質量比0.5-1.0：60-70：2-10：20-40混合，在0.1～0.15Mpa、溫度255～270℃條件下進行酯化反應100～150min；而后在真空度為30～50pa、反應溫度為275～285℃的條件下進行縮聚反應，反應時間為3-4h。優選的，所用結晶型PET均聚物具體可采用大有光聚酯切片，例如儀化公司生產的FG600或三房巷公司生產的聚酯切片5011等；或，所述結晶型PET均聚物也可采用按照包括如下步驟的方法制得的結晶型PET均聚物：60～66wt％的對苯二甲酸、1.5～2.5wt％的間苯二甲酸、30～35wt％的乙二醇的混合物，在0.05～0.15Mpa、反應溫度255～265℃的條件下進行酯化反應，反應時間為110～130min；而后在真空度為30～50Pa、反應溫度為275～280℃的條件下進行縮聚反應，反應時間為3-4h。優選的，所述磷氮系阻燃劑選自聯苯基酸式磷酸酯二乙胺、N-N二甲基磷酰基脲、苯基膦酸二苯偶氮酯中的至少一種；所述納米無機物為納米硅酸鈉、納米SiO2、納米碳酸鈣和納米蒙脫土中的至少一種。優選的，所述納米無機物的粒徑為100～700nm，更為優選的，所述納米無機物的粒徑為300～500nm。進一步的，所述結晶型PET均聚物的特性黏度為0.62～0.68dl/g，所述改性結晶型PET共聚物I的特性黏度為0.65～0.70dl/g，所述改性結晶型PET共聚物II的特性黏度為0.62～0.68dl/g。優選的，所述阻燃聚酯薄膜的密度為1.40～1.45g/m2，厚度為23～50μm；所述上表層的厚度為2.5～5μm。本專利技術第二方面提供一種制備如上文所述的磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜的方法，包括如下步驟：1)以改性結晶型PET共聚物I作為上表層原料，或以改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物的混合物作為上表層原料，經預結晶、干燥處理后，在260～290℃的溫度下熔融，用單螺桿擠出機擠出；2)以改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物的混合物作為下表層原料，經預結晶、干燥處理后，在260～285℃的溫度下熔融，用單螺桿擠出機擠出；3)以結晶型PET均聚物作為芯層原料，經預結晶、干燥處理后，在260～285℃的溫度下熔融，用單螺桿擠出機擠出；4)將熔融擠出的上表層原料、芯層原料和下表層原料經復合模頭共擠成型，使上表層原料、下表層原料分別復合于芯層原料的上、下表面，在20～35℃急速冷卻成鑄片，將鑄片先經60～90℃預熱，再在90～100℃進行縱向拉伸，然后在25～50℃冷卻得初級膜片，拉伸倍數為2.7～3.5，將縱向拉伸后的初級膜片在100～125℃重新預熱后，再在100～140℃進行橫向拉伸得基膜，拉伸倍數為3.4～4倍，將拉伸后得到的基膜經冷卻、切割、靜電消除和收卷得阻燃聚酯薄膜。本專利技術提供的技術方案具有如下有益效果：本專利技術制備的阻燃聚酯薄膜的阻燃級別可達到V0級，耐溫性可以達到140℃，最高可達280℃，清晰度、透過率良好。本專利技術制備的阻燃聚酯薄膜為一種可用于高檔裝飾及電子行業的阻燃薄膜，其上表層采用特定的改性結晶型PET共聚物I，下表層和芯層均采用特定材質，制得的薄膜其耐溫性好，可達到140℃以上，且具有永久阻燃特性。該阻燃薄膜的上、下表層組分分別含有特定的改性結晶型共聚物I、II，優選在上、下表層均添加結晶型PET均聚物，制得的薄膜具有高透光率。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術的技術方案做進一步說明：實施例1一種阻燃聚酯薄膜，按照如下方法制備：1)以熔點為270℃的改性結晶型PET共聚物I作為上表層原料，經真空轉鼓預結晶、干燥處理后，進入單螺桿擠出機，在290℃下熔融，擠出的熔融狀態的上表層原料經預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭；2)以熔點為258℃的改性結晶型PET共聚物II和熔點為260℃的結晶型PET均聚物按照20wt％、80wt％的含量比混合的混合物作為下表層原料，混合物經真空轉鼓預結晶、干燥處理后，進入單螺桿擠出機，在278℃下熔融擠出，擠出的熔融狀態的混合物經預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭；3)以熔點為260℃的結晶型PET均聚物作為芯層原料，經流化床預結晶、干燥處理后，進入單螺桿擠出機，在275℃的溫度下熔融擠出，擠出的熔融狀態的聚合物經預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭；4)將熔融擠出的上表層原料、芯層原料和下表層原料經復合模頭共本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，包括芯層、及分別復合于芯層上下表面的上表層和下表層；所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I組成，或所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物組成；所述芯層主要由結晶型PET均聚物組成；所述下表層主要由改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物組成；所述改性結晶型PET共聚物I為用磷氮系阻燃劑、納米無機物、及萘二甲酸改性的結晶型PET共聚物，所述改性結晶型PET共聚物II為用納米無機物改性的結晶型PET共聚物。

【技術特征摘要】
1.一種磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，包括芯層、及分別復合于芯層上下表面的上表層和下表層；所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I組成，或所述上表層主要由改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物組成；所述改性結晶型PET共聚物I按照包括如下步驟的方法制備：磷氮系阻燃劑、納米無機物、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、乙二醇按照質量比3.0-6.0：0.5-1.0：30-40：2-20：4-15：10-20：20-40混合，在0.1～0.15MPa、溫度255～270℃條件進行酯化反應，酯化反應100～150min；而后在真空度30～50Pa、溫度275～290℃條件下進行縮聚反應，反應時間為5～8h；所述芯層由結晶型PET均聚物組成；所述結晶型PET均聚物為大有光聚酯切片；或所述結晶型PET均聚物按照包括如下步驟的方法制備：60～66wt％的對苯二甲酸、1.5～2.5wt％的間苯二甲酸、30～35wt％的乙二醇的混合物，在0.05～0.15Mpa、反應溫度255～265℃的條件下進行酯化反應，反應時間為110～130min；而后在真空度為30～50Pa、反應溫度為275～280℃的條件下進行縮聚反應，反應時間為3-4h；所述下表層主要由改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物組成；所述改性結晶型PET共聚物II為用納米無機物改性的結晶型PET共聚物。2.根據權利要求1所述的磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，上表層中的改性結晶型PET共聚物I和結晶型PET均聚物的質量百分比分別為60～100％、0～50％；下表層中的改性結晶型PET共聚物II和結晶型PET均聚物的質量百分比分別為10～50％、50～90％。3.根據權利要求1所述的磷、氮系環保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述改性結晶型PET共聚物II按照包括如下步驟的方法制備：納米無機物、對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇按照質量比0.5-1.0：60-70：2-10：20-40混合，在0.1～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董興廣，林樹光，劉振，
申請(專利權)人：樹業環保科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44