一種（200）晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種(200)晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法，工藝如下：首先將可溶性銅鹽、絡合劑和堿源一起溶解在去離子水中得到溶液A；然后在溶液A中加入離子液體得到溶液B；將溶液B進行水熱合成反應，洗滌烘干后得到(200)晶面暴露的單分散CuO納米片。本發明專利技術的優點是：(1)合成方法簡單，反應條件可控性強，具有很高的實用性；(2)利用離子液體有效地控制產品的形貌和暴露晶面，且離子液體可回收，降低成本；(3)產品為具有單晶結構的單斜CuO，無其他雜質產物生成，無需進行純化處理；(4)產品具有良好的單分散性和結晶性，在光電材料、氣敏材料、新能源材料和環境治理等領域具有潛在的應用價值。

【技術實現步驟摘要】
一種（200）晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法
本專利技術屬于納米材料
，具體涉及一種(200)晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法。
技術介紹
目前，大量研究成果證實無機納米材料的性能及應用不僅與其晶體結構、形貌和尺寸等相關，而且與材料的暴露晶面有著密切的關系。例如，Pan等發現銳鈦礦型TiO2的(010)晶面具有最優的光催化活性，而(001)晶面的光催化活性最低(Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50,2133-2137)。因此，控制合成暴露特定晶面的納米材料已成為材料領域的熱門課題，其不僅能夠深入研究材料暴露晶面與性能的關系，而且有利于獲得性能優異的材料。因此，合成具有特定暴露晶面的納米材料具有重要的科學意義和應用價值。根據Gibbs-Wulff晶體生長規律，在晶體生長過程中，表面能低的晶面生長緩慢，容易成為優先暴露的晶面，而表面能較高的晶面生長速率快難以暴露。因此，對納米材料的暴露晶面進行控制存在一定的難度，特別是使材料暴露高能晶面更是非常困難。CuO作為一種重要的反磁性半導體，其能隙約為1.5eV，在太陽能轉換、氣敏傳感器、鋰離子電池和催化等方面具有廣泛的應用。在單斜CuO中，(001)晶面表面能較低，則CuO優先暴露(001)晶面；而(200)晶面表面能較高，熱力學不穩定，所以CuO很難優先暴露(200)晶面。另外，CuO納米材料存在一個重要的缺陷，即由于其高的比表面能導致其易發生團聚，從而限制了實際應用。因此，開發簡單有效的方法合成出(200)晶面暴露的單分散CuO納米材料具有積極而重要的理論意義和實際應用價值。近年來，離子液體作為一種新型的綠色溶劑，在無機納米材料的合成中引起了廣泛的關注。離子液體一般由無機陰離子和有機陽離子組成，具有低揮發性、環境友好和易于回收等特點，能夠作為溶劑、模板劑、分散劑或反應物等合成功能性納米材料。例如Zheng等(ACSNano,2009,3,115-122)發現離子液體能夠選擇性地吸附在TiO2的(110)晶面，從而控制TiO2的晶體結構和暴露晶面。但到目前，還沒有發現有關離子液體輔助水熱合成體系中制備(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的文獻報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述存在的問題，提供一種利用離子液體輔助水熱法合成(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的制備方法，所需設備簡單，操作簡便，綠色環保，產品單分散性和結晶性良好。本專利技術具體通過以下技術方案實現：一種(200)晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法，采用離子液體輔助水熱合成工藝在離子液體中生長制成，具體包括以下步驟：1)將可溶性銅鹽和絡合劑加入到去離子水中，放置老化10min后配制成混合溶液，在攪拌條件下將堿溶液滴入到混合溶液中得到溶液A，其中，可溶性銅鹽的濃度為0.05～0.15mol/L，絡合劑的濃度為0.15～0.40mol/L，堿源的濃度為0.20～0.60mol/L；2)在溶液A中加入0.20～0.40mol/L離子液體，超聲分散10min后得到溶液B；3)將溶液B在特定的反應溫度下進行水熱合成反應，晶體生長時間為8～12h；將得到的粉末洗滌、干燥后即可得到(200)晶面暴露的單分散CuO納米片。所述可溶性銅鹽為五水合硫酸銅、三水合硝酸銅和二水合氯化銅中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。所述絡合劑為檸檬酸三鈉、草酸和酒石酸鉀鈉中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。所述離子液體的陽離子為1-乙基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑或1-辛基-3-甲基咪唑，陰離子為氯離子、溴離子、四氟硼酸根離子或六氟磷酸根離子。所述水熱反應溫度為120～150℃。所述合成出的CuO納米片的暴露晶面為(200)晶面。所述合成的單分散CuO納米片的平均長度、平均寬度和平均厚度分別為500nm，200nm和30nm。本專利技術的有益效果為：本方法采用離子液體輔助水熱合成工藝制備出分散性良好的(200)晶面暴露的CuO納米片，合成方法簡單，反應條件可控性強，具有很高的實用性；離子液體為結構導向劑，其有效地控制產物的形貌和暴露晶面，相比于其他結構導向劑，離子液體更加環保且可回收，降低成本；產品具有單晶結構，暴露晶面為(200)晶面，無其他雜質產物生成，無需進行純化處理；產品具有良好的單分散性和結晶性，在光電材料、氣敏材料、新能源材料和環境治理等領域具有潛在的應用價值。附圖說明圖1是實施例1制得的(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的XRD圖譜；圖2是實施例1制得的(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的SEM圖；圖3是實施例1制得的(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的HRTEM圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步的說明，以下所述，僅是對本專利技術的較佳實施例而已，并非對本專利技術做其他形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的
技術實現思路
加以變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本專利技術方案內容，依據本專利技術的技術實質對以下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本專利技術的保護范圍內。本專利技術的(200)晶面暴露的單分散CuO納米片的合成方法，是采用離子液體輔助水熱合成工藝在離子液體中生長制成：①將可溶性銅鹽和絡合劑加入到去離子水中，放置老化10min后配制成混合溶液，在攪拌條件下將堿溶液滴入到混合溶液中得到溶液A，其中，可溶性銅鹽的濃度為0.05～0.15mol/L，絡合劑的濃度為0.15～0.40mol/L，堿源的濃度為0.20～0.60mol/L；②在溶液A中加入0.20～0.40mol/L離子液體，超聲分散10min后得到溶液B；③將溶液B在120～150℃反應溫度下進行水熱合成反應，晶體生長時間為8～12h；將得到的粉末洗滌、干燥后即可得到(200)晶面暴露的單分散CuO納米片。其中可溶性銅鹽為五水合硫酸銅、三水合硝酸銅和二水合氯化銅中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。絡合劑為檸檬酸三鈉、草酸和酒石酸鉀鈉中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。離子液體的陽離子為1-乙基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑、1-辛基-3-甲基咪唑，陰離子為氯離子、溴離子、四氟硼酸根離子或六氟磷酸根離子。制備的CuO納米片性能的表征：用X-射線粉末衍射儀(XRD)檢測CuO納米片的物相結構和結晶度；采用掃描電子顯微鏡(SEM)測定CuO納米片的形貌和尺寸；采用高倍透射電子顯微鏡(HRTEM)確定CuO納米片的晶體生長方向和暴露晶面；利用X-射線光電子能譜(XPS)測定CuO納米片的表面元素成分和定性元素價態。下面給出具體的實例，但本專利技術不限于這些實例：實施例1將五水合硫酸銅和檸檬酸三鈉加入到去離子水中，放置老化10min后配成混合溶液，在攪拌條件下將氫氧化鈉溶液滴入到混合溶液中得到溶液A，其中，五水合硫酸銅、檸檬酸三鈉和氫氧化鈉的濃度分別為0.05mol/L、0.15mol/L和0.20mol/L。在溶液A中加入0.20mol/L離子液體氯代1-乙基-2,3-二甲基咪唑，超聲分散10min后得到溶液B。將溶液B在120℃下進行水熱合成反應，反應時間為12h。將得到的粉末樣品洗滌、干燥后即可本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種(200)晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將可溶性銅鹽和絡合劑加入到去離子水中，放置老化10min后配制成混合溶液，在攪拌條件下將堿溶液滴入到混合溶液中得到溶液A，其中，可溶性銅鹽的濃度為0.05～0.15mol/L，絡合劑的濃度為0.15～0.40mol/L，堿源的濃度為0.20～0.60mol/L；2)在溶液A中加入0.20～0.40mol/L離子液體，超聲分散10min后得到溶液B；3)將溶液B在特定的反應溫度下進行水熱合成反應，晶體生長時間為8～12h；將得到的粉末洗滌、干燥后即可得到(200)晶面暴露的單分散CuO納米片。

【技術特征摘要】
1.一種(200)晶面暴露單分散CuO納米片的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將可溶性銅鹽和絡合劑加入到去離子水中，放置老化10min后配制成混合溶液，在攪拌條件下將堿溶液滴入到混合溶液中得到溶液A，其中，可溶性銅鹽的濃度為0.05～0.15mol/L，絡合劑的濃度為0.15～0.40mol/L，堿源的濃度為0.20～0.60mol/L；2)在溶液A中加入0.20～0.40mol/L離子液體，超聲分散10min后得到溶液B；3)將溶液B在特定的反應溫度下進行水熱合成反應，晶體生長時間為8～12h；將得到的粉末洗滌、干燥后即可得到(200)晶面暴露的單分散CuO納米片；所述絡合劑為檸檬酸三鈉、草酸和酒石酸鉀鈉中的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉小娣，劉光印，孫瑞雪，陳浩，姬曉旭，
申請(專利權)人：南陽師范學院，
類型：發明
國別省市：河南;41