本發明專利技術是一種芳香胺檢測的前處理裝置及應用。該裝置由儲液管、第一調節閥、凈化柱、第二調節閥、固定架、接液瓶、接液瓶蓋和底座等構成。應用：取5mL酶解后的尿液至儲液管中，加入10mL?0.5mol/L乙酸銨-氨水緩沖溶液，再加入50μL內標溶液，混合均勻后，將樣品上到已用1~2mL環己烷活化的芳香胺分子印跡柱上，然后用1~2mL環己烷淋洗，最后用10~15mL乙酸乙酯洗脫，用接液瓶收集洗脫液，蒸干接液瓶后，用100~150μL甲醇復溶，進高效液相色譜串聯質譜聯用儀分析。本發明專利技術用于尿液中芳香胺的檢測，具有選擇性好、靈敏度高等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析化學
，具體涉及一種專用于尿液中芳香胺檢測的前處理裝置及應用。
技術介紹
芳香胺是指具有一個芳香性取代基的胺一一NH2、-NH-或含氮基團連接到一個芳香烴上，芳香烴的結構中通常含有一個或多個苯環。苯胺是這類化合物最簡單的實例。芳香胺分子反應活性較高，芳香胺一般為高沸點的液體或者低熔點的固體，具有特殊的氣味，毒性較大。如苯胺可以吸入、食入或透過皮膚吸收而致中毒，食入0.25mL就嚴重中毒。對于生物標志物的研究有利于說明人類暴露于此類物質時健康風險的性質及程度。由于芳香胺生物標志物含量較低，檢測時干擾較大，對樣品前處理的要求較高，因此，開發一種專用于尿液中芳香胺檢測的前處理裝置及使用方法尤為重要。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種尿液中芳香胺檢測的前處理裝置及應用，用于尿液中芳香胺的檢測，具有快速、準確等優點。本專利技術的尿液中芳香胺檢測的前處理裝置由儲液管、第一調節閥、凈化柱、第二調節閥、固定架、接液瓶、接液瓶蓋和底座構成；儲液管連接凈化柱，在儲液管和凈化柱間設置第一調節閥、凈化柱和接液瓶間設置第二調節閥，儲液管連接固定架，凈化柱下部設置接液瓶，接液瓶蓋與接液瓶口配合，接液瓶蓋上設有與凈化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。 所述的儲液管上部有玻璃塞，尺寸與儲液管管徑相匹配。所述的調節閥上有小孔，用于調節洗脫液流速。所述的凈化柱填料為芳香胺分子印跡材料。所述的接液瓶蓋為泡沫，設有小孔，孔的尺寸與凈化柱下部的管子匹配。所述的接液瓶瓶身為圓形，瓶底為尖底，瓶口為磨口，與旋轉蒸發儀連接。所述的底座為泡沫，用于固定接液瓶，座內形狀與接液瓶相匹配。尿液中芳香胺檢測的前處理裝置的應用如下: 取5mL酶解后的尿液至儲液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸銨-氨水緩沖溶液，再加入50IJ-L的內標溶液，內標溶液為d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基聯苯、d9_4-氨基聯苯，溶劑為甲醇，配制濃度為1~21^/!^，4種內標物質的質量比為2:1:1:2，混合均勻后，轉動調節閥，樣品上到已用l~2mL環己烷活化的凈化柱，控制流速為0.6-1.0mL/min瀞置3~5分鐘，然后用l~2mL環己烷淋洗，最后用10~15mL乙酸乙酯洗脫，用接液瓶收集洗脫液，蒸干接液瓶后，用100~150μ?甲醇復溶，進高效液相色譜串聯質譜聯用儀分析。本專利技術提供了一種尿液中芳香胺檢測的前處理裝置及應用，其優點如下: (O步驟簡單，該方法只需洗脫、濃縮后即可進樣分析，處理步驟簡單； (2)凈化效果好，該方法選用的凈化柱材料和洗脫方式能夠很好的出去雜質，大大降低了儀器分析時雜質對目標物色譜峰的干擾； (3)準確性高，該方法選用4種同位素內標，內標物貫穿樣品洗脫、濃縮和進樣分析過程的始終，增加了分析過程的準確性； (4)成本較低，該裝置涉及的儲液管、玻璃塞、調節閥、凈化柱、固定架、接液瓶、接液瓶蓋和底座等，材料易得，成本較低； (5)靈敏度高，該方法處理的樣品經濃縮步驟后，目標物在待測溶液中的濃度得到了增加，樣品分析靈敏度得到了提高； (6)環境友好，該裝置設有玻璃塞、接液瓶蓋和調節閥等，試劑不容易揮發，裝置密封性好，該專利技術在提高分析準確性的同時，減少了前處理過程對環境的污染。【附圖說明】圖1為本專利技術的尿液中芳香胺檢測的前處理裝置結構示意圖。圖中:1_玻璃塞，2-儲液管，3-第一調節閥，4-固定架，5-凈化柱，6-第二調節閥，7-接液瓶蓋，8-接液瓶，9-底座。【具體實施方式】下面結合附圖對本專利技術作進一步說明。實施例1: 如圖1所示，本專利技術的尿液中芳香胺檢測的前處理裝置由玻璃塞1、儲液管2、第一調節閥3、固定架4，凈化柱5，第二調節閥6，接液瓶蓋7，接液瓶8，底座9構成；儲液管連接凈化柱，在儲液管和凈化柱間設置第一調節閥、凈化柱和接液瓶間設置第二調節閥，儲液管連接固定架，凈化柱下部設置接液瓶，接液瓶蓋與接液瓶口配合，接液瓶蓋上設有與凈化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。 儲液管上部有玻璃塞，玻璃塞I可取下，尺寸與儲液管管徑2相匹配，儲液管2材質為玻璃，可儲洗脫液20mL ;第一調節閥3，材質為玻璃，閥上有小孔，可調節洗脫液流速，尺寸與儲液管2相匹配；固定架4，主要作用為固定儲液管2 ;凈化柱5，填料為芳香胺分子印跡材料，規格為50mg ;第二調節閥6，材質為玻璃，閥上有小孔，可調節洗脫液流速，尺寸與凈化柱5相匹配；接液瓶蓋7，材質為泡沫，設有小孔，孔的尺寸與凈化柱5下部的管子匹配。接液瓶8，材質為玻璃，瓶身為圓形，瓶底為尖底，瓶口為磨口，可與旋轉蒸發儀連接，規格為20mL ;底座9，材質為泡沫，主要作用為固定接液瓶8，座內形狀與尺寸與接液瓶8下部相匹配。應用實施例1: 尿液中芳香胺檢測的前處理裝置的應用如下: 打開玻璃塞，取5mL酶解后的尿液至儲液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸銨-氨水緩沖溶液，再入50μ?的內標溶液，內標溶液為:d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基聯苯和d9-4-氨基聯苯，溶劑為甲醇，配制濃度為Ing/mL，4種內標物質的質量比為2:1:1: 2，混合均勻后，轉動調節閥，樣品上到已用ImL環己烷活化的凈化柱，控制流速約為0.6mL/min ;靜置3分鐘，然后用ImL環己烷淋洗，最后用1mL乙酸乙酯洗脫，用接液瓶收集洗脫液，蒸干接液瓶后，用10PL甲醇復溶，進高效液相色譜串聯質譜聯用儀分析。本專利技術用于尿液中芳香胺的檢測，具有選擇性好、靈敏度高等優點。應用實施例2 尿液中芳香胺檢測的前處理裝置的應用如下: 打開玻璃塞，取5mL酶解后的尿液至儲液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸銨-氨水緩沖溶液，再入50μ?的內標溶液，內標溶液為d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基聯苯和d9-4-氨基聯苯，溶劑為甲醇，配制濃度為2ng/mL，4種內標物質的質量比為2:1:1: 2，混合均勻后，轉動調節閥，樣品上到已用2mL環己烷活化的凈化柱，控制流速約為1.0mL/min ;靜置5分鐘，然后用2mL環己烷淋洗，最后用15mL乙酸乙酯洗脫，用接液瓶收集洗脫液，蒸干接液瓶后，用150μ?甲醇復溶，進高效液相色譜串聯質譜聯用儀分析。本專利技術用于尿液中芳香胺的檢測，具有選擇性好、靈敏度高等優點。【主權項】1.一種芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于由儲液管、第一調節閥、凈化柱、第二調節閥、固定架、接液瓶、接液瓶蓋和底座構成；儲液管連接凈化柱，在儲液管和凈化柱間設置第一調節閥、凈化柱和接液瓶間設置第二調節閥，儲液管連接固定架，凈化柱下部設置接液瓶，接液瓶蓋與接液瓶口配合，接液瓶蓋上設有與凈化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。2.根據權利要求1所述的芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于所述的儲液管上部有玻璃塞，尺寸與儲液管管徑相匹配。3.根據權利要求1所述的芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于所述的調節閥上有小孔，用于調節洗脫液流速。4.根據權利要求1所述的芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于所述的凈化柱填料為芳香胺分子印跡材料。5.根據權利要求1所述的芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于所述的接液瓶蓋為泡沫，設有小孔，孔的尺寸與凈化柱下部的管子本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種芳香胺檢測的前處理裝置，其特征在于由儲液管、第一調節閥、凈化柱、第二調節閥、固定架、接液瓶、接液瓶蓋和底座構成；儲液管連接凈化柱，在儲液管和凈化柱間設置第一調節閥、凈化柱和接液瓶間設置第二調節閥，儲液管連接固定架，凈化柱下部設置接液瓶，接液瓶蓋與接液瓶口配合，接液瓶蓋上設有與凈化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張鳳梅，劉志華，朱瑞芝，司曉喜，楊光宇，王昆淼，申欽鵬，劉春波，何沛，王晉，蘇鐘璧，
申請(專利權)人：云南中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：云南;53
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