一種新骨架生物堿化合物，分子式為C18H26N2O，命名為Oleracimine，化學結構式如式（Ⅰ）所示。本發明專利技術還提供一種新骨架生物堿化合物的提取分離方法，依次采用水煎煮提取、大孔吸附樹脂、乙酸乙酯萃取、硅膠柱層析、ODS中壓柱、及Sephadex?LH?20，簡單、快速的提取分離出骨架獨特的新生物堿化合物，該化合物具有鎮痛的作用，可用于制備治療疼痛的藥物。式（Ⅰ）如下。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及中藥提取、分離領域，尤其涉及一種馬齒莧藥材中的新骨架生物堿化合物及其提取分離方法。
技術介紹
馬齒莧（PortulacaoleraceaL.）為馬齒莧科植物，用于熱毒血痢，癰腫疔瘡，濕疹，丹毒，蛇蟲咬傷，便血，痔血，崩漏下血等。2010版《中華人民共和國藥典》中收載馬齒莧的干燥地上部分入藥，具有清熱解毒，涼血止血，止痢等功效；現代藥理學研究表明，馬齒莧具有抗炎止痛、抗菌抗病毒、降血壓、血脂、抗氧化、抗癌、松弛骨骼肌和平滑肌、調節免疫功能等作用。馬齒莧的藥理作用與其主要化學成分包括黃酮類、香豆素、萜類、甾類、生物堿、氨基酸、各種色素類和礦物質類等有很大關系。其中，生物堿是馬齒莧中一類重要的化學成分，其結構類型眾多。如馬齒莧中含有去甲腎上腺素、多巴胺、少量多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、N，N-二環己基脲、尿囊素、N-反式-阿魏酰基酪胺；還有環二肽生物堿和酰胺類生物堿：馬齒莧酰胺A、B、C、D、E、F、G、H（OleraceinA-H）等。但是對本申請中馬齒莧的新骨架化合物的分離和藥理活性研究未見報道，目前從馬齒莧中分離出的化學成分大多數是已知的，并且是藥理活性比較弱，因此，對馬齒莧中新化合物的開發和分離是亟待需要的。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術提供一種簡便、快速、純度高的新骨架生物堿化合物及其提取分離方法。為實現本專利技術的上述目的，本專利技術提供一種新骨架生物堿化合物，分子式為C18H26N2O，命名為Oleracimine，化學結構式如下。本專利技術還提供一種新骨架生物堿化合物的提取分離方法，具體步驟為。步驟1：取馬齒莧干燥藥材，采用水煎煮提取，水提液過濾，合并濾液直接加熱濃縮，得藥液備用。步驟2：將步驟1中所得藥液直接經預處理過的大孔吸附樹脂吸附除雜，分別以水和乙醇梯度洗脫，對乙醇洗脫液進行減壓濃縮，得到濃縮液備用。步驟3：將步驟2中濃縮液用乙酸乙酯反復多次萃取，減壓回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯萃取物。步驟4：將步驟3中乙酸乙酯萃取物經硅膠柱層析分離，依次用石油醚-丙酮梯度洗脫得到若干洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，合并顯色的部分洗脫部位，將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干，備用。步驟5：將步驟4中所得物再經ODS柱（Octadecylsilyl，十八烷基硅烷鍵合硅膠填料）層析分離，用甲醇-水等度洗脫，得到若干洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，合并部分洗脫部位，減壓濃縮至干，得濃縮物備用。步驟6：將步驟5中所得濃縮物經SephadexLH-20（羥丙基葡聚糖凝膠），以甲醇-水等度洗脫得到新骨架生物堿化合物。所述大孔吸附樹脂的預處理過程為乙醇浸泡過24小時，上柱，用乙醇洗至滴入水中無混濁，再用水洗至無醇味。與現有技術相比本專利技術的有益效果。本專利技術提供一種新骨架生物堿化合物及其提取分離方法，依次采用水煎煮提取、大孔吸附樹脂、乙酸乙酯萃取、硅膠柱層析、ODS中壓柱、及SephadexLH-20，簡便、快速的提取分離出骨架獨特的新生物堿化合物，該化合物具有鎮痛作用，可用于制備治療疼痛的藥物。附圖說明圖1為本專利技術新骨架生物堿化合物的紫外光譜圖。圖2為本專利技術新骨架生物堿化合物的紅外光譜圖。圖3為本專利技術新骨架生物堿化合物的高分辨質譜圖。圖4為本專利技術新骨架生物堿化合物的1H-NMR光譜圖。圖5為本專利技術新骨架生物堿化合物的13C-NMR光譜圖。圖6為本專利技術新骨架生物堿化合物的核磁共振碳譜（DEPT）光譜圖。圖7為本專利技術新骨架生物堿化合物的核磁共振1H-1HCOSY光譜圖。圖8為本專利技術新骨架生物堿化合物的核磁共振HMBC光譜圖。圖9為本專利技術新骨架生物堿化合物的核磁共振HSQC光譜圖。圖10為本專利技術新骨架生物堿化合物的核磁共振NOESY光譜圖。具體實施方式本專利技術提供一種新骨架生物堿化合物，分子式為C18H26N2O?；瘜W結構式如下。所述新骨架生物堿化合物根據結構命名為Oleracimine，表1為該新骨架生物堿化合物的核磁數據：1H-NMR與13C-NMR在CDCl3中。其中，“-”表示=NH與上面C169.4相連。表1：新骨架生物堿化合物的核磁數據。序號δC類型δH246.8CH2a:1.47d(J=13.5)；b:2.02d(J=13.5)338.9C450.6C552.3CH2a:2.28d(J=15.3)；b:2.56d(J=15.3)665.7C7206.2C8121.3C9141.0C10143.5C11110.7C12169.4C-=NH4.07s1328.6CH31.34s1432.5CH31.29s1529.1CH31.30s1627.4CH31.45s1714.4CH31.88s1821.2CH31.82s1928.8CH31.16s請參閱圖1-10，本專利技術新骨架生物堿化合物的結構鑒定與推導。黃色粉末，[α]20D+4.2(c0.38,MeOH)，易溶于氯仿和甲醇等，不溶、微溶于水。噴稀碘化鉍鉀試液顯紅棕色，提示該化合物為生物堿成分,UV(MeOH)λmax:448，272nm，IRνN-H3354.3，νC-H2957.6，νC=O1666.1，νC=N1554.4，δN-H1509.8，νC-N1048.6cm-1，HRESI(+)TOFMS給出m/z:287.2118[M+H]+的準分子離子峰，分子量為286.2045。結合1H-NMR，13C-NMR以及DEPT數據，推測該化合物可能的分子式為C18H26N2O，不飽和度為7。13C-NMR譜和DEPT譜顯示18個碳信號，分別為7個CH3（14.35，21.15，28.82，27.44，29.09，28.63，32.50）、2個CH2（46.76，52.29）、9個季碳（一個羰基碳，206；一個碳氮雙鍵的碳，169.4；四個雙鍵碳，121.29，140.97，143.53，110.74；其他鍵三個50.57，65.71，38.95）。1H-NMR譜顯示一個活潑H信號δ4.07（1H，s），表明其可能是雙鍵的氮上連有一個H，2個亞甲基信號分別為δ2.02(1H，dJ=13.5)，δ1.47(1H，dJ=13.5)和δ2.56(1H，dJ=15.3)，δ2.28(1H，dJ=15.3)，7個甲基信號，分別為δ1.16（3H，s），δ1.29（3H，s），δ1.30（3H，s），δ1.34（3H，s），δ1.45（3H，s），δ1.82（3H，s），δ1.88（3H，s）。根據H-H相關譜可知，7個甲基中H譜δ1.88與δ1.82相鄰，1.45δ與δ1.30相鄰，δ1.16與δ1.34、δ1.29相鄰。而δ1.82與δ1.88相對于其他甲基化學位移較大，可能與雙鍵相連。根據HMBC相關表明在C-5(δ52.3)與H-2，C-6與H-5有耦合作用，是兩個亞甲基。兩個亞甲基質子耦合常數和碳信號出現在NMR與DEPT譜的高場。兩個亞甲基C-2，C-5和C-6本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種新骨架生物堿化合物，其特征在于，分子式為C18H26N2O，命名為Oleracimine，化學結構式如下。
【技術特征摘要】
1.一種新骨架生物堿化合物，其特征在于，分子式為C18H26N2O，命名為Oleracimine，化學結構式如下。
2.如權利要求1所述的新骨架生物堿化合物的提取分離方法，其特征在于，具體步驟為：
步驟1、取馬齒莧干燥藥材，采用水煎煮提取，水提液過濾，合并濾液直接加熱濃縮，得藥液備用；
步驟2、將步驟1中所得藥液直接經預處理過的大孔吸附樹脂吸附除雜，分別以水和乙醇梯度洗脫，對乙醇洗脫液進行減壓濃縮，得到濃縮液備用；
步驟3、將步驟2中濃縮液用乙酸乙酯反復萃取，減壓回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯萃取物；
步驟4、將步驟3中乙酸乙酯萃取物經硅膠柱層析分離，依次用石油醚-丙酮梯度洗脫得到若干洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，合并顯色的部分洗脫部位，將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干，備用；
步驟5、將步驟4中所得物再經ODS柱層析分離，用甲醇-水等度洗脫，得到若干洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，合并...
【專利技術屬性】
技術研發人員：英錫相，康廷國，英哲銘，張文潔，艾軍軍，
申請(專利權)人：遼寧中醫藥大學，
類型：發明
國別省市：遼寧;21
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